一直以來，作為使用鐵基粉末而制造燒結(jié)體的方法，已知有粉末冶金法。通常，該粉末冶金法具備下述步驟：將鐵基粉末和作為任意成分而包含的副原料粉末等進(jìn)行混合的混合步驟；使用模具將通過該混合而得到的粉末冶金用混合粉末進(jìn)行壓縮的壓縮步驟；以及，將通過該壓縮而得到的壓粉體以前述鐵基粉末的熔點(diǎn)以下的溫度進(jìn)行燒結(jié)的步驟。
前述壓縮步驟中，將通過使用模具進(jìn)行壓縮而得到的壓粉體從模具中拔出。并且，前述混合步驟中，為了在前述壓縮步驟中將壓粉體從模具拔出時，降低壓粉體與模具的摩擦，并提高前述粉末冶金用混合粉末的流動性，在粉末冶金用混合粉末中添加潤滑劑。作為這種潤滑劑，通常使用硬脂酸鋅等金屬皂、亞乙基雙硬脂酰胺等酰胺系潤滑劑。
另一方面，為了提高強(qiáng)度等，多數(shù)情況下，在前述粉末冶金用混合粉末中混合作為副原料粉末的石墨等。然而，石墨與前述鐵基粉末相比比重和粒徑小。因此，僅簡單地將前述鐵基粉末和石墨進(jìn)行混合時，前述鐵基粉末與石墨明顯分離，石墨發(fā)生偏析。其結(jié)果，簡單地混合石墨等與前述鐵基粉末相比比重等不同的副原料粉末時，有可能無法均勻混合。
此外，還提出了在前述粉末冶金用混合粉末中混合粘結(jié)劑。認(rèn)為，通過混合粘結(jié)劑，能夠抑制石墨等副原料粉末的偏析。因此認(rèn)為，即使混合有石墨等副原料粉末，也能夠均勻地混合，粉末冶金用混合粉末的均勻性提高。然而，這種粘結(jié)劑具有高粘合性，因此有可能產(chǎn)生下述不良情況：抑制前述粉末冶金用混合粉末的流動性，進(jìn)而難以得到均質(zhì)的壓粉體。
此外，作為包含除了鐵基粉體之外的成分的粉末冶金用混合粉末，可列舉出例如專利文獻(xiàn)1記載的粉末。
專利文獻(xiàn)1中記載了一種粉末冶金用鐵基粉末，其含有：鐵粉、至少一部分附著于前述鐵粉表面的結(jié)合劑、至少一部分在附著于前述鐵粉表面的結(jié)合劑上附著的合金成分、至少一部分對于前述鐵粉進(jìn)行附著的流動性改善劑、以及對于前述鐵粉而言至少一部分處于游離狀態(tài)的氰尿酸三聚氰胺。
根據(jù)專利文獻(xiàn)1，公開了所得粉末冶金用鐵基粉末的拔出性優(yōu)異的主旨。其公開了：氰尿酸三聚氰胺優(yōu)先附著于模具壁面，其用于在成形壓縮時、取出時防止模具與鐵粉的直接接觸、卡死(焼き付き)。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1：日本特開2013-87328號公報(bào)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是鑒于這種情況而作出的發(fā)明，其目的在于，提供潤滑劑、包含該潤滑劑的粉末冶金用混合粉末、以及使用該潤滑劑的燒結(jié)體的制造方法，所述潤滑劑可以提高粉末冶金用混合粉末的流動性，且可制成能夠制造高密度燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
本發(fā)明的一個方式是潤滑劑，其是在包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中配合的潤滑劑，其特征在于，包含平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm的有機(jī)系層狀材料。
本發(fā)明的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)由下述詳細(xì)記載和附圖可以明確地闡明。
附圖說明
圖1是實(shí)施例中使用的石墨飛散率測定用器具的示意性截面圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明人等經(jīng)深入后認(rèn)為，使用專利文獻(xiàn)1記載那樣的含有氰尿酸三聚氰胺的粉末冶金用鐵基粉末來制造燒結(jié)體時，燒結(jié)體的密度未充分提高，有時難以得到高品質(zhì)的燒結(jié)體。此外，已確認(rèn)這種燒結(jié)體的密度降低的原因在于，未附著于模具內(nèi)表面的一部分氰尿酸三聚氰胺成為雜質(zhì)而混入鐵粉等粉末之間，從而阻礙前述粉末冶金用混合粉末的壓縮。此外，專利文獻(xiàn)1中記載了氰尿酸三聚氰胺的平均粒徑優(yōu)選為3~20μm的主旨。若使用這種粒徑的氰尿酸三聚氰胺，則如上所述，可知容易發(fā)生以下情況：燒結(jié)體的密度未充分提高，難以得到高品質(zhì)的燒結(jié)體。
由此，本發(fā)明人等著眼于包含氰尿酸三聚氰胺這樣的有機(jī)系層狀材料的潤滑劑，進(jìn)一步著眼于有機(jī)系層狀材料的平均粒徑，從而完成了本發(fā)明。
以下，針對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明，但本發(fā)明不限定于此。
[第1實(shí)施方式]
<潤滑劑>
本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的潤滑劑是在包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中配合的潤滑劑，其包含平均粒徑為0.1μm以上且不足3μm的有機(jī)系層狀材料。即，前述潤滑劑被配合于包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中。并且，前述潤滑劑被配合于粉末冶金用混合粉末中，存在于鐵基粉末、其它粉末等的間隙中，提高這些粉末等的潤滑性。即，通過配合前述潤滑劑，能夠得到流動性優(yōu)異的粉末冶金用混合粉末。
此外，使用粉末冶金用粉末來制造燒結(jié)體時，使用模具來壓縮粉末冶金用混合粉末，將通過該壓縮得到的壓粉體從模具中拔出。并且，通過將從該模具中拔出的壓粉體進(jìn)行燒結(jié)，能夠得到燒結(jié)體。
通過使用前述粉末冶金用混合粉末，能夠降低從模具中拔出壓粉體時的拔出壓力?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋簩⑶笆龇勰┮苯鹩没旌戏勰┨畛渲聊＞邥r，前述粉末冶金用混合粉末中包含的前述有機(jī)系層狀材料附著于模具的內(nèi)表面。
此外，使用前述粉末冶金用混合粉末得到的壓粉體能夠提高其密度?？梢哉J(rèn)為其原因如下。首先，前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑在前述范圍內(nèi)，平均粒徑較小，因此容易進(jìn)入鐵基粉末、其它粉末等的間隙中。因此，該有機(jī)系層狀材料能夠充分地抑制對粉末冶金用混合粉末進(jìn)行壓縮所受到的阻礙。因此，可以認(rèn)為能夠提高壓粉體的密度。進(jìn)而，通過將該高密度化的壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而能夠得到燒結(jié)體，因此能夠得到高密度化的燒結(jié)體。
此外，前述潤滑劑是在包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中配合的潤滑劑。該粉末冶金用混合粉末是包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末即可，根據(jù)需要，也可以包含后述副原料粉末、粘結(jié)劑。此外，作為粉末冶金用混合粉末，優(yōu)選包含副原料粉末，作為副原料粉末，更優(yōu)選包含石墨。若使用這種包含副原料粉末的粉末冶金用混合粉末，則能夠得到強(qiáng)度適度提高的燒結(jié)體。另一方面，若包含副原料粉末，則容易發(fā)生前述鐵基粉末和前述副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析等，但通過包含前述潤滑劑，能夠抑制這些情況的發(fā)生。由此能夠得到可獲得適當(dāng)燒結(jié)體的粉末冶金用粉末。
前述潤滑劑如上所述地包含前述有機(jī)系層狀材料。作為前述有機(jī)系層狀材料，更優(yōu)選為具有升華性而不具有熔點(diǎn)的材料。如果是這種不具有熔點(diǎn)的有機(jī)系層狀材料，則能夠得到更適當(dāng)?shù)臒Y(jié)體。可以認(rèn)為這是因?yàn)椋涸趬嚎s時，其不會在模具的內(nèi)表面附近熔融，因此熔融的有機(jī)系層狀材料不會阻礙壓粉體的制作，進(jìn)而，在燒結(jié)時也能夠充分地抑制熔融的有機(jī)系層狀材料對燒結(jié)的阻礙。此外，作為前述有機(jī)系層狀材料，可列舉出例如包含以三嗪環(huán)作為骨架的化合物的、具有層狀結(jié)構(gòu)的材料等，更具體而言，可列舉出氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺多聚磷酸酯等具有層狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的材料。前述有機(jī)系層狀材料的上述示例物之中，優(yōu)選為氰尿酸三聚氰胺，這是因?yàn)椋壕w為多層結(jié)構(gòu)，并且，可容易且切實(shí)地降低粉末冶金用混合粉末在壓縮時的粉末間的摩擦。應(yīng)予說明，氰尿酸三聚氰胺(melaminecyanurate)在常壓下是在350~400℃下升華的物質(zhì)，不會熔融、即不具有熔點(diǎn)。此外，前述有機(jī)系層狀材料可以單獨(dú)使用，也可以組合使用2種以上。此外，前述有機(jī)系層狀材料可以是實(shí)施了有機(jī)硅處理、脂肪酸處理等表面處理的材料。通過對這種有機(jī)系層狀材料實(shí)施表面處理，能夠提高粉末冶金用混合粉末的流動性?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋呵笆鲇袡C(jī)系層狀材料通過實(shí)施這種表面處理，與前述鐵基粉末、其它粉末等的親和性提高，能夠進(jìn)一步提高這些粉末的分散性。應(yīng)予說明，前述有機(jī)硅處理例如為硅烷偶聯(lián)處理。
如上所述，前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm。此外，前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑的下限為0.1μm、優(yōu)選為1μm、更優(yōu)選為1.5μm。另一方面，前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑低于3μm，其上限優(yōu)選為2.5μm、更優(yōu)選為2μm。若前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑過小，則即使添加前述有機(jī)系層狀材料，有可能也無法充分提高潤滑性。可以認(rèn)為這是因?yàn)椋哼^小的有機(jī)系層狀材料容易進(jìn)入前述鐵基粉末的表面凹部，進(jìn)入的有機(jī)系層狀材料難以對潤滑性的提高做出貢獻(xiàn)。此外，若前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑過大，則存在難以通過將包含潤滑劑的粉末冶金用混合粉末進(jìn)行前述壓縮來獲得適當(dāng)壓粉體的傾向?？梢哉J(rèn)為其原因如下。首先，可以認(rèn)為過大的有機(jī)系層狀材料有可能難以進(jìn)入前述鐵基粉末、其它粉末之間。此外，可以認(rèn)為過大的有機(jī)系層狀材料有可能阻礙包含潤滑劑的粉末冶金用混合粉末的塑性變形。由此可以認(rèn)為：通過添加平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm的有機(jī)系層狀材料，能夠得到在提高粉末冶金用混合粉末的流動性的同時，可制成能夠制造高密度燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末的潤滑劑。
此外，前述潤滑劑可以包含前述有機(jī)系層狀材料。即，前述潤滑劑可以由前述有機(jī)系層狀材料構(gòu)成，也可以在前述有機(jī)系層狀材料的基礎(chǔ)上含有酰胺化合物、金屬皂、蠟等。
作為前述酰胺化合物，沒有特別限定，優(yōu)選為例如伯酰胺或仲酰胺。作為前述伯酰胺，可列舉出例如硬脂酰胺、亞乙基雙硬脂酰胺和羥基硬脂酰胺等。作為前述仲酰胺，可列舉出例如硬脂基硬脂酰胺、油基硬脂酰胺、硬脂基芥酸酰胺和羥甲基硬脂酰胺等。此外，前述酰胺化合物可以單獨(dú)使用，也可以組合使用2種以上。
作為前述金屬皂，沒有特別限定，可列舉出例如碳原子數(shù)為12以上的脂肪酸鹽等。前述金屬皂之中，優(yōu)選為硬脂酸鋅。此外，前述金屬皂可以單獨(dú)使用，也可以組合使用2種以上。
作為前述蠟，可列舉出例如聚乙烯蠟、酯蠟、石蠟等。此外，前述蠟可以單獨(dú)使用，也可以組合使用2種以上。
此外，前述潤滑劑中，除前述有機(jī)系層狀材料之外還包含其它成分的情況下，優(yōu)選為前述酰胺化合物。即，前述潤滑劑優(yōu)選包含前述酰胺化合物。
此外，作為前述酰胺化合物的熔點(diǎn)下限，優(yōu)選為60℃、更優(yōu)選為70℃、進(jìn)一步優(yōu)選為80℃。另一方面，作為前述酰胺化合物的熔點(diǎn)上限，優(yōu)選為130℃、更優(yōu)選為120℃、進(jìn)一步優(yōu)選為110℃。若熔點(diǎn)過低，則存在無法充分發(fā)揮出通過添加酰胺化合物來提高粉末冶金用混合粉末的流動性這一效果的傾向。此外，若熔點(diǎn)過高，則在壓縮粉末冶金用混合粉末時，存在無法充分發(fā)揮出提高粉末冶金用混合粉末的流動性這一效果的傾向?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋涸趬嚎s粉末冶金用混合粉末時，酰胺化合物不會熔融，無法降低酰胺化合物的粘性。因此，若前述酰胺化合物的熔點(diǎn)在前述范圍內(nèi)，則能夠進(jìn)一步提高粉末冶金用混合粉末的流動性，可獲得能夠制造密度更高的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末?？梢哉J(rèn)為其原因如下。首先可以認(rèn)為：如果前述酰胺化合物的熔點(diǎn)在前述范圍內(nèi)，則在粉末冶金用混合粉末的塑性變形時，隨著模具內(nèi)的溫度逐漸接近熔點(diǎn)，酰胺化合物的粘性會降低，粉末冶金用混合粉末的流動性提高。此外可以認(rèn)為：酰胺化合物可容易且切實(shí)地進(jìn)入鐵基粉末、其它粉末之間、以及粉末與模具之間。由此可以認(rèn)為：能夠進(jìn)一步提高粉末冶金用混合粉末的流動性，可獲得能夠制造密度更高的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
作為前述酰胺化合物的含量下限，相對于前述有機(jī)系層狀材料100質(zhì)量份，優(yōu)選為10質(zhì)量份、更優(yōu)選為20質(zhì)量份、進(jìn)一步優(yōu)選為30質(zhì)量份。另一方面，作為前述酰胺化合物的含量上限，相對于前述有機(jī)系層狀材料100質(zhì)量份，優(yōu)選為90質(zhì)量份、更優(yōu)選為80質(zhì)量份、進(jìn)一步優(yōu)選為70質(zhì)量份。若前述酰胺化合物的含量過少，則有可能無法充分發(fā)揮出通過添加前述酰胺化合物而帶來的效果。反之，若前述酰胺化合物的含量過多，則粉末冶金用混合粉末的壓縮性有可能降低。因而，若前述酰胺化合物的含量在前述范圍內(nèi)，則能夠進(jìn)一步提高粉末冶金用混合粉末的流動性，可獲得能夠制造密度更高的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
作為前述粉末冶金用混合粉末中的前述潤滑劑的配合量下限，優(yōu)選為0.01質(zhì)量%、更優(yōu)選為0.05質(zhì)量%、進(jìn)一步優(yōu)選為0.1質(zhì)量%。另一方面，作為前述粉末冶金用混合粉末中的前述潤滑劑的配合量上限，優(yōu)選為1.5質(zhì)量%、更優(yōu)選為1質(zhì)量%、進(jìn)一步優(yōu)選為0.7質(zhì)量%。若前述潤滑劑的配合量過少，則存在無法充分發(fā)揮出對粉末冶金用混合粉末添加前述潤滑劑的效果的傾向。即，有可能無法充分提高粉末冶金用混合粉末的潤滑性。反之，若前述潤滑劑的配合量過多，則粉末冶金用混合粉末的壓縮性有可能降低。因此，若前述粉末冶金用混合粉末中的前述潤滑劑的配合量在前述范圍內(nèi)，則能夠進(jìn)一步提高粉末冶金用混合粉末的流動性，可獲得能夠制造密度更高的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
<潤滑劑的優(yōu)點(diǎn)>
前述潤滑劑包含平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm的有機(jī)系層狀材料。若將這種潤滑劑配合在包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中，則由于前述有機(jī)系層狀材料的平均粒徑在前述范圍內(nèi)，因此較容易進(jìn)入粉末冶金用混合粉末所包含的鐵基粉末、其它粉末等的空隙中，能夠提高粉末冶金用混合粉末的潤滑性。即，通過配合前述潤滑劑，能夠得到流動性優(yōu)異的粉末冶金用混合粉末。
此外，由于前述潤滑劑中含有的有機(jī)系層狀材料的平均粒徑在前述范圍內(nèi)，因此使用粉末冶金用混合粉末制造燒結(jié)體時，在壓縮粉末冶金用混合粉末時，能夠?qū)⒃摲勰┮苯鹩没旌戏勰┻m當(dāng)?shù)貕嚎s，能夠得到適當(dāng)?shù)膲悍垠w。因而，能夠促進(jìn)將該壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而得到的燒結(jié)體的高密度化，進(jìn)而能夠促進(jìn)該燒結(jié)體的高品質(zhì)化。進(jìn)而，在將用模具壓縮粉末冶金用混合粉末而得到的壓粉體從模具中拔出時，能夠降低拔出壓力?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋簩⑶笆龇勰┮苯鹩没旌戏勰┨畛渲聊＞邥r，前述潤滑劑中包含的前述有機(jī)系層狀材料的一部分附著于模具的內(nèi)表面。此外，若前述有機(jī)系層狀材料不具有熔點(diǎn)，則將前述粉末冶金用混合粉末填充至模具時，其不會在模具的內(nèi)表面發(fā)生熔融但能夠附著，因此能夠進(jìn)一步降低拔出壓力。
[第2實(shí)施方式]
<粉末冶金用混合粉末>
本發(fā)明的其它實(shí)施方式涉及的粉末冶金用混合粉末包含鐵基粉末和前述潤滑劑。此外，粉末冶金用混合粉末可以由鐵基粉末和前述潤滑劑構(gòu)成，也可以包含其它成分。作為其它成分，可列舉出例如副原料粉末和粘結(jié)劑。
(鐵基粉末)
前述鐵基粉末是前述粉末冶金用混合粉末的主原料。此外，前述鐵基粉末以鐵作為主要成分。作為前述鐵基粉末，可列舉出例如純鐵粉和鐵合金粉等。即，前述鐵基粉末可以為純鐵粉或鐵合金粉中的任一者。此外，作為前述鐵合金粉，沒有特別限定，例如可以是銅、鎳、鉻、鉬等的合金粉在表面擴(kuò)散附著而得到的部分合金粉，也可以是由含有合金成分的熔融鐵或鋼水得到的預(yù)合金粉。作為前述鐵基粉末的制造方法，可列舉出例如：對熔融的鐵或鋼進(jìn)行霧化處理的方法；將鐵礦石、軋制氧化皮還原而制造的方法等。應(yīng)予說明，“主原料”是指在原料中含量最多的原料，例如是指含量為50質(zhì)量%以上的原料。此外，“主要成分”是指含量最多的成分，例如是指含量為50質(zhì)量%以上的成分。
作為前述鐵基粉末的平均粒徑的下限，優(yōu)選為40μm、更優(yōu)選為50μm、進(jìn)一步優(yōu)選為60μm。另一方面，作為前述鐵基粉末的平均粒徑的上限，優(yōu)選為120μm、更優(yōu)選為100μm、進(jìn)一步優(yōu)選為80μm。若前述鐵基粉末的平均粒徑過小，則鐵基粉末的處理性有可能降低。反之，若前述鐵基粉末的平均粒徑過大，則前述潤滑劑有可能進(jìn)入鐵基粉末的表面凹凸中。因此，若前述鐵基粉末的平均粒徑在前述范圍內(nèi)，則可獲得能夠制造密度更高的燒結(jié)體等的、更適合的粉末冶金用混合粉末。
(副原料粉末)
前述副原料粉末根據(jù)最終制品所期望的物性等以任意成分的形式包含在粉末冶金用混合粉末中。若含有前述副原料粉末，則由粉末冶金用混合粉末得到的燒結(jié)體的強(qiáng)度得到提高等，可通過要添加的副原料粉末而使燒結(jié)體的性狀發(fā)生變化。作為前述副原料粉末，可列舉出例如銅、鎳、鉻、鉬等的合金元素；磷、硫、石墨、氟化石墨、硫化錳、滑石、氟化鈣等無機(jī)成分或有機(jī)成分的粉末等。此外，作為前述副原料粉末，在前述示例的粉末之中，從能夠適當(dāng)?shù)靥岣呤褂梅勰┮苯鹩没旌戏勰┒玫降臒Y(jié)體的強(qiáng)度這一點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為石墨。
作為前述副原料粉末的含量上限，相對于前述鐵基粉末100質(zhì)量份，優(yōu)選為10質(zhì)量份、更優(yōu)選為7質(zhì)量份、進(jìn)一步優(yōu)選為5質(zhì)量份。另一方面，前述副原料粉末不是必須含有的，因此，作為前述副原料粉末的含量下限，可以為0質(zhì)量份。其中，含有前述副原料粉末的情況下，作為前述副原料粉末的含量下限，相對于前述鐵基粉末100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.1質(zhì)量份、更優(yōu)選為0.5質(zhì)量份、進(jìn)一步優(yōu)選為1質(zhì)量份。若前述副原料粉末相對于前述鐵基粉末100質(zhì)量份的含量過多，則所得燒結(jié)體的密度有可能降低、強(qiáng)度有可能降低。此外，若前述副原料粉末的含量過少，則有可能無法充分地發(fā)揮出通過添加前述副原料粉末而帶來的效果。例如，即使為了提高燒結(jié)體的強(qiáng)度而含有前述副原料粉末，有時也無法充分地發(fā)揮出提高強(qiáng)度的效果。因而，若前述副原料粉末的含量在前述范圍內(nèi)，則能夠得到更適當(dāng)?shù)姆勰┮苯鹩没旌戏勰?，因而，可獲得能夠制造更適當(dāng)?shù)臒Y(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
(粘結(jié)劑)
前述粘結(jié)劑可根據(jù)需要而含有在粉末冶金用混合粉末中。若含有前述粘結(jié)劑，則能夠防止前述鐵基粉末和前述副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析等。作為前述粘結(jié)劑，沒有特別限定，可列舉出例如聚烯烴、丙烯酸類樹脂、聚苯乙烯、丁苯橡膠、乙二醇二硬脂酸酯、環(huán)氧樹脂和松香酯等。
作為前述粘結(jié)劑，在上述示例化合物之中，優(yōu)選為聚烯烴和丙烯酸類樹脂。此外，作為前述粘結(jié)劑，優(yōu)選包含聚烯烴和丙烯酸類樹脂中的任一者，更優(yōu)選同時包含聚烯烴和丙烯酸類樹脂。
作為前述聚烯烴，可列舉出例如丁烯系聚合物。此外，作為前述丁烯系聚合物，可列舉出僅由丁烯形成的丁烯聚合物、丁烯與其它烯烴的共聚物。作為前述共聚物，可列舉出例如丁烯-乙烯共聚物、丁烯-丙烯共聚物等。此外，前述聚烯烴可以為具有任意的其它單體或聚合物的結(jié)構(gòu)，例如，包含乙酸乙烯酯的丁烯-乙烯共聚物的熔點(diǎn)會降低。
作為前述聚烯烴的熔點(diǎn)下限，優(yōu)選為45℃、更優(yōu)選為50℃、進(jìn)一步優(yōu)選為55℃。另一方面，作為前述聚烯烴的熔點(diǎn)上限，優(yōu)選為90℃、更優(yōu)選為85℃、進(jìn)一步優(yōu)選為80℃。若前述聚烯烴的熔點(diǎn)過低，則粉末冶金用混合粉末的溫度上升時粘合性有可能變得過高，粉末冶金用混合粉末的流動性有可能不會充分提高。反之，若前述聚烯烴的熔點(diǎn)變得過高，則前述鐵基粉末與前述副原料粉末之間的附著力有可能變?nèi)?，有可能無法充分地防止偏析、飛塵產(chǎn)生。因而，若前述聚烯烴的熔點(diǎn)在前述范圍內(nèi)，則可有效地發(fā)揮出含有前述粘結(jié)劑所帶來的效果，能夠得到更適合的粉末冶金用混合粉末。例如，能夠適當(dāng)?shù)胤乐骨笆鲨F基粉末和前述副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析等。
作為前述聚烯烴的190℃下的加熱熔融流動性(mfr)的下限，優(yōu)選為2.8g/10分鐘、更優(yōu)選為3.2g/10分鐘。另一方面，作為前述聚烯烴的190℃下的加熱熔融流動性的上限，優(yōu)選為3.8g/10分鐘、更優(yōu)選為3.4g/10分鐘。若前述聚烯烴的190℃下的加熱熔融流動性或過低或過高，則前述聚烯烴的流動性有可能降低、進(jìn)而前述粉末冶金用混合粉末的流動性有可能不會充分地提高。因而，若前述聚烯烴的190℃下的加熱熔融流動性在前述范圍內(nèi)，則可有效地發(fā)揮出含有前述粘結(jié)劑所帶來的效果，能夠得到更適合的粉末冶金用混合粉末。
應(yīng)予說明，前述聚烯烴的重均分子量和其它物性沒有特別限定。因此，前述聚烯烴可以為無規(guī)共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物和接枝共聚物中的任一者。此外，針對該共聚物的結(jié)構(gòu)，可以是直鏈狀和支鏈狀中的任一者。
作為前述丙烯酸類樹脂，可列舉出例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸環(huán)己酯、聚甲基丙烯酸乙基己酯、聚甲基丙烯酸月桂酯、聚丙烯酸甲酯和聚丙烯酸乙酯等。此外，作為前述丙烯酸類樹脂，優(yōu)選為結(jié)構(gòu)式接近直鏈狀的丙烯酸類樹脂。即，作為前述丙烯酸類樹脂，在上述示例化合物之中，優(yōu)選為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯和聚丙烯酸乙酯，特別優(yōu)選為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯。
作為前述丙烯酸類樹脂的重均分子量的上限，優(yōu)選為50萬、更優(yōu)選為40萬、進(jìn)一步優(yōu)選為35萬。若前述丙烯酸類樹脂的重均分子量過高，則有可能無法防止前述副原料粉末的偏析?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋涸谌廴跁r、用有機(jī)溶劑溶解時難以調(diào)整粘度，有可能無法切實(shí)地提高前述鐵基粉末與前述副原料粉末的粘合性。與此相對，若前述丙烯酸類樹脂的重均分子量在前述范圍內(nèi)，則能夠提高前述粉末冶金用混合粉末中的前述副原料粉末的均勻分散性，并且，能夠提高50℃以上且70℃以下左右的高溫下的前述粉末冶金用混合粉末的流動性。應(yīng)予說明，前述丙烯酸類樹脂的重均分子量的下限從提高流動性的觀點(diǎn)出發(fā)沒有特別限定。但是，若前述丙烯酸類樹脂的重均分子量變得過低，則粘性有可能會降低，因此，例如作為前述丙烯酸類樹脂的重均分子量的下限，可以設(shè)為15萬，優(yōu)選設(shè)為20萬。
前述粉末冶金用混合粉末通過包含粘結(jié)劑，能夠切實(shí)地防止副原料粉末等的偏析、飛散，所述粘結(jié)劑包含具有前述范圍內(nèi)的熔點(diǎn)和加熱熔融流動性的聚烯烴、或者具有前述范圍內(nèi)的重均分子量的丙烯酸類樹脂。此外，從切實(shí)地防止副原料粉末等的偏析、飛散這一點(diǎn)出發(fā)，前述粉末冶金用混合粉末優(yōu)選包含含有前述聚烯烴和前述丙烯酸類樹脂的粘結(jié)劑。
作為前述粘結(jié)劑同時包含前述聚烯烴和丙烯酸類樹脂時的前述丙烯酸類樹脂的含量下限，相對于聚烯烴100質(zhì)量份，優(yōu)選為10質(zhì)量份、更優(yōu)選為15質(zhì)量份、進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量份。通過使前述丙烯酸類樹脂的含量在前述范圍內(nèi)，能夠更切實(shí)地防止前述副原料粉末等的偏析。應(yīng)予說明，對于前述粘結(jié)劑同時包含前述聚烯烴和丙烯酸類樹脂時的前述丙烯酸類樹脂相對于聚烯烴100質(zhì)量份的含量上限，從防止前述鐵基粉末和副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析這一點(diǎn)出發(fā)，沒有特別限定。但是，為了容易且切實(shí)地提高前述粉末冶金用混合粉末的流動性，例如作為前述丙烯酸類樹脂的含量上限，相對于聚烯烴100質(zhì)量份，可以設(shè)為80質(zhì)量份、優(yōu)選設(shè)為60質(zhì)量份。
作為前述粘結(jié)劑的含量上限，相對于前述鐵基粉末和前述副原料粉末100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.5質(zhì)量份、更優(yōu)選為0.2質(zhì)量份。若前述粘結(jié)劑的含量過多，則所得燒結(jié)體的密度有可能不會充分提高。另一方面，前述粘結(jié)劑是為了防止前述鐵基粉末和前述副原料粉末的飛散、前述副原料粉末的偏析而含有的，在這些粉末飛散、偏析的可能性低的情況下等，沒必要一定含有。因此，作為前述粘結(jié)劑的含量下限，相對于前述鐵基粉末和前述副原料粉末100質(zhì)量份，可以設(shè)為0質(zhì)量份。但是，含有前述粘結(jié)劑的情況下，作為前述粘結(jié)劑的含量下限，相對于前述鐵基粉末和前述副原料粉末100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.01質(zhì)量份。若前述粘結(jié)劑的含量過少，則有可能無法充分發(fā)揮出含有粘結(jié)劑所帶來的效果。即，有可能無法充分地防止前述鐵基粉末和前述副原料粉末的飛散、前述副原料粉末的偏析。
<粉末冶金用混合粉末的優(yōu)點(diǎn)>
前述粉末冶金用混合粉末包含前述潤滑劑，因此如上所述地能夠提高潤滑性，并且能夠促進(jìn)所得燒結(jié)體的高密度化以及高品質(zhì)化。此外，前述粉末冶金用混合粉末如上所述地能夠降低從模具拔出的壓力。
[第3實(shí)施方式]
<燒結(jié)體的制造方法>
接著，對于使用前述粉末冶金用混合粉末制造燒結(jié)體的方法進(jìn)行說明。前述燒結(jié)體的制造方法只要是使用前述粉末冶金用混合粉末來獲得燒結(jié)體的方法即可，沒有特別限定，例如具備混合步驟、壓縮步驟和燒結(jié)步驟。具體而言，作為前述燒結(jié)體的制造方法，可列舉出具備下述步驟的方法等：獲得包含前述鐵基粉末和前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末的混合步驟；使用模具來壓縮前述粉末冶金用混合粉末，從而得到壓粉體的壓縮步驟；以及，將前述壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而得到燒結(jié)體的燒結(jié)步驟。
(混合步驟)
前述混合步驟只要是將前述鐵基粉末與前述潤滑劑進(jìn)行混合，從而得到包含前述鐵基粉末和前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末的步驟即可，沒有特別限定。應(yīng)予說明，前述混合步驟中，作為前述潤滑劑，可以使用包含平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm的有機(jī)系層狀材料的上述的前述潤滑劑。此外，前述混合步驟不僅可以將前述鐵基粉末與前述潤滑劑進(jìn)行混合，還可以在它們的基礎(chǔ)上根據(jù)需要進(jìn)一步混合前述副原料粉末和前述粘結(jié)劑。通過這樣，能夠得到不僅包含前述鐵基粉末和前述潤滑劑，還包含前述副原料粉末和前述粘結(jié)劑的粉末冶金用混合粉末。此外，作為前述粉末冶金用混合粉末，優(yōu)選為包含前述副原料粉末的粉末，因此作為前述混合步驟，優(yōu)選為將前述鐵基粉末、前述潤滑劑與前述副原料粉末進(jìn)行混合的步驟。
針對在前述混合步驟中將前述鐵基粉末、前述潤滑劑、前述副原料粉末與前述粘結(jié)劑進(jìn)行混合的情況進(jìn)行說明。首先，在公知的混合裝置中投入前述鐵基粉末、前述副原料粉末和前述粘結(jié)劑，加熱混合后進(jìn)行冷卻。由此，前述粘結(jié)劑發(fā)生固化并附著于前述鐵基粉末、前述副原料粉末的表面，由此使前述鐵基粉末和前述副原料粉末彼此連結(jié)，結(jié)果，可防止偏析、飛散。此外，作為前述混合裝置，可以使用例如混合機(jī)、高速混合機(jī)、諾塔混合機(jī)、v型混合機(jī)和雙錐共混器等。
接著，在冷卻的混合粉末中混合前述潤滑劑。由此，能夠得到前述粉末冶金用混合粉末。
應(yīng)予說明，前述粘結(jié)劑例如可以在熔融狀態(tài)下進(jìn)行混合，也可以直接以粉末狀進(jìn)行混合，利用混合過程中的顆粒間摩擦等的摩擦熱而使其熔融，還可以通過外部熱源加熱至規(guī)定溫度而使其熔融。應(yīng)予說明，前述粘結(jié)劑在熔融狀態(tài)下進(jìn)行混合時，通常并不是將熔融的粘結(jié)劑直接混合，而是優(yōu)選將熔融的粘結(jié)劑在溶解于甲苯、丙酮等揮發(fā)性有機(jī)溶劑的狀態(tài)下進(jìn)行混合。
除了前述潤滑劑之外的成分的混合條件只要能夠?qū)⑶笆鲨F基粉末、作為根據(jù)需要而添加的成分的前述副原料粉末和前述粘結(jié)劑等各成分進(jìn)行混合即可，沒有特別限定。混合條件具體而言可根據(jù)混合裝置、生產(chǎn)規(guī)模等各條件來適當(dāng)設(shè)定。對于前述混合，例如使用帶葉片的混合機(jī)時，可通過將葉片的轉(zhuǎn)速控制為約2m/s以上且10m/s以下的范圍內(nèi)的圓周速度，攪拌約0.5分鐘以上且20分鐘以下來進(jìn)行。此外，使用v型混合機(jī)、雙重圓錐形混合機(jī)時，可以通過以大致2rpm以上且50rpm以下混合1分鐘以上且60分鐘以下來進(jìn)行。此外，前述潤滑劑的混合條件只要能夠混合前述潤滑劑即可，沒有特別限定，可列舉出例如與除了前述潤滑劑之外的成分的混合條件相同的條件。
作為除了前述潤滑劑之外的成分的混合溫度，沒有特別限定，可以設(shè)為例如40℃以上且60℃以下。若前述混合溫度過低，則前述鐵基粉末與根據(jù)需要添加的前述副原料粉末、前述粘結(jié)劑有可能不會被適當(dāng)?shù)鼗旌?。例如，前述粘結(jié)劑的粘性有可能變高，在粉末冶金用混合粉末中的均勻分散性有可能降低。反之，若前述混合溫度過高，則粉末冶金用混合粉末的成分有可能受損或有可能無法適當(dāng)?shù)鼗旌稀４送?，加熱設(shè)備所消耗的成本有可能增加至必要以上。因此，如果混合溫度在前述范圍內(nèi)，則能夠?qū)⑶笆鲨F基粉末與根據(jù)需要添加的成分適當(dāng)?shù)鼗旌稀４送?，前述潤滑劑的混合溫度只要能夠混合前述潤滑劑即可，沒有特別限定，可列舉出例如與除了前述潤滑劑之外的成分的混合溫度相同的溫度。通過這樣，還能夠適當(dāng)?shù)鼗旌锨笆鰸櫥瑒?，能夠得到適當(dāng)?shù)姆勰┮苯鹩没旌戏勰?/p>
(壓縮步驟)
前述壓縮步驟只要是使用模具來壓縮前述粉末冶金用混合粉末，從而得到壓粉體的步驟即可，沒有特別限定。前述壓縮步驟例如通過將前述粉末冶金用混合粉末填充至模具中，施加例如490mpa以上且686mpa以下的壓力來進(jìn)行。此外，作為壓縮溫度，根據(jù)構(gòu)成前述粉末冶金用混合粉末的成分的種類、添加量、壓縮壓力等而異，因此沒有特別限定，例如可以設(shè)為25℃以上且150℃以下。
(燒結(jié)步驟)
前述燒結(jié)步驟只要是將前述壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而得到的燒結(jié)體的步驟即可，沒有特別限定。此外，燒結(jié)條件根據(jù)構(gòu)成前述壓粉體的成分的種類、所得燒結(jié)體的種類等而異，因此沒有特別限定。前述燒結(jié)步驟中的燒結(jié)溫度只要是能夠由前述壓粉體得到燒結(jié)體的溫度即可，沒有特別限定，優(yōu)選為前述鐵基粉末的熔點(diǎn)以下、更優(yōu)選為1000℃以上且1300℃以下。作為前述燒結(jié)步驟的具體例，通過在n2、n2-h2和烴等的氣氛下在1000℃以上且1300℃以下的溫度下燒結(jié)5分鐘以上且60分鐘以下來進(jìn)行。
<燒結(jié)體的制造方法的優(yōu)點(diǎn)>
前述燒結(jié)體的制造方法使用包含前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末，因此能夠得到高密度化的燒結(jié)體。該燒結(jié)體是通過高密度化來促進(jìn)高品質(zhì)化的燒結(jié)體。
應(yīng)予說明，本說明書中的“平均粒徑”是指累積50%平均體積直徑(中值粒徑、50%粒徑、d50)。d50可通過平均粒徑的一般測定方法進(jìn)行測定，可通過例如基于激光衍射散射法等的測定、使用普通粒度計(jì)等的測定等來測量?！叭埸c(diǎn)”是指：通過差示掃描量熱計(jì)(dsc)測定的熔點(diǎn)峰溫度?！坝袡C(jī)系層狀材料”是指：以碳原子作為構(gòu)成原子的、具有層狀結(jié)構(gòu)的材料。此外，作為該有機(jī)系層狀材料中包含的碳原子的含量，例如設(shè)為20質(zhì)量%以上、優(yōu)選設(shè)為30質(zhì)量%以上。進(jìn)而，“層狀”是指：例如與某一表面垂直的方向的平均厚度相對于該表面的長徑和垂直于該長徑的短徑的長度平均值之比為1/200以上且1/5以下，前述比值優(yōu)選為1/100以上且1/20以下。應(yīng)予說明，長徑是指：前述表面內(nèi)的最大直線長度。此外，短徑是指：前述表面內(nèi)的垂直于長徑的直線之中的最大直線長度?！凹訜崛廴诹鲃有?mfr)”是指：按照jis-k7210(1999)的“附錄a的表1”，在190℃的試驗(yàn)溫度、2.16kg的載重下測定的值?！爸鼐肿恿俊笔侵福喊凑誮is-k-7252(2008)，使用凝膠滲透色譜法(gpc)測定的值。
本說明書如上所述地公開了各種方式的技術(shù)，將其中主要的技術(shù)總結(jié)如下。
本發(fā)明的一個方式是潤滑劑，其是在包含鐵基粉末的粉末冶金用混合粉末中配合的潤滑劑，其特征在于，包含平均粒徑為0.1μm以上且低于3μm的有機(jī)系層狀材料。
前述潤滑劑包含平均粒徑在前述范圍內(nèi)的有機(jī)系層狀材料，因此比較容易地進(jìn)入粉末冶金用混合粉末所包含的鐵基粉末、其它粉末等的空隙中，能夠提高粉末冶金用混合粉末的潤滑性。即，通過配合前述潤滑劑，能夠得到流動性優(yōu)異的粉末冶金用混合粉末。
此外，使用前述粉末冶金用混合粉末得到的壓粉體能夠提高其密度?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋呵笆鰸櫥瑒┌骄皆谇笆龇秶鷥?nèi)的較小的有機(jī)系層狀材料，因此，在壓縮粉末冶金用混合粉末時，阻礙該粉末冶金用混合粉末壓縮的可能性低，能夠促進(jìn)所得燒結(jié)體的高密度化。因而能夠提高壓粉體的密度，通過將該高密度化的壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而得到的燒結(jié)體實(shí)現(xiàn)高密度化。即，前述潤滑劑能夠促進(jìn)該燒結(jié)體的高品質(zhì)化。
進(jìn)而，能夠降低將壓縮粉末冶金用混合粉末而得到的壓粉體從模具中拔出的壓力?？梢钥紤]這是因?yàn)椋簩τ谇笆鰸櫥瑒?，前述有機(jī)系層狀材料的一部分在將粉末冶金用混合粉末填充至模具時附著于模具的內(nèi)表面。
由此，根據(jù)前述構(gòu)成，可獲得能夠提高粉末冶金用混合粉末的流動性，且能夠制成粉末冶金用混合粉末的潤滑劑，所述粉末冶金用混合粉末可制造高密度的燒結(jié)體。
此外，前述潤滑劑中，前述有機(jī)系層狀材料優(yōu)選不具有熔點(diǎn)。
根據(jù)這種構(gòu)成，可提供能夠得到更適合的燒結(jié)體的潤滑劑?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋菏紫龋趬嚎s時，其不會在模具的內(nèi)表面附近熔融，因此熔融的有機(jī)系層狀材料不會阻礙壓粉體的制作。此外可以認(rèn)為：在燒結(jié)時也能夠充分地抑制熔融的有機(jī)系層狀材料對燒結(jié)的阻礙。
此外，前述潤滑劑中，前述有機(jī)系層狀材料優(yōu)選為氰尿酸三聚氰胺。
像這樣，通過使前述有機(jī)系層狀材料為氰尿酸三聚氰胺，可容易地獲得層狀結(jié)構(gòu)，能夠容易且切實(shí)地降低在粉末冶金用混合粉末的壓縮時的粉末間的摩擦。
此外，前述潤滑劑中，優(yōu)選的是，還包含酰胺化合物，前述酰胺化合物的含量相對于前述有機(jī)系層狀材料100質(zhì)量份，為10質(zhì)量份以上且90質(zhì)量份以下。
像這樣，通過進(jìn)一步包含酰胺化合物、使該酰胺化合物相對于前述有機(jī)系層狀材料的含量在前述范圍內(nèi)，能夠進(jìn)一步提高粉末冶金用混合粉末的潤滑性。
此外，前述潤滑劑中，前述有機(jī)系層狀材料優(yōu)選實(shí)施了選自有機(jī)硅處理和脂肪酸處理中的至少1種表面處理。
根據(jù)這種構(gòu)成，能夠提高粉末冶金用混合粉末的流動性?？梢哉J(rèn)為這是因?yàn)椋簩?shí)施了前述表面處理的有機(jī)系層狀材料能夠提高其與前述鐵基粉末、其它粉末等的親和性，能夠進(jìn)一步提高這些粉末的分散性。
此外，前述潤滑劑中，粉末冶金用混合粉末優(yōu)選包含副原料粉末。此外，前述副原料粉末優(yōu)選包含石墨。
根據(jù)這種構(gòu)成，如果使用包含副原料粉末的粉末冶金用混合粉末而得到燒結(jié)體，則能夠得到發(fā)揮出強(qiáng)度提高等的、通過添加副原料粉末而帶來的效果的燒結(jié)體。例如，若作為副原料粉末而包含石墨，則能夠提高使用粉末冶金用混合粉末得到的燒結(jié)體的強(qiáng)度。另一方面，若包含副原料粉末，則存在容易發(fā)生前述鐵基粉末和前述副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析等的傾向，但通過含有前述潤滑劑，能夠抑制這些情況的發(fā)生。因而，可獲得能夠制成粉末冶金用混合粉末的潤滑劑，所述粉末冶金用混合粉末能夠得到更適合的燒結(jié)體。
此外，本發(fā)明的另一個方式是包含鐵基粉末和前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末。
前述粉末冶金用混合粉末包含前述潤滑劑，因此如上所述地能夠提高潤滑性，并且能夠促進(jìn)所得燒結(jié)體的高密度化以及高品質(zhì)化。此外，前述粉末冶金用混合粉末如上所述地能夠降低從模具中拔出的壓力。
前述粉末冶金用混合粉末中，優(yōu)選的是，還包含粘結(jié)劑，前述粘結(jié)劑包含選自聚烯烴和丙烯酸類樹脂中的至少1種，所述聚烯烴的熔點(diǎn)為45℃以上且90℃以下，并且，190℃下的加熱熔融流動性為2.8g/10分鐘以上且3.8g/10分鐘以下，所述丙烯酸類樹脂的重均分子量為50萬以下。
像這樣，通過進(jìn)一步包含粘結(jié)劑，且該粘結(jié)劑包含具有前述范圍內(nèi)的熔點(diǎn)和加熱熔融流動性的聚烯烴或者具有前述范圍內(nèi)的重均分子量的丙烯酸類樹脂，能夠切實(shí)地防止鐵基粉末或其它粉末的偏析、飛散。
在前述粉末冶金用混合粉末中，優(yōu)選的是，前述粘結(jié)劑同時包含前述聚烯烴和前述丙烯酸類樹脂，丙烯酸類樹脂的含量相對于前述聚烯烴100質(zhì)量份為10質(zhì)量份以上。
像這樣，通過使前述粘結(jié)劑同時包含前述聚烯烴和丙烯酸類樹脂，并使前述丙烯酸類樹脂相對于聚烯烴的含量在前述范圍內(nèi)，能夠防止鐵基粉末或其它粉末的偏析、飛散，同時能夠進(jìn)一步提高流動性。
此外，前述粉末冶金用混合粉末中，優(yōu)選包含副原料粉末。此外，前述副原料粉末優(yōu)選包含石墨。
根據(jù)這種構(gòu)成，可提供能夠得到更適合的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。首先，如果使用包含副原料粉末的粉末冶金用混合粉末而得到燒結(jié)體，則能夠得到實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度提高等的、通過添加副原料粉末而帶來的效果的燒結(jié)體。例如，若作為副原料粉末而包含石墨，則能夠提高使用粉末冶金用混合粉末而得到的燒結(jié)體的強(qiáng)度。另一方面，如果包含副原料粉末，則存在容易發(fā)生前述鐵基粉末和前述副原料粉末等的飛散、前述副原料粉末的偏析等的傾向，通過含有前述潤滑劑，能夠抑制這些情況的發(fā)生。因而，可獲得能夠得到更適合的燒結(jié)體的粉末冶金用混合粉末。
此外，本發(fā)明的另一個方式是燒結(jié)體的制造方法，其具備下述步驟：通過混合來制備包含鐵基粉末和前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末的混合步驟；使用模具來壓縮前述粉末冶金用混合粉末，從而得到壓粉體的步驟；以及，將前述壓粉體進(jìn)行燒結(jié)而得到燒結(jié)體的步驟。
根據(jù)前述燒結(jié)體的制造方法，由于使用包含前述潤滑劑的粉末冶金用混合粉末，因此能夠制造高密度化的燒結(jié)體。因而，能夠制造通過該高密度化而促進(jìn)高品質(zhì)化的燒結(jié)體。
此外，前述燒結(jié)體的制造方法中，前述混合步驟優(yōu)選為將前述鐵基粉末、前述潤滑劑和前述副原料粉末進(jìn)行混合。此外，前述副原料粉末優(yōu)選包含石墨。
根據(jù)這種構(gòu)成，能夠制備更適合的燒結(jié)體。
如上說明那樣，本發(fā)明的潤滑劑、粉末冶金用混合粉末和燒結(jié)體的制造方法能夠提高粉末冶金用混合粉末的流動性，并且能夠促進(jìn)燒結(jié)體的高密度化。
實(shí)施例
以下，通過實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。
(實(shí)施例1)
作為鐵基粉末，準(zhǔn)備純鐵粉(株式會社神戶制鋼所制造的“アトメル300m”、粒徑為40~120μm)，利用v型混合機(jī)，相對于該純鐵粉100質(zhì)量份，混合作為副原料粉末的銅粉末2.0質(zhì)量份和石墨0.8質(zhì)量份。此外，作為粘結(jié)劑，將丁苯橡膠0.10質(zhì)量份(以粘結(jié)劑濃度達(dá)到2.5質(zhì)量%的方式，將丁苯橡膠溶解于甲苯而得到的粘結(jié)劑溶液)噴霧在前述純鐵粉和前述副原料粉末上，然后進(jìn)行攪拌混合，從而得到被粘結(jié)劑覆蓋的混合粉末。進(jìn)而，向該混合粉末中添加作為有機(jī)系層狀材料(潤滑劑)的平均粒徑為2.0μm的氰尿酸三聚氰胺(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-6000”)0.5質(zhì)量%，制成粉末冶金用混合粉末。應(yīng)予說明，氰尿酸三聚氰胺(melaminecyanurate)在常壓下是在350~400℃下升華的物質(zhì)，是不會熔融的物質(zhì)，即是不具有熔點(diǎn)的有機(jī)系層狀材料。
(實(shí)施例2)
作為有機(jī)系層狀材料，使用平均粒徑為1.2μm的氰尿酸三聚氰胺(堺化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-1n”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例2的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例3)
作為有機(jī)系層狀材料，使用表面實(shí)施了有機(jī)硅處理的平均粒徑為2.7μm的氰尿酸三聚氰胺(堺化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-20s”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例3的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例4)
作為有機(jī)系層狀材料，使用表面實(shí)施了脂肪酸處理的平均粒徑為1.0μm的氰尿酸三聚氰胺(堺化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-5f”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例4的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例5)
作為潤滑劑，在平均粒徑為2.0μm的氰尿酸三聚氰胺(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-6000”)的基礎(chǔ)上，還以表1所示的配合比(質(zhì)量比)添加硬脂酰胺(日本化成株式會社制造的“アマイドap-1”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例5的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例6~8)
除了將實(shí)施例5的粉末冶金用混合粉末中的氰尿酸三聚氰胺和硬脂酰胺的配合比設(shè)為表1所示的配合比(質(zhì)量比)之外，與實(shí)施例5同樣操作，從而得到實(shí)施例6~8的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例9)
作為粘結(jié)劑，使用丁烯-丙烯共聚物(三井化學(xué)株式會社制造的“タフマーxm5080”、熔點(diǎn)：85℃、190℃下的加熱熔融流動性(mfr)：3.0g/10分鐘)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例9的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例10)
作為粘結(jié)劑，使用丁烯-丙烯共聚物(三井化學(xué)株式會社制造的“タフマーxm5070”、熔點(diǎn)：77℃、mfp：3.0g/10分鐘)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例10的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例11)
作為粘結(jié)劑，使用丁烯-乙烯共聚物(三井化學(xué)株式會社制造的“タフマーdf740”、熔點(diǎn)：55℃、mfp：3.6g/10分鐘)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例11的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例12)
作為粘結(jié)劑，使用丁烯-乙烯共聚物(三井化學(xué)株式會社制造的“タフマーdf740”、熔點(diǎn)：50℃、mfp：3.6g/10分鐘)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例12的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例13)
作為粘結(jié)劑，使用甲基丙烯酸丁酯(根上工業(yè)株式會社制造的“m-6003”、重均分子量：376500)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例13的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例14)
作為粘結(jié)劑，使用將實(shí)施例9的丁烯-丙烯共聚物與實(shí)施例13的甲基丙烯酸丁酯以90/10的質(zhì)量比例混合得到的混合物，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例14的粉末冶金用混合粉末。
(實(shí)施例15)
作為粘結(jié)劑，使用將實(shí)施例10的丁烯-丙烯共聚物與實(shí)施例13的甲基丙烯酸丁酯以90/10的質(zhì)量比例混合得到的混合物，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到實(shí)施例15的粉末冶金用混合粉末。
(比較例1)
作為潤滑劑，使用亞乙基雙硬脂酰胺(大日化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“wxdbs”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到比較例1的粉末冶金用混合粉末。
(比較例2)
作為潤滑劑，使用硬脂酸鋅(大日化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“ダイワックスz”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到比較例2的粉末冶金用混合粉末。
(比較例3)
作為潤滑劑，使用平均粒徑為14μm的氰尿酸三聚氰胺(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-4500”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到比較例3的粉末冶金用混合粉末。
(比較例4)
作為潤滑劑，使用平均粒徑為10μm的氰尿酸三聚氰胺(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-4000”)，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到比較例4的粉末冶金用混合粉末。
(比較例5)
作為潤滑劑，使用平均粒徑為3.3μm的氰尿酸三聚氰胺(堺化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“mc-2010n”，除此之外，與實(shí)施例1同樣操作，從而得到比較例5的粉末冶金用混合粉末。
[表1]
[流動性]
按照jis-z-2502(2012)(金屬粉的流動度試驗(yàn)法)，進(jìn)行流動試驗(yàn)，求出粉末冶金用混合粉末的流動度。具體而言，測定至50g粉末冶金用混合粉末流出直徑為2.63mm的孔口為止的時間(s)，將該時間記作粉末冶金用混合粉末的流動度。此外，基于該所得粒度值，按照下述基準(zhǔn)評價流動性。
(評價基準(zhǔn))
a：流動度在常溫(25℃)下低于20s/50g
b：流動度在常溫(25℃)下為20s/50g以上且低于25s/50g
c：流動度在常溫(25℃)下為25s/50g以上。
[石墨飛散性]
使用圖1所示的石墨飛散率測定用器具，測定粉末冶金用混合粉末的石墨飛散性。應(yīng)予說明，圖1是實(shí)施例中使用的石墨飛散率測定用器具的示意性截面圖。石墨飛散率測定裝置如圖1所示那樣，是安裝有新型微孔濾器1(編圈為12μm)的漏斗狀玻璃管2(內(nèi)徑為16mm、高度為106mm)。向該石墨飛散率測定裝置中投入粉末冶金用混合粉末p25g，從玻璃管2的下方以0.8l/分鐘的速度流通20分鐘的n2氣(室溫)。并且，測定流通該n2氣之前的粉末冶金用混合粉末中的碳量和流通該n2氣之后的粉末冶金用混合粉末中的碳量。使用該測定的各碳量，按照下述式來求出石墨飛散率(%)。
石墨飛散率(%)=[1-(流通n2氣后的粉末冶金用混合粉末中的碳量(質(zhì)量%)/流通n2氣前的粉末冶金用混合粉末中的碳量(質(zhì)量%))]×100。
應(yīng)予說明，前述各粉末冶金用混合粉末中的碳量通過對碳成分進(jìn)行定量分析來求出。此外，按照下述基準(zhǔn)來評價石墨飛散性。
(評價基準(zhǔn))
a：石墨飛散率為0%
b：石墨飛散率超過0%且為10%以下。
[拔出壓力]
在壓力為10t/cm2、常溫(25℃)的條件下，使用模具將粉末冶金用混合粉末制成直徑為25mm、長度為15mm的圓柱狀壓粉體。測定將該壓粉體從模具中拔出所需的載重。并且，通過該載重除以模具與壓粉體的接觸面積，從而算出拔出壓力。此外，按照下述基準(zhǔn)來評價拔出壓力。
(評價基準(zhǔn))
a：拔出壓力為20mpa以下
b：拔出壓力超過20mpa且低于25mpa
c：拔出壓力為25mpa以上。
[壓粉體密度]
按照jspm標(biāo)準(zhǔn)1-64(金屬粉的壓縮試驗(yàn)法)，測定從模具中拔出的壓粉體的密度。此外，按照下述基準(zhǔn)來評價壓粉體密度。
(評價基準(zhǔn))
a：壓粉體密度為7.45g/cm3以上
b：壓粉體密度為7.40g/cm3以上且低于7.45g/cm3
c：壓粉體密度低于7.40g/cm3。
[表2]
[評價結(jié)果]
根據(jù)表2的結(jié)果可知：實(shí)施例1~15涉及的壓粉體與比較例1~5涉及的壓粉體相比，密度高。此外可知：作為粘結(jié)劑，使用了聚烯烴和/或丙烯酸類樹脂的實(shí)施例9~15的粉末冶金用混合粉末與其它實(shí)施例和比較例的粉末冶金用混合粉末相比，流動性高。進(jìn)而可知：作為潤滑劑而添加了酰胺化合物的實(shí)施例5~8的粉末冶金用混合粉末與其它的實(shí)施例和比較例的粉末冶金用混合粉末相比，拔出壓力低。
本申請以2014年12月26日提交的日本專利申請?zhí)卦?014-266266作為基礎(chǔ)，其內(nèi)容援引至本申請中。
為了說明本發(fā)明，上述參照附圖并通過實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行了恰當(dāng)且充分地說明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該意識到可容易對上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和/或改良。因此，只要本領(lǐng)域技術(shù)人員所實(shí)施的變更形態(tài)或改良形態(tài)為不脫離權(quán)利要求書記載的權(quán)利要求的保護(hù)范圍的水平，應(yīng)該解釋為該變更形態(tài)或該改良形態(tài)包含在本權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
產(chǎn)業(yè)利用性
如上所述，本發(fā)明的潤滑劑、粉末冶金用混合粉末和燒結(jié)體的制造方法適合于制造密度高、高品質(zhì)的燒結(jié)體。