一種納米鐵粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于單質(zhì)鐵領(lǐng)域，涉及納米鐵粉，具體涉及一種納米鐵粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米鐵粉由于其具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)比其他鐵氧體受關(guān)注。納米鐵粉具有許多奇異的物理、化學(xué)性能能，在催化、光吸收、水處理、磁介質(zhì)材料及醫(yī)學(xué)等方面具有廣泛的應(yīng)用。例如:使用磁性納米鐵作為載體與抗腫瘤物質(zhì)結(jié)合，通過腫瘤區(qū)域定位于磁場(chǎng)中，就能有效控制載體在體內(nèi)的分布，達(dá)到化療藥物靶向運(yùn)輸?shù)哪康?；除此之外，納米鐵在處理廢水、作為吸波材料等方面都有重要的用處。
[0003]目前金屬納米鐵粉的制備方法很多，主要有高能球磨法、微乳液法、水解還原法、電沉積法。高能球磨法制備中易引入雜質(zhì)，純度不高，顆粒分布不均勻。微乳液法雖然制備工藝簡單，但還原劑價(jià)格太高。水解還原法球形度差，還原劑價(jià)格高，前驅(qū)體處理比較麻煩，而且容易受到反應(yīng)條件的影響，在反應(yīng)過程中容易發(fā)生團(tuán)聚。電沉積法雖制得的納米晶體密度高，孔隙率小，但是納米鐵粉分散性差，有部分晶格變形。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種納米鐵粉的制備方法，該方法操作簡單、流程短、成本低、產(chǎn)量大，產(chǎn)品分散性好，球形度高、粒徑在20nm?50nmo
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0006]—種納米鐵粉的制備方法，該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末;然后向凝膠粉末中加入爆炸劑進(jìn)行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到納米鐵粉。
[0007]本發(fā)明還具有如下區(qū)別技術(shù)特征:
[0008]所述的干凝膠的制備過程為:先將硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢?.5?lh，溫度為30?400C，加入梓檬酸固體，恒溫?cái)嚢?.5?Ih，溫度30?40°C，使混合均勾；加入氨水調(diào)節(jié)pH值至6.0?8.0，恒溫?cái)嚢??1h，溫度50?100°C ；將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱100?1500C，干燥12?24h，得到干凝膠。
[0009]所述的硝酸鐵和檸檬酸固體溶解所用的去離子水的質(zhì)量與所要溶解的固體的質(zhì)量相等。
[0010]所述的硝酸鐵與梓檬酸的質(zhì)量比為1:(1.5?3.5)。
[0011]所述的爆炸劑為苦味酸。
[0012]所述的爆炸反應(yīng)的具體過程為:將凝膠粉末與苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，升溫至500?800 V，保溫0.5?Ih，發(fā)生爆炸反應(yīng)，隨爐冷卻至室溫，得到的爆炸產(chǎn)物即為納米鐵粉。
[0013]所述的凝膠粉末與苦味酸的質(zhì)量比為1:(I?3)。
[0014]所述的納米鐵粉的粒徑為20nm?50nm。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是:
[0016]本發(fā)明的制備方法采用檸檬酸作為有機(jī)螯合劑和碳源，并采用苦味酸作為爆炸反應(yīng)劑，實(shí)現(xiàn)了爆炸法制備納米鐵粉。操作方便、簡單，產(chǎn)量大，成本低。制備的納米鐵粉分散性好，球形度高，可以實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化。由XRD、透射電子顯微鏡照片可以看出，該方法制備的粉末為純相納米鐵粉，廣品純度尚。
【附圖說明】
[0017]圖1是實(shí)施例1中所制備的Fe的納米粉末的XRD圖譜。
[0018]圖2是實(shí)施例1中所制備的Fe的納米粉末的VSM磁滯回線。
[0019]圖3是實(shí)施例2中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0020]圖4是實(shí)施例3中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0021]圖5是實(shí)施例4中所制備的Fe的納米粉末的TEM圖譜。
[0022]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。
【具體實(shí)施方式】
[0023]遵從上述技術(shù)方案，以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0026]將10g硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢?.5h，溫度規(guī)定為35°C，使其混合均勻；加入78g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢?.5h，溫度38°C，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)PH值至7.10。恒溫?cái)嚢?h，溫度68°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱120 V干燥12h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入5g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至650 °C，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0027]用X射線衍射儀對(duì)所得粉末進(jìn)行物相分析，衍射圖譜如圖1，圖1表明本發(fā)明制備的樣品為純相的鐵粉。用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)制備的納米鐵粉進(jìn)行磁性表征，磁滯回線如圖2所示，表明磁性能優(yōu)良。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0030]將10g硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢?.5h，溫度規(guī)定為38°C，使其混合均勻；加入104g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢?.8h，溫度38°C，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至7.10。恒溫?cái)嚢?h，溫度85°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱125°C干燥18h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入5g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至650 °C，保溫
0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0031]用高分辨透射電子顯微鏡進(jìn)行形貌表征，圖譜如圖3所示，從圖3可以看出納米顆粒為近球形，粒徑大約為30nm。
[0032]實(shí)施例3:
[0033]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0034]將10g硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢?.5h，溫度規(guī)定為40°C，使其混合均勻；加入156g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢?.5h，溫度40°C，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)PH值至6.10。恒溫?cái)嚢?h，溫度92°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱150°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入1g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至600°C，保溫
0.6h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0035]用X射線衍射儀對(duì)所得粉末進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示純鐵，用透射電子顯微鏡進(jìn)行形貌表征，圖譜如圖4所示，從圖4可以看出生產(chǎn)物為45nm的橢圓形納米顆粒。
[0036]實(shí)施例4:
[0037]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0038]將IOOg硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢鐸h，溫度規(guī)定為40 °C，使其混合均勻；加入208g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢鑜h，溫度40°C，使混合均勻;規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至8.00。恒溫?cái)嚢?h，溫度92°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱150°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入1g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至700°C，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0039]用X射線衍射儀對(duì)所得粉末進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示純鐵，用透射電子顯微鏡進(jìn)行形貌表征，圖譜如圖5所示，從圖5可以看出有45nm左右的球形納米顆粒形成，有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0040]實(shí)施例5:
[0041]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0042]將10g硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢鑜h，溫度規(guī)定為40°C，使其混合均勻；加入312g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢鑜h，溫度35°C，使混合均勻;規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至6.10。恒溫?cái)嚢?h，溫度52°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱100 °C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入1g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至400 °C，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0043]用X射線衍射儀對(duì)所得粉末進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示純鐵。
[0044]實(shí)施例6:
[0045]本實(shí)施例給出一種納米鐵粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0046]將10g硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢鑜h，溫度規(guī)定為40°C，使其混合均勻；加312g檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢鑜h，溫度40°C，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至7.10。恒溫?cái)嚢?h，溫度68°C。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱120°C干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入15g苦味酸，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至500°C，保溫Ih，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米鐵粉。
[0047]用X射線衍射儀對(duì)所得粉末進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示純鐵。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米鐵粉的制備方法，其特征在于:該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末;然后向凝膠粉末中加入爆炸劑進(jìn)行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到納米鐵粉。2.如權(quán)利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的干凝膠的制備過程為:先將硝酸鐵溶解，恒溫?cái)嚢?.5?Ih，溫度為30?400C，加入檸檬酸固體，恒溫?cái)嚢?.5?Ih，溫度30?400C，使混合均勾；加入氨水調(diào)節(jié)pH值至6.0?8.0，恒溫?cái)嚢??1h，溫度50?100°C ;將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱100?150°C，干燥12?24h，得到干凝膠。3.如權(quán)利要求2所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的硝酸鐵和檸檬酸固體溶解所用的去離子水的質(zhì)量與所要溶解的固體的質(zhì)量相等。4.如權(quán)利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的硝酸鐵與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(1.5?3.5)。5.如權(quán)利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的爆炸劑為苦味酸。6.如權(quán)利要求5所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的爆炸反應(yīng)的具體過程為:將凝膠粉末與苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，升溫至500?800°C，保溫0.5?lh，發(fā)生爆炸反應(yīng)，隨爐冷卻至室溫，得到的爆炸產(chǎn)物即為納米鐵粉。7.如權(quán)利要求5所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的凝膠粉末與苦味酸的質(zhì)量比為1:(1?3)。8.如權(quán)利要求1所述的納米鐵粉的制備方法，其特征在于:所述的納米鐵粉的粒徑為20nm?50nmo
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米鐵粉的制備方法，該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末；向凝膠粉末中加入爆炸劑進(jìn)行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到納米鐵粉。爆炸劑為苦味酸。納米鐵粉的粒徑在20nm～50nm。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了爆炸法制備納米鐵粉。制備的納米鐵粉分散性好，球形度高，可以實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化。由XRD、透射電子顯微鏡照片可以看出，該方法制備的粉末為純相納米鐵粉，產(chǎn)品純度高。
【IPC分類】B22F9/20
【公開號(hào)】CN105710382
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610144421
【發(fā)明人】胡平, 王快社, 康路, 楊帆, 楊軍, 楊占林, 戴曉慶
【申請(qǐng)人】西安建筑科技大學(xué)