本發(fā)明屬于資源回收利用技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種從鎳渣中回收硫酸鎳的方法。
背景技術(shù):
近年來,隨著電子工業(yè)的不斷發(fā)展,電子特氣六氟化鎢(wf6)需求量連年增長,生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量含有氟化氫銨、氟化亞鐵、氟化銅以及含碳有機物等的固體鎳廢物,隨之也帶來了重金屬的污染及資源回收利用等問題。
cn101824550a公開了鎳回收萃取提純的技術(shù)方法,該方法包括:采用萃取劑p204萃取提取金屬鎳,該項專利中使用了大量的有機溶劑,對環(huán)境造成污染。
cn102212698a公開了一種綜合處理含鎳廢料回收硫酸鎳的方法,該方法中使用p204和煤油的混合萃取劑萃取除雜,得到硫酸鎳溶液。該項專利雖然滿足硫酸鎳的產(chǎn)品質(zhì)量要求,但是在生產(chǎn)中同樣存在使用大量的有機溶劑的問題,對環(huán)境造成污染。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種從鎳渣中回收硫酸鎳的方法,提高了金屬鎳的回收率和硫酸鎳產(chǎn)品純度,同時避免了萃取劑的使用,有效降低了環(huán)境污染。
本發(fā)明所述的從鎳渣中回收硫酸鎳的方法,步驟如下:
(1)將鎳渣使用粉碎機粉碎成粉末;
(2)加入強酸進行溶解,攪拌,過濾后得到濾液;
(3)在上述濾液中加入雙氧水或通入氧氣,然后加入氫氧化鈉溶液調(diào)ph值,產(chǎn)生fe(oh)3沉淀,過濾;濾液再冷卻、結(jié)晶,得到硫酸鎳晶體;
(4)將所得硫酸鎳晶體焙燒后,得到硫酸鎳粉末。
步驟(2)中所述的強酸為硫酸。
步驟(2)中所述的溶解溫度為70-130℃,優(yōu)選為95-110℃。
步驟(2)中所述的攪拌時間為1-2h。
步驟(3)中所述的ph值為3.0-4.0。
步驟(4)中所述的焙燒溫度為350-650℃,優(yōu)選為400-550℃。
步驟(4)中所述的焙燒時間為2-4小時。
本發(fā)明所述的從鎳渣中回收硫酸鎳的方法,具體步驟如下:
(1)將鎳渣使用粉碎機粉碎成粉末;
(2)加入強酸進行溶解,保持溶解溫度為70-130℃攪拌1-2h,過濾后得到濾液;
(3)在上述濾液中加入雙氧水或通入氧氣,使濾液中的雜質(zhì)fe2+氧化成fe3+,然后加入氫氧化鈉溶液至ph值為3.0-4.0,產(chǎn)生fe(oh)3沉淀,再過濾除去濾液中的鐵離子;濾液再冷卻、結(jié)晶,得到硫酸鎳晶體;
(4)將所得硫酸鎳晶體在350-650℃條件下焙燒2-4小時后,得到硫酸鎳粉末。
鎳渣經(jīng)溶解、過濾、重結(jié)晶,除掉氧化鐵、氧化鎳及含碳有機物,得到純度為99%以上的硫酸鎳。
本發(fā)明所用的鎳渣為生產(chǎn)六氟化鎢產(chǎn)生的電解鎳渣(雜質(zhì)成分包含nh4hf2、fef2、cuf2、cnfn)。
本發(fā)明采用粉碎、鎳渣酸解、氧化除雜質(zhì)、結(jié)晶提純、焙燒等工序,回收并制成了精品硫酸鎳產(chǎn)品,提高了金屬鎳的回收率和硫酸鎳產(chǎn)品純度,同時避免了萃取劑的使用,有效降低了環(huán)境污染。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下有益效果:
1、電解鎳渣中因含有部分有機物和無機鹽雜質(zhì),回收得到的硫酸鎳純度不高,本發(fā)明利用硫酸鎳的分解溫度遠遠高于硫酸鐵和硫酸銅,且高溫使硫酸鎳中的含碳有機物分解,經(jīng)焙燒工序,可使硫酸鎳純度提高到99%以上;
2、與現(xiàn)有萃取工藝相比,避免了萃取劑p204的使用,大大降低了環(huán)境污染。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
實施例1
(1)取500g電解鎳渣,采用破碎機破碎成粉末;
(2)在裝有上述粉末的容器中緩慢加入500g硫酸溶液溶解,溫度升高到105℃,保溫攪拌2小時之后,過濾得到濾液;
(3)在上述濾液中加入雙氧水氧化fe2+,加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至3.2,過濾除掉濾液中的鐵離子,冷卻、結(jié)晶得硫酸鎳晶體;
(4)將所得硫酸鎳晶體在350℃焙燒后,得到純度為99.1%的硫酸鎳粉末。
實施例2
(1)取2kg電解鎳渣,破碎機破碎成粉末;
(2)緩慢加入2kg35%的硫酸溶液溶解,溫度升高到110℃,保溫攪拌2小時之后,過濾得到濾液;
(3)在上述溶液中通氧氣氧化fe2+,加入氫氧化鈉溶液至ph3.7,過濾除掉濾液中的鐵離子,冷卻、結(jié)晶得硫酸鎳晶體;
(4)將所得硫酸鎳晶體在650℃焙燒后,得到純度為99.2%的硫酸鎳粉末。
實施例3
(1)取500g電解鎳渣,采用破碎機破碎成粉末;
(2)在裝有上述粉末的容器中緩慢加入500g硫酸溶液溶解,溫度升高到105℃,保溫攪拌2小時之后,過濾得到濾液;
(3)在上述濾液中加入雙氧水氧化fe2+,加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至3.2,過濾除掉濾液中的鐵離子,冷卻、結(jié)晶得硫酸鎳晶體;
(4)將所得硫酸鎳晶體在450℃焙燒后,得到純度為99.4%的硫酸鎳粉末。