一種擇優(yōu)生長ito透明導(dǎo)電薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬于太陽能電池領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能電池是一種基于半導(dǎo)體pn結(jié)吸收太陽光轉(zhuǎn)變成電能的光伏器件，其太陽光吸收層材料主要包括晶體硅和化合物薄膜如碲化鎘、銅銦鎵砸、氧化亞銅等。
[0003]在晶硅太陽能電池和薄膜太陽能電池結(jié)構(gòu)中，透明導(dǎo)電氧化物薄膜都起到重要作用，一是作為電極收集光生載流子，二是作為透光層使得太陽光透過該層到達吸收層;除了上述作用外，透明導(dǎo)電氧化物薄膜還可以用作紅外反射材料;透明導(dǎo)電氧化物薄膜還在發(fā)光二極管上有廣泛應(yīng)用。常見的透明導(dǎo)電氧化物薄膜包括ΙΤ0、ΑΖ0和FT0，其中ITO的光電性能最好，在可將光區(qū)的光學透過率達到90%。
[0004]直流磁控濺射技術(shù)作為一種高速沉積的薄膜制備方法，制備出來的薄膜樣品致密度高、沉積速度快，薄膜性能穩(wěn)定，工藝參數(shù)可控性高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:采用磁控濺射技術(shù)制備的ITO透明導(dǎo)電薄膜為單相多晶結(jié)構(gòu)，主要包括(211)(222)(400)(440)(622)等晶粒結(jié)構(gòu)，本發(fā)明通過增加一層ZnS緩沖層材料，可制備出具有(222)擇優(yōu)取向的ITO透明導(dǎo)電薄膜，從而提高ITO透明導(dǎo)電薄膜的光電性能。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0008]步驟1:清洗襯底；
[0009]步驟2:制備硫化鋅緩沖薄膜；
[0010]步驟3:制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜。
[0011 ] 進一步，所述步驟I包括如下步驟:
[0012]步驟1-1:切割石英玻璃；
[0013]步驟1-2:將切割好的石英玻璃在玻璃清洗劑中浸泡；
[0014]步驟1-3:經(jīng)玻璃清洗劑浸泡后的石英玻璃使用純水超聲清洗；
[0015]步驟1-4:將純水超聲清洗后的石英玻璃用高純氮氣吹干，然后放入真空腔內(nèi)。
[0016]進一步，所述步驟2包括如下步驟:
[0017]步驟2-1:腔體抽真空，使得背景真空達到IX 10—4Pa;
[0018]步驟2-2:在IX 10—4Pa的真空下，石英玻璃襯底加熱，溫度為室溫?300°C;
[0019]步驟2-3:通入高純氬氣，對ZnS靶進行磁控濺射，以去除靶材表面的氧化物；
[0020]步驟2-4:控制氬氣流量范圍5?20sccm，使得腔體真空度維持在0.3?1Pa;
[0021]步驟2-5:在氬氣氣氛下，使用預(yù)濺射處理的硫化鋅靶在石英玻璃襯底上進行射頻磁控濺射，沉積硫化鋅薄膜。
[0022]進一步，所述步驟2中，射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0023]靶材功率密度0.5?3W/cm2，氬氣，工藝真空度0.3?1Pa，襯底溫度室溫?300°C，沉積時間I?30min，薄膜厚度為5?200nmo
[0024]進一步，所述步驟3包括如下步驟:
[0025]步驟3-1:使用分子栗將真空腔的真空度抽到IX 10—4Pa;
[0026]步驟3-2:將含ZnS緩沖層樣品加熱到50?200°C；
[0027]步驟3-3:真空腔內(nèi)通入高純氬氣和氧氣混合氣，使得真空腔的氣壓范圍0.3Pa?10Pa，其中氬氣濃度0%?95%，氧氣濃度5%?100% ；
[0028]步驟3-4:對ITO靶材進行預(yù)濺射，去除靶材表面雜質(zhì)；
[0029]步驟3-5:在含緩沖層ZnS的樣品上射頻磁控濺射沉積ITO薄膜。
[0030]進一步，所述步驟3中，射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0031 ] 靶材功率密度0.5?3W/cm2，氬氣，工藝真空度0.3?1Pa，襯底溫度50?200°C，沉積時間10?40min，薄膜厚度為100?400nm。
[0032]本發(fā)明的有益效果如下:
[0033]通過增加ZnS緩沖層，獲得具有(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜，提高ITO的光電性能。
【附圖說明】
[0034]圖1是有ZnS緩沖層的擇優(yōu)取向ITO薄膜XRD圖譜；
[0035]圖2是普通ITO薄膜XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0037]本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)，在潔凈的玻璃基底上先沉積一層ZnS薄膜，通過控制玻璃基底溫度得到具有(111)擇優(yōu)取向的ZnS;然后再通過控制制備工藝沉積ΙΤ0，即可得到具有(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜。具體實施例如下:
[0038]實施例一
[0039]第一步:襯底清洗工藝:
[0040]1、將石英玻璃切割成2 X 2cm2大小；
[0041 ] 2、將切割好的石英玻璃在玻璃清洗劑中浸泡24小時；
[0042]3、經(jīng)玻璃清洗劑浸泡后的石英玻璃使用15兆歐純水超聲清洗3遍；
[0043]4、將純水超聲清洗后的石英玻璃用高純氮氣吹干，然后放入真空腔內(nèi)。
[0044]第二步:制備硫化鋅緩沖薄膜:
[0045]1、腔體抽真空，使得背景真空達到I X 10—4Pa;
[0046]2、在I X 10—4Pa的真空下，溫度為室溫；
[0047]3、通入高純氬氣，對ZnS靶進行磁控濺射5分鐘，以去除靶材表面的氧化物；
[0048]4、控制氬氣流量范圍5SCCm，使得腔體真空度維持在0.3Pa;
[0049]5、在氬氣氣氛下，使用預(yù)濺射處理的硫化鋅靶在石英玻璃襯底上進行射頻磁控濺射，沉積硫化鋅薄膜。
[0050]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:[0051 ] 靶材功率密度0.5ff/cm2，氬氣，工藝真空度0.3Pa，襯底溫度室溫，沉積時間1min，薄膜厚度為50nmo
[0052]第三步:制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜:
[0053]1、使用分子栗將真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0054]2、將含ZnS緩沖層樣品加熱到200°C ；
[0055]3、真空腔內(nèi)通入高純氬氣和氧氣混合氣，使得真空腔的氣壓范圍10Pa，其中氬氣濃度95%，氧氣濃度5%;
[0056]4、ITO靶材預(yù)濺射5分鐘，去除靶材表面雜質(zhì)；
[0057]5、在含緩沖層ZnS的樣品上射頻磁控濺射沉積ITO薄膜。
[0058]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0059]靶材功率密度0.5ff/cm2，氬氣，工藝真空度0.3Pa，襯底溫度室溫，沉積時間1min，薄膜厚度為I OOnm ο
[0060]實施例二
[0061 ]第一步:襯底清洗工藝:
[0062]1、將石英玻璃切割成2 X 2cm2大??；
[0063]2、將切割好的石英玻璃在玻璃清洗劑中浸泡24小時；
[0064]3、經(jīng)玻璃清洗劑浸泡后的石英玻璃使用15兆歐純水超聲清洗3遍；
[0065]4、將純水超聲清洗后的石英玻璃用高純氮氣吹干，然后放入真空腔內(nèi)。
[0066]第二步:制備硫化鋅緩沖薄膜:
[0067]1、腔體抽真空，使得背景真空達到I X 10—4Pa;
[0068]2、在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃襯底加熱，溫度為150°C;
[0069]3、通入高純氬氣，對ZnS靶進行磁控濺射5分鐘，以去除靶材表面的氧化物；
[0070]4、控制氬氣流量范圍lOsccm，使得腔體真空度維持在3Pa;
[0071 ] 5、在氬氣氣氛下，使用預(yù)濺射處理的硫化鋅靶在石英玻璃襯底上進行射頻磁控濺射，沉積硫化鋅薄膜。
[0072]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0073]靶材功率密度2W/cm2，氬氣，工藝真空度3Pa，襯底溫度室溫150°C，沉積時間20min，薄膜厚度為lOOnm。
[0074]第三步:制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜:
[0075]1、使用分子栗將真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0076]2、將含ZnS緩沖層樣品加熱到100°C ；
[0077]3、真空腔內(nèi)通入高純氬氣和氧氣混合氣，使得真空腔的氣壓范圍5Pa，其中氬氣濃度50%，氧氣濃度50%;
[0078]4、ITO靶材預(yù)濺射5分鐘，去除靶材表面雜質(zhì)；
[0079 ] 5、在含緩沖層ZnS的樣品上射頻磁控濺射沉積ITO薄膜。
[0080]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0081 ] 靶材功率密度2W/cm2，氬氣，工藝真空度5Pa，襯底溫度100 °C，沉積時間25min，薄膜厚度為200nmo
[0082]實施例三
[0083]第一步:襯底清洗工藝:
[0084]1、將石英玻璃切割成2 X 2cm2大小；
[0085]2、將切割好的石英玻璃在玻璃清洗劑中浸泡24小時；
[0086]3、經(jīng)玻璃清洗劑浸泡后的石英玻璃使用15兆歐純水超聲清洗3遍；
[0087]4、將純水超聲清洗后的石英玻璃用高純氮氣吹干，然后放入真空腔內(nèi)。
[0088]第二步:制備硫化鋅緩沖薄膜:
[0089]1、腔體抽真空，使得背景真空達到I X 10—4Pa;
[0090]2、在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃襯底加熱，溫度為300°C ；
[0091 ] 3、通入高純氬氣，對ZnS靶進行磁控濺射5分鐘，以去除靶材表面的氧化物；
[0092]4、控制氬氣流量范圍20SCCm，使得腔體真空度維持在1Pa;
[0093]5、在氬氣氣氛下，使用預(yù)濺射處理的硫化鋅靶在石英玻璃襯底上進行射頻磁控濺射，沉積硫化鋅薄膜。
[0094]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0095]靶材功率密度3W/cm2，氬氣，工藝真空度1Pa，襯底溫度300°C，沉積時間30min，薄膜厚度為200nmo
[0096]第三步:制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜:
[0097]1、使用分子栗將真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0098]2、將含ZnS緩沖層樣品加熱50°C ；
[0099]3、真空腔內(nèi)通入高純氬氣和氧氣混合氣，使得真空腔的氣壓范圍10Pa，其中氬氣濃度O %，氧氣濃度100%;
[0100]4、ITO靶材預(yù)濺射5分鐘，去除靶材表面雜質(zhì)；
[0101 ] 5、在含緩沖層ZnS的樣品上射頻磁控濺射沉積ITO薄膜。
[0102]射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為:
[0103]靶材功率密度3W/cm2，氬氣，工藝真空度1Pa，襯底溫度50 °C，沉積時間40min，薄膜厚度為400nmo
[0104]通過上述后處理的樣品經(jīng)XRD測試表明為具有(222)擇優(yōu)取向的ITO透明導(dǎo)電氧化物薄膜，顯示在圖1中。圖2為無擇優(yōu)取向的ITO薄膜。
[0105]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括如下步驟: 步驟1:清洗襯底； 步驟2:制備硫化鋅緩沖薄膜； 步驟3:制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟I包括如下步驟: 步驟1-1:切割石英玻璃； 步驟1-2:將切割好的石英玻璃在玻璃清洗劑中浸泡； 步驟1-3:經(jīng)玻璃清洗劑浸泡后的石英玻璃使用純水超聲清洗； 步驟1-4:將純水超聲清洗后的石英玻璃用高純氮氣吹干，然后放入真空腔內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟2包括如下步驟: 步驟2-1:腔體抽真空，使得背景真空達到I X 10—4Pa; 步驟2-2:在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃襯底加熱，溫度為室溫?300°C ； 步驟2-3:通入高純氬氣，對ZnS靶進行磁控濺射，以去除靶材表面的氧化物； 步驟2-4:控制氬氣流量范圍5?20SCCm，使得腔體真空度維持在0.3?1Pa; 步驟2-5:在氬氣氣氛下，使用預(yù)濺射處理的硫化鋅靶在石英玻璃襯底上進行射頻磁控濺射，沉積硫化鋅薄膜。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟2中，射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為: 靶材功率密度0.5?3W/cm2，氬氣，工藝真空度0.3?1Pa，襯底溫度室溫?300°C，沉積時間I?30min，薄膜厚度為5?200nm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟3包括如下步驟: 步驟3-1:使用分子栗將真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa; 步驟3-2:將含ZnS緩沖層樣品加熱到50?200°C ； 步驟3-3:真空腔內(nèi)通入高純氬氣和氧氣混合氣，使得真空腔的氣壓范圍0.3Pa?1Pa，其中氬氣濃度0%?95%，氧氣濃度5%?100% ； 步驟3-4:對ITO靶材進行預(yù)濺射，去除靶材表面雜質(zhì)； 步驟3-5:在含緩沖層ZnS的樣品上射頻磁控濺射沉積ITO薄膜。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟3中，射頻磁控濺射的工藝參數(shù)為: 靶材功率密度0.5?3W/cm2，氬氣，工藝真空度0.3?1Pa，襯底溫度室溫?200°C，沉積時間10?40min，薄膜厚度為100?400nm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其步驟包括清洗襯底；制備硫化鋅緩沖薄膜；制備(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜。本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)，在潔凈的玻璃基底上先沉積一層ZnS薄膜，通過控制玻璃基底溫度得到具有(111)擇優(yōu)取向的ZnS；然后再通過控制制備工藝沉積ITO，即可得到具有(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜。本發(fā)明的擇優(yōu)生長ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，通過增加ZnS緩沖層，獲得具有(222)擇優(yōu)取向的ITO薄膜，提高ITO的光電性能。
【IPC分類】C23C14/02, C23C14/06, C23C14/35, C23C14/08
【公開號】CN105714262
【申請?zhí)枴緾N201610294685
【發(fā)明人】杜文漢, 楊景景, 劉珂琴, 張燕, 趙宇, 熊超
【申請人】常州工學院