本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料研究領(lǐng)域,涉及一種牙髓針材料及其制備方法,即采用tib2納米線取向增強(qiáng)niti形狀記憶合金絲用以制作牙髓針。
背景技術(shù):
由于具有優(yōu)異的形狀記憶特性、超彈性能和生物相容性,近等原子比niti合金已在醫(yī)療器械領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。niti合金牙髓針即是充分利用niti合金在馬氏體狀態(tài)時(shí)低的彈性模量、較小的應(yīng)力可引起較大的彈性應(yīng)變,以及在溫度低于奧氏體轉(zhuǎn)變開始溫度(t<as)時(shí)應(yīng)變能夠一直保留等特性,通過特制的切割邊緣,進(jìn)入牙髓壞死部位進(jìn)行清理,尤其是很高的柔韌性特別適用于復(fù)雜的牙髓結(jié)構(gòu)。
但是,牙髓針用馬氏體niti合金硬度較低,耐磨性較差。同時(shí),牙髓針轉(zhuǎn)速通常為350-400轉(zhuǎn)/min,扭矩1.5-2n,因此要求材料具有高的柔韌性適應(yīng)復(fù)雜牙髓結(jié)構(gòu)的同時(shí),具有高的彎曲扭轉(zhuǎn)疲勞強(qiáng)度和耐磨性能,以提高其使用壽命,防止牙髓針斷裂等醫(yī)療事故的發(fā)生。但是niti合金像其他純合金材料一樣,高的柔韌性和高的強(qiáng)度、耐磨性很難同時(shí)兼顧,這就導(dǎo)致niti合金牙髓針在臨床應(yīng)用中經(jīng)常出現(xiàn)斷裂事故。因此,在保證niti合金高彈性應(yīng)變、低彈性模量(也就是高柔韌性)的前提下,使其具備高的彎曲疲勞強(qiáng)度和耐磨性是提高牙髓針壽命和可靠性所必須解決的關(guān)鍵問題。
單根獨(dú)立的納米線具有超高的彈性應(yīng)變(4-7%)和屈服強(qiáng)度,并且體現(xiàn)出比塊狀材料更好的機(jī)械性能,如其強(qiáng)度更高、韌性更好。因此將納米線與同樣具備高彈性應(yīng)變的niti形狀記憶合金復(fù)合并使其取向排列,有望獲得高彈性應(yīng)變、低彈性模量與高強(qiáng)度兼具的綜合性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明采用tib2納米線取向增強(qiáng)niti合金絲代替目前的純niti合金絲用以制作牙髓針,并采用真空感應(yīng)熔煉-真空自耗重熔(或電渣重熔)-鍛造-軋制-熱拉拔-冷拉拔的工藝使得tib2納米線在niti合金絲中原位生成并沿絲軸向平行排列,
一種牙髓針材料,其特征在于:采用tib2納米線增強(qiáng)niti形狀記憶合金絲用以制作牙髓針材料,tib2納米線的體積分?jǐn)?shù)3%-50%;tib2納米線沿絲的軸向平行排列。
如上所述的牙髓針材料的制備方法,具體步驟如下:
1、采用99.96wt.%的電解鎳ni、99.95wt.%的海綿鈦、b含量20wt%的nib合金作為原材料,通過真空感應(yīng)熔煉制備tib2/niti母合金,并澆鑄成鑄錠;然后將tib2/niti母合金鑄錠進(jìn)行真空自耗重熔或電渣重熔,通過控制自耗過程中凝固過冷度和速度來控制tib2的形核、生長方向和形態(tài),實(shí)現(xiàn)tib2在niti合金中沿凝固方向呈線性均勻分布,同時(shí)直徑要控制到納米尺度范圍內(nèi)。
2、將真空自耗錠進(jìn)行鍛造開坯并熱軋成棒材,將軋制的棒材熱拉拔成絲,最后再將熱拉拔得到的絲冷拉拔到0.3-1.0mm不同規(guī)格;
3、冷拉拔后再進(jìn)行退火熱處理,將真空自耗錠進(jìn)行鍛造開坯、軋制盤圓、絲材熱拉拔和冷拉拔過程中,每一步都是沿著軸向進(jìn)行塑性變形流動,在變形過程中tib2納米線也是隨著niti基體的流動逐步自動調(diào)整到軸線方向,因此熱變形的過程也是tib2逐步完成沿軸向定向排列的過程,最終得到tib2納米線取向增強(qiáng)niti合金絲。
本發(fā)明提出采用tib2陶瓷納米線對niti合金進(jìn)行取向強(qiáng)化,通過感應(yīng)熔煉使tib2在niti合金中原位生成,并通過真空自耗結(jié)合鍛造、拉拔工藝使得tib2納米線最終在niti合金絲中沿著軸向定向排列,這樣通過原位生成tib2相并使之以納米線形式在niti合金絲中定向排列,能夠保持niti合金低彈性模量、高彈性應(yīng)變的同時(shí),獲得更高的強(qiáng)度和耐磨性能,從而大幅度提高牙髓針的使用壽命和可靠性。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于,(1)niti合金絲中以原位生成形式引入tib2納米線,并使其沿著軸向取向分布,能夠彌補(bǔ)niti合金強(qiáng)度的不足,獲得兼顧高柔韌性和高強(qiáng)度雙重性能的牙髓針材料,牙髓針的使用性能和可靠性都將得到大幅度提高;(2)冶煉過程中采用nib合金作為b源,能夠有效降低熔煉溫度,降低b的燒損,通過真空自耗重熔工藝可實(shí)現(xiàn)tib2在niti中的原位生成和均勻取向分布。
附圖說明:
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式:
實(shí)施例1:制備φ1.0mm的tib2(5vol%)/niti合金絲
采用50kg的真空感應(yīng)熔煉爐來制備母合金鑄錠,按母合金錠40kg進(jìn)行配料,根據(jù)最終合金絲中tib2體積分?jǐn)?shù)5%、ni和ti原子比1:1計(jì)算,電解鎳應(yīng)加入19445.8克,海綿鈦加入18340.6克,nib合金(b占20wt%)加入2213.8克,通過真空感應(yīng)熔煉制備tib2/niti母合金,并澆鑄成φ70mm規(guī)格的鑄錠;然后將tib2/niti母合金鑄錠進(jìn)行真空自耗重熔,重熔錠規(guī)格為φ140mm,再將真空自耗錠進(jìn)行鍛造開坯至φ60mm并熱軋到φ16mm棒材,鍛造和熱軋溫度為850℃,將軋制的φ16mm棒材熱拉拔到φ2mm絲,拉拔溫度750℃,最后再將熱拉拔得到的φ2mm絲冷拉拔到1.0mm,并進(jìn)行退火熱處理,退火溫度350℃,最終得到規(guī)格為φ1.0mm的tib2(5vol%)/niti合金絲.
實(shí)施例2:制備φ0.3mm的tib2(10vol%)/niti合金絲
采用50kg的真空感應(yīng)熔煉爐來制備母合金鑄錠,按母合金錠40kg進(jìn)行配料,根據(jù)最終合金絲中tib體積分?jǐn)?shù)10%、ni和ti原子比1:1計(jì)算,電解鎳應(yīng)加入16830.4克,海綿鈦加入18693.1克,nib合金(b占20wt%)加入4476.5克,通過真空感應(yīng)熔煉制備tib2/niti母合金,并澆鑄成φ90mm規(guī)格的鑄錠;然后將tib2/niti母合金鑄錠進(jìn)行真空自耗重熔,重熔錠規(guī)格為φ150mm,再將真空自耗錠進(jìn)行鍛造開坯至φ80mm并熱軋到φ20mm棒材,鍛造和熱軋溫度為900℃,將軋制的φ20mm棒材熱拉拔到φ3mm絲,拉拔溫度800℃,最后再將熱拉拔得到的φ3mm絲冷拉拔到0.3mm,并進(jìn)行退火熱處理,退火溫度500℃,最終得到規(guī)格為φ0.3mm的tib2(10vol%)/niti合金絲。