鈦鋁合金靶材及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于靶材制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鈦鋁合金靶材及其制備方法。鈦鋁合金靶材以鈦和鋁為主元素，該靶材還包含Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少兩種元素。本發(fā)明通過多種元素的添加可形成多種形態(tài)的氮化、碳化、氮碳化的復(fù)合膜層材料；通過改進(jìn)的熱處理工藝更有利于產(chǎn)品的進(jìn)一步致密化；通過改進(jìn)的混粉及脫氣工藝，有效地控制了氧含量。
【專利說明】鈦鋁合金靶材及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于靶材制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鈦鋁合金靶材及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦鋁合金靶材主要應(yīng)用于刀具涂層行業(yè)，靶材制造一般采用熔煉、熱壓或等靜壓 的方法制造，其中熔煉的靶材合金化較好，熱壓靶材成本較低但密度低，熱等靜壓靶材具有 致密度高能夠批量生產(chǎn)的有點(diǎn)。在靶材使用過程中一般在氮?dú)饣蛞胰驳葰怏w的環(huán)境下進(jìn)行 反應(yīng)濺射，形成涂層。TiAlN、CrN、TiAlCrN是近幾年來(lái)開發(fā)的硬質(zhì)涂層新材料。TiAlN涂層 刀片已商品化。它的化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化磨損性能好，用其加工高合金鋼、不銹鋼、鈦合金 和鎳合金時(shí)的刀具壽命可比TiN涂層高3?4倍。此外，TiAlN涂層中如果有合適的鋁濃度， 切削時(shí)在刀具前刀面和切肩的界面上還會(huì)產(chǎn)生一層硬質(zhì)的惰性保護(hù)膜，該膜有較好的隔熱 性，可更有效地用于高速切削。例如，美國(guó)Kennametal公司推出的H7刀片，系TiAlN涂層， 是專為高速銑削合金鋼、高合金鋼和不銹鋼等高性能材料而設(shè)計(jì)的。CrN是一種無(wú)鈦涂層， 適于切削鈦和鈦合金、銅、鋁以及其它軟材料，化學(xué)穩(wěn)定性好，不產(chǎn)生粘肩。TiAlCrN是一種 梯度結(jié)構(gòu)涂層，不僅具有高的韌性和硬度，而且摩擦因數(shù)也較小，適用于銑刀、滾刀、絲錐等 多種刀具，切削性能明顯優(yōu)于TiN。
[0003] 中國(guó)實(shí)用新型專利2011203276104研宄了一種多弧離子鍍用雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦鋁 靶材，為雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)，其上層是鈦鋁靶材層，下層是鋁層；所述鈦鋁靶材層與鋁層通過鋁 粉熱壓燒結(jié)連接。該實(shí)用新型可以使靶材的鋁層滿足各種機(jī)械加工要求，且能通過鋁層實(shí) 現(xiàn)靶材與基座之間散熱良好。
[0004] 中國(guó)發(fā)明專利200910043144.4公開了一種鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結(jié)成型工 藝，采用熱壓粉末快速成型工藝，使材料在熱和力的共同作用下燒結(jié)成型，利用TI-AL混合 物中鋁的熔點(diǎn)低，將鈦粉粘結(jié)在一起，從而得到需要的各種成分的鈦鋁靶材，可以制備出不 同成分和各種尺寸規(guī)格的鈦鋁合金靶材，該方法制備的鈦鋁合金靶材致密度高、晶粒細(xì)小、 成分均勻、成本低，能滿足大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化要求。本發(fā)明是一種短流程，低成本，粉末不易氧 化，致密度較高，鍍膜效果好，成分均勻，規(guī)格尺寸大的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結(jié)成型工 -H- 〇


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種鈦鋁合金靶材，具有密度高、純度高、氧含量低及粒度均 勻細(xì)小的特點(diǎn)；本發(fā)明同時(shí)提供了鈦鋁合金靶材的制備方法，設(shè)計(jì)合理、簡(jiǎn)單易行、適用于 工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明所述的鈦鋁合金靶材，以鈦和鋁為主元素，主元素的含量為Ti為 10-50at%，Al 為 40-90at%，該靶材還包含 Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或Se中至少兩種元素，添加的元素含量為Co為0. I-IOat %、Cr為0. l_20at %、Ta為 0· l-10at%、W 為 0· l-10at%、Nb 為 0· l-10at%、Mo 為 0· l-10at%、Zr 為 0· l-10at%、V 為 0· l-10at%、B 為 0· l-10at%、Si 為 0· l-20at%、Y 為 0· l-10at%、La 為 0.01-5at%、Ce 為 0· 01-5at%、Se 為 0· 01_5at%。
[0007] 所述的鈦鋁合金靶材的純度為99. 9-99. 999%，氧含量為l-2000ppm，相對(duì)密度為 99- 100%，平均粒徑為1-100微米。
[0008] 本發(fā)明所述的鈦鋁合金靶材的制備方法，步驟如下：
[0009] (1)選擇原料，按照比例進(jìn)行混料；
[0010] ⑵將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0011] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理；
[0012] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0013] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理；
[0014] (6)溫度降至100-200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10_50°C /小時(shí)；
[0015] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0016] (8)檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相參數(shù)。
[0017] 步驟（1)中所述的原料的氧含量為l-2000ppm、純度為99. 9-99. 999%、粒度為- 100- - 600 目。
[0018] 步驟（3)中所述的脫氣處理溫度為100-300°C，脫氣處理時(shí)間為1-12小時(shí)。
[0019] 步驟（5)中所述的熱等靜壓處理?xiàng)l件為溫度為350-600°C，升溫速率為50-KKTC/ 小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間為〇. 5-3小時(shí)，保溫時(shí)間為2-10小時(shí)，降溫速率為50-200°C /小時(shí)。
[0020] 純度的檢測(cè)方法為ICP-MS，氧含量檢測(cè)方法為氧氮分析儀，密度檢測(cè)方法為排水 法固體密度測(cè)量?jī)x，晶粒尺寸及金相通過金相顯微鏡檢測(cè)。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
[0022] 1、通過多種元素的添加可形成多種形態(tài)的氮化、碳化、氮碳化的復(fù)合膜層材料；
[0023] 2、通過改進(jìn)的熱處理工藝更有利于產(chǎn)品的進(jìn)一步致密化；
[0024] 3、通過改進(jìn)的混粉及脫氣工藝，有效地控制了氧含量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025] 圖1為實(shí)施例1的金相照片。
[0026] 圖2為實(shí)施例2的金相照片。
[0027] 圖3為實(shí)施例3的金相照片。
[0028] 圖4為實(shí)施例4的金相照片。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-100目，按照比 例進(jìn)行混料，Ti 為 23at%，Al 為 65at%，Cr 為 8at%、Mo 為 3at%、Y 為 lat% ;
[0032] (2)將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0033] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時(shí)間為8小時(shí)；
[0034] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0035] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理?xiàng)l件為溫度520°C，升溫速率為50°C /小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間3小時(shí)，保溫時(shí)間3小時(shí)， 降溫速率為60°C /小時(shí)。
[0036] (6)溫度降至150°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為15°C /小時(shí)；
[0037] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0038] (8)檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數(shù)。結(jié)果見表1。
[0039] 實(shí)施例2
[0040] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-300目，按照比 例進(jìn)行混料，Ti 為 30at%，Al 為 62at%，W 為 2at%，V 為 lat%、Si 為 4at%、Ce 為 lat% ;
[0041] (2)將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0042] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理，脫氣處理溫度為300°C，脫氣 處理時(shí)間為12小時(shí)；
[0043] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0044] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理?xiàng)l件為溫度550°C，升溫速率為100°C /小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間2小時(shí)，保溫時(shí)間4小時(shí)， 降溫速率為50°C /小時(shí)。
[0045] (6)溫度降至100°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10°C /小時(shí)；
[0046] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0047] (8)檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數(shù)。結(jié)果見表1。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-600目，按照比 例進(jìn)行混料，Ti 為 31at%，Al 為 62at%，Mo 為 2at%、Nb 為 lat%、B 為 3at%、La 為 lat%;
[0050] (2)將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0051] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理，脫氣處理溫度為220°C，脫氣 處理時(shí)間為12小時(shí)；
[0052] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0053] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理?xiàng)l件為溫度500°C，升溫速率為70°C /小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間1小時(shí)，保溫時(shí)間4小時(shí)， 降溫速率為80°C /小時(shí)。
[0054] (6)溫度降至200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為15°C /小時(shí)；
[0055] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0056] (8)檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數(shù)。結(jié)果見表1。
[0057] 實(shí)施例4
[0058] (1)選擇氧含量均低于2000ppm的原料，純度大于99. 9%，粒度為-200目，按照比 例進(jìn)行混料，Ti 為 29at%，Al 為 63at%，Ta 為 lat%、Zr 為 lat%、Si 為 6at% ;
[0059] (2)將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣；
[0060] (3)將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理，脫氣處理溫度為200°C，脫氣 處理時(shí)間為10小時(shí)；
[0061] (4)將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好；
[0062] (5)將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓 處理?xiàng)l件為溫度550°C，升溫速率為60°C /小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間1小時(shí)，保溫時(shí)間5小時(shí)， 降溫速率為50°C /小時(shí)。
[0063] (6)溫度降至150°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為20°C /小時(shí)；
[0064] (7)去除包套，切割加工成指定形狀的靶材；
[0065] (8)檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等參數(shù)。結(jié)果見表1。
[0066] 表1實(shí)施例1-4檢測(cè)參數(shù)
[0067]

【權(quán)利要求】
1. 一種鈦鋁合金祀材，以鈦和鋁為主元素，主元素的含量為Ti為10-50at%，A1為 40-90at %，其特征在于該靶材還包含 Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或 Se 中至 少兩種元素，添加的元素含量為Co為0? l_10at%、Cr為0? l_20at%、Ta為0? l_10at%、W 為 0? l-10at%、Nb 為 0? l_10at%、Mo 為 0? l_10at%、Zr 為 0? l_10at%、V 為 0? l_10at%、B 為 0? l-10at%、Si 為 0? l_20at%、Y 為 0? l_10at%、La 為 0.01_5at%、Ce 為 0.01_5at%、 Se 為 0? 01_5at%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁合金靶材，其特征在于所述的鈦鋁合金靶材的純度為 99. 9-99. 999 %，氧含量為l-2000ppm，相對(duì)密度為99-100%，平均粒徑為1-100微米。
3. -種權(quán)利要求1或2所述的鈦鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 選擇原料，按照比例進(jìn)行混料； (2) 將已經(jīng)混好的料放入鋼包套中，氬弧焊接不漏氣； (3) 將鋼包套置于井式熱處理爐中，進(jìn)行脫氣處理； (4) 將脫氣處理完畢的鋼包套焊合好； (5) 將脫氣處理完畢的鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓處理； (6) 溫度降至100-200°C取出，保溫桶降溫至室溫，降溫速率為10_50°C /小時(shí)； (7) 去除包套，切割加工成指定形狀的靶材； (8) 檢測(cè)靶材純度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相參數(shù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的原 料的氧含量為l_2000ppm、純度為99. 9-99. 999%、粒度為-100- - 600目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（3)中所述的脫 氣處理溫度為100-300°C，脫氣處理時(shí)間為1-12小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦鋁合金靶材的制備方法，其特征在于步驟（5)中所述的 熱等靜壓處理?xiàng)l件為溫度為350-600°C，升溫速率為50-100°C /小時(shí)，溫度均勻化時(shí)間為 0. 5-3小時(shí)，保溫時(shí)間為2-10小時(shí)，降溫速率為50-200°C /小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C22C14/00GK104480444SQ201410842607
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請(qǐng)人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司