采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及純鐵系軟磁合金及其制備方法，尤其涉及一種采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]純鐵是一種應(yīng)用最早、價(jià)格最便宜的金屬軟磁材料，它具有較高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs=2.15T)和較高居里溫度(Tc=770°C)，被廣泛應(yīng)用于電力和電子工業(yè)中。隨著磁路元器件向微形化、多功能化方向發(fā)展，所使用的軟磁合金零部件的尺寸越來越小，形狀也越來越復(fù)雜。且純鐵質(zhì)軟，加工性能差，采用傳統(tǒng)的機(jī)械加工方法制備這些軟磁合金零部件，存在原材料浪費(fèi)大，周期長，成本高，效率低的缺點(diǎn)。
[0003]粉末形注射成形工藝中的金屬注射成形方法制備軟磁產(chǎn)品具有近凈成形的特點(diǎn)，所制備產(chǎn)品不需要或只需要微量加工，是一種節(jié)約能源和資源、低成本的制備技術(shù)，在軟磁零部件的制備中得到廣泛的應(yīng)用。粉末形注射成形方法制備軟磁材料的最大缺點(diǎn)是由于產(chǎn)品中存在一定數(shù)量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，注射成形方法制備的純鐵軟磁材料的相對(duì)密度通常只能達(dá)到95%?96%，難以達(dá)到高的飽和磁感、高的磁導(dǎo)率和低的矯頑力。
[0004]為了提高粉末冶金軟磁材料的密度和磁性能，中國專利(ZL201010216980.0)介紹了采用熱壓或熱等靜壓方法提高材料的密度，并通過后續(xù)熱處理提高材料的磁性能。該方法的主要缺點(diǎn)是熱壓或熱等靜壓工藝對(duì)設(shè)備要求高，很難實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的低成本、大規(guī)模的生產(chǎn)。T.Shin利用高溫(溫度高于1400 °C )利用δ相活化燒結(jié)獲得了高性能純鐵材料，但高溫對(duì)設(shè)備要求高，同時(shí)加大了生成成本，增加了損耗，難以在實(shí)際生產(chǎn)中廣泛使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法，可有效解決上述問題。
[0006]—種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P(鎳-磷)合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ；
S2，將所述混合物與粘結(jié)劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為55?65:40;
S3，將所述喂料采用注射成形機(jī)將所述喂料注入模具成形，制備出預(yù)定形狀的純鐵系坯體；
S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產(chǎn)物在氫氣氛圍中1100?1300°C的溫度下燒結(jié)0.5小時(shí)?8小時(shí)。
[0007]優(yōu)選的，在步驟SI中，采用高能球磨機(jī)將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，處理時(shí)間為2?1小時(shí)，球料比3?7:1。
[0008]優(yōu)選的，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。
[0009]優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
[0010]優(yōu)選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例為:55wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%0
[0011]優(yōu)選的，在步驟S3中，所述注射成形機(jī)的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時(shí)間2?6s。
[0012]優(yōu)選的，在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結(jié)劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結(jié)劑；以及
S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0013]優(yōu)選的，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結(jié)劑在140°C混煉3小時(shí)，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為60:40。
[0014]本發(fā)明還提供一種通過上述方法獲得純鐵系軟磁合金。
[0015]本發(fā)明采用羰基鐵粉為原料，與0.2%?1.0%P元素(通過球磨的方式混合)，將混合后的粉末原料與合適的粘結(jié)劑混合均勻，制備出具有良好的流變性能的喂料，然后將喂料采用粉末注射成形技術(shù)制備出所需要形狀的坯體，將注射坯體脫除粘結(jié)劑后，再將脫脂坯體在1100?1300 0C的溫度下燒結(jié)，得到高密度、高性能和復(fù)雜形狀的純鐵軟磁產(chǎn)品。該方法所獲得的純鐵軟磁產(chǎn)品的相對(duì)密度可達(dá)99%，磁性可以超出了熔鑄方法在高溫下(大于1400°C)制備的電工純鐵的磁性能。另外，本發(fā)明無需采用高溫或加壓的方法獲得高的密度，降低了對(duì)設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。此外，采用粉末粒度細(xì)的羰基鐵粉可以提高粉末裝載量，提高產(chǎn)品尺寸精度的控制。最后，采用粉末注射成形技術(shù)可直接制備出具有三維復(fù)雜形狀的產(chǎn)品，無需后續(xù)機(jī)加工，可進(jìn)一步節(jié)約資源和能源，降低成本。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的制備方法的流程圖。
[0017]圖2為實(shí)施例3獲得的純鐵系軟磁合金的磁滯回線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明?？梢岳斫獾氖?，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，而非對(duì)本發(fā)明的限定。另外還需要說明的是，為了便于描述，附圖中僅示出了與本發(fā)明相關(guān)的部分而非全部結(jié)構(gòu)。
[0019]請(qǐng)參照?qǐng)D1，一種采用粉末注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ；
S2，將所述混合物與粘結(jié)劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為55?60:45?40; S3，將所述喂料采用注射成形機(jī)將所述喂料注入模具成形，制備出預(yù)定形狀的純鐵系坯體；
S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產(chǎn)物在氫氣氛圍中1100?1300°C的溫度下燒結(jié)0.5小時(shí)?8小時(shí)。
[0020]在步驟SI中，優(yōu)選的，采用高能球磨機(jī)將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，高能球磨機(jī)的處理時(shí)間為2?10小時(shí)，球料比3~7: I。優(yōu)選的，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。更優(yōu)選的，P的含量占混合物總重量的0.6-0.8wt%。另外，優(yōu)選的，所述N1-P合金粉末中P的含量為10_20wt%。高能球磨可使各元素均勻化，在粉末體中產(chǎn)生了大量的應(yīng)變、缺陷，并在表面集聚了很高的應(yīng)變能、畸變能和表面能，粉末處于高儲(chǔ)能的非平衡狀態(tài)，這種非平衡的儲(chǔ)能狀態(tài)，可以在后續(xù)過程中改善了粉末的燒結(jié)過程，促進(jìn)了粉末體的燒結(jié)致密化。
[0021 ]在步驟S2中，優(yōu)選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結(jié)劑在138?142°C混煉獲得流變性能的喂料。另外，優(yōu)選的，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為58?60:42?40。更優(yōu)選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結(jié)劑在1400C混煉3小時(shí)，且所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為60:40。實(shí)驗(yàn)證明，通過控制混煉溫度及比例，可以獲得流變性能更好的喂料。所述粘結(jié)劑可以選自現(xiàn)有的粘結(jié)劑。所述粘結(jié)劑可以包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及硬脂酸。優(yōu)選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯與所述硬脂酸的比例為:5 5wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%。
[0022]在步驟S3中，優(yōu)選的，所述注射成形機(jī)的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時(shí)間2~6s。更優(yōu)選的，所述注射成形機(jī)的注射溫度為150?155°C，注射壓力85?90MPa，注射速度78?82%，保壓時(shí)間3~5s。
[0023]在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結(jié)劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結(jié)劑；以及S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為緩慢加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0024]在步驟S41中，所述溶劑為三氯乙烯等可以溶解所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯以及所述硬脂酸的有機(jī)溶劑。
[0025]在步驟S5中，優(yōu)選的，將步驟S4中所獲得的產(chǎn)物在1200°C-1300°C下燒結(jié)2-4小時(shí)。
[0026]本發(fā)明還提供一種通過上述方法獲得純鐵系軟磁合金，其中，所述純鐵系軟磁合金的致密度大于99.2%，136()()()大于等于1.501'，矯頑力小于3(^/1]1，最大磁導(dǎo)率大于4.0 mH/m。
[0027]實(shí)施例1:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.2wt%P，粘結(jié)劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、10%聚丙烯、10%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時(shí)間4s，得到成形坯;將成形坯在三氯乙烯中浸泡溶劑脫脂4小時(shí)，將溶劑脫脂坯烘干后;再將溶脫坯從室溫到600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200°C的溫度下燒結(jié)2小時(shí)，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。
[0028]所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.45g/cm3，磁感應(yīng)強(qiáng)度B6qqq為1.50T，矯頑力為105A/m，最大磁導(dǎo)率4.5mH/m。
[0029]實(shí)施例2:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.4wt%P，粘結(jié)劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、15%聚苯乙烯和10%硬脂酸組成。按混合物的體積比為58%將混合物與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，成形參數(shù)為:注射溫度150°C，注射壓力85MPa，注射速度80%，保壓時(shí)間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時(shí)，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到650°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200 °C的溫度下燒結(jié)2小時(shí)。
[0030]所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.56g/cm3，磁感應(yīng)強(qiáng)度說圓為I.58T，矯頑力為85A/m，最大磁導(dǎo)率6.8mH/m。
[0031]實(shí)施例3:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.6wt%P;粘結(jié)劑由55%石蠟、10%高密度聚乙烯、15%聚丙烯、15%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時(shí)間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時(shí)，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200 V的溫度下燒結(jié)2小時(shí)。
[0032]請(qǐng)參照?qǐng)D2，所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.8g/cm3，磁感應(yīng)強(qiáng)度況?。為1.74T，矯頑力為34A/m，最大磁導(dǎo)率16mH/m，綜合性能最優(yōu)。
[0033]實(shí)施例4:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.8wt%P;粘結(jié)劑由60%石蠟、10%高密度聚乙烯、14%聚丙烯、11%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成；按混合物的體積比為58%將混合物與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，成形參數(shù)為:注射溫度150°C，注射壓力85MPa，注射速度80%，保壓時(shí)間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時(shí)，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到650°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200°C的溫度下燒結(jié)4小時(shí)，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。
[0034]所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.78g/cm3，磁感應(yīng)強(qiáng)度B6qqq為1.73T，矯頑力為40.5A/m，最大磁導(dǎo)率13mH/m。
[0035]實(shí)施例5:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.8wt%P;粘結(jié)劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和10%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時(shí)間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時(shí)，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到600 V的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1300°C的溫度下燒結(jié)2小時(shí)，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品O
[0036]所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.76g/cm3，磁感應(yīng)強(qiáng)度B6qqq為1.72T，矯頑力為50A/m，最大磁導(dǎo)率llmH/m。
[0037]注意，上述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例及所運(yùn)用技術(shù)原理。本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)理解，本發(fā)明不限于這里所述的特定實(shí)施例，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說能夠進(jìn)行各種明顯的變化、重新調(diào)整和替代而不會(huì)脫離本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，雖然通過以上實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了較為詳細(xì)的說明，但是本發(fā)明不僅僅限于以上實(shí)施例，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的情況下，還可以包括更多其他等效實(shí)施例，而本發(fā)明的范圍由所附的權(quán)利要求范圍決定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟: SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ； S2，將所述混合物與粘結(jié)劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為55?60:45?40; S3，將所述喂料采用注射成形機(jī)將所述喂料注入模具成形，制備出預(yù)定形狀的純鐵系坯體； S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑； S5，將步驟S4中所獲得的產(chǎn)物在氫氣氛圍中1100?1300 °C的溫度下燒結(jié)0.5小時(shí)?8小時(shí)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟SI中，采用高能球磨機(jī)將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，處理時(shí)間為2?10小時(shí)，球料比3~7: I。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙稀、所述聚苯乙稀、所述硬脂酸的比例為:55wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，所述注射成形機(jī)的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時(shí)間2?6s。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結(jié)劑的步驟包括: S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結(jié)劑；以及 S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結(jié)劑在140 °C混煉3小時(shí)，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為60:40。9.一種純鐵系軟磁合金，所述純鐵系軟磁合金通過權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法獲得，其中，P的含量占純鐵系軟磁合金總重量的0.2?1.0wt%。10.如權(quán)利要求9所述的純鐵系軟磁合金，其特征在于，所述純鐵系軟磁合金的致密度大于99.2%，136()()()大于等于1.501'，矯頑力小于3(^/111，最大磁導(dǎo)率大于4.0 mH/m。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括：S1，將羰基鐵粉以及Ni?P合金粉末混合均勻形成混合物，其中：所述Ni?P合金粉末中P的含量為5?25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2~1.0wt%；S2，將所述混合物與粘結(jié)劑在135~145℃混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結(jié)劑的體積比為55~65:40；S3，將所述喂料采用注射成形機(jī)將所述喂料注入模具成形，制備出預(yù)定形狀的純鐵系坯體；S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結(jié)劑；S5，將步驟S4中所獲得的產(chǎn)物在氫氣氛圍中1100～1300℃的溫度下燒結(jié)0.5小時(shí)～8小時(shí)。本發(fā)明還涉及一種由上述方法獲得的純鐵系軟磁合金。
【IPC分類】B22F1/00, H01F1/147, C22C33/02, B22F3/22, C22C38/08
【公開號(hào)】CN105714174
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610235348
【發(fā)明人】麻季冬, 張厚安, 朱君秋, 古思勇, 廉冀瓊, 陳瑩
【申請(qǐng)人】廈門理工學(xué)院