本發(fā)明涉及石墨烯材料領(lǐng)域，尤其是石墨烯與單質(zhì)納米顆粒的復(fù)合材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種新型碳材料，石墨烯中的碳原子以sp２鍵合并呈六邊形周期排列，其獨(dú)特的單原子層結(jié)構(gòu)和新奇的物理、化學(xué)性質(zhì)引發(fā)了對(duì)石墨烯基材料研究的一個(gè)熱潮。在過去的幾年中，石墨烯及石墨烯基材料的研究開發(fā)更多集中于電學(xué)、力學(xué)等方面，在鋰離子電池、超級(jí)電容器、催化、傳感、光電等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。而石墨烯與單質(zhì)材料比如無機(jī)納米粒子的復(fù)合材料在催化領(lǐng)域表現(xiàn)出很大的應(yīng)用潛力。
石墨烯由于其大的比表面積、優(yōu)異的導(dǎo)熱、導(dǎo)電以及機(jī)械特性，與無機(jī)納米粒子復(fù)合能產(chǎn)生性質(zhì)優(yōu)異的復(fù)合材料。在石墨烯上負(fù)載的納米粒子同時(shí)也削弱了其片層之間的π‐π作用，從而能夠制備高度分散的復(fù)合材料。石墨烯與金屬粒子的復(fù)合較為常見，在大多數(shù)復(fù)合材料的文獻(xiàn)中，與石墨烯常復(fù)合的貴金屬納米粒子包括au、pt、pd、ag、ru、rh和lr。
目前石墨烯‐金屬復(fù)合材料多基于液相合成。氧化石墨烯分散在液體中，通過調(diào)控溶劑、金屬前驅(qū)體、還原劑以及反應(yīng)時(shí)間和溫度等因素來制備不同粒徑復(fù)合材料。液相合成方法由于還原速度不易控制，存在納米粒子形貌大小不一、分布不均勻等缺點(diǎn)，該制備方法的不足直接影響催化活性等性能。其它合成石墨烯‐金屬復(fù)合材料的技術(shù)還有熱蒸發(fā)、光化學(xué)、無溶劑合成等方法。這些方法某些方面優(yōu)于液相合成技術(shù)，但其制備能源消耗較大，制備比較昂貴。
本發(fā)明提供一種石墨烯/mg納米顆粒的復(fù)合材料，這是一種新的復(fù)合材料，本發(fā)明還提供了一種簡單易行的全新的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯與金屬納米顆粒復(fù)合的問題，本發(fā)明旨在提供一種新的石墨烯/mg納米顆粒的復(fù)合材料及其制備方法。
本發(fā)明提供了一種石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法，包括如下步驟：
1）將1.5mg/l的氧化石墨烯（go）、450μmol/l的氯化鎂（mgcl2）溶解在0.2mol/l的磷酸緩沖鹽溶液（pbs）中，調(diào)節(jié)ph值為10，然后超聲攪拌20min，獲得均勻的懸浮液；
2）將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在100-120℃的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫，取出，用去離子水反復(fù)清洗，得到沉淀物；
3）將上述沉淀物置于管式電阻爐中進(jìn)行熱處理，通入ar-h2混合氣體，氣體壓強(qiáng)為常壓，ar:h2分壓比為30:70，升溫至600-700℃，在此溫度下保溫3小時(shí)，然后關(guān)閉加熱電源，自然冷卻到室溫，得到所需的產(chǎn)物石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料。
本發(fā)明還提供了根據(jù)上述制備方法制得的一種石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料，其中石墨烯為二維層狀結(jié)構(gòu)，層層堆疊，每層厚度約5-20nm；mg納米顆粒的尺寸為10-30nm，mg納米顆粒附著在石墨烯層之上或插入在石墨烯層之間，mg納米顆粒分布均勻。
本發(fā)明的有益成果在于：
1）本發(fā)明制備的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料，mg納米顆粒均勻附著在二維層狀石墨烯之上或在石墨烯層之間，無其它結(jié)構(gòu)形態(tài)出現(xiàn)，復(fù)合材料結(jié)構(gòu)均一。
2）本發(fā)明的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法，成品率高，操作簡單，易于推廣，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
3）本發(fā)明制備的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料，價(jià)格便宜，可望在催化、鋰離子電池、超級(jí)電容器、傳感等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1得到的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡（sem）圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
1）將1.5mg/l的氧化石墨烯（go）、450μmol/l的氯化鎂（mgcl2）溶解在0.2mol/l的磷酸緩沖鹽溶液（pbs）中，調(diào)節(jié)ph值為10，然后超聲攪拌20min，獲得均勻的懸浮液；
2）將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110℃的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫，取出，用去離子水反復(fù)清洗，得到沉淀物；
3）將上述沉淀物置于管式電阻爐中進(jìn)行熱處理，通入ar-h2混合氣體，氣體壓強(qiáng)為常壓，ar:h2分壓比為30:70，升溫至650℃，在此溫度下保溫3小時(shí)，然后關(guān)閉加熱電源，自然冷卻到室溫，得到所需的產(chǎn)物石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料。
實(shí)施例2
1）將1.5mg/l的氧化石墨烯（go）、450μmol/l的氯化鎂（mgcl2）溶解在0.2mol/l的磷酸緩沖鹽溶液（pbs）中，調(diào)節(jié)ph值為10，然后超聲攪拌20min，獲得均勻的懸浮液；
2）將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在100℃的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫，取出，用去離子水反復(fù)清洗，得到沉淀物；
3）將上述沉淀物置于管式電阻爐中進(jìn)行熱處理，通入ar-h2混合氣體，氣體壓強(qiáng)為常壓，ar:h2分壓比為30:70，升溫至600℃，在此溫度下保溫3小時(shí)，然后關(guān)閉加熱電源，自然冷卻到室溫，得到所需的產(chǎn)物石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料。
實(shí)施例3
1）將1.5mg/l的氧化石墨烯（go）、450μmol/l的氯化鎂（mgcl2）溶解在0.2mol/l的磷酸緩沖鹽溶液（pbs）中，調(diào)節(jié)ph值為10，然后超聲攪拌20min，獲得均勻的懸浮液；
2）將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120℃的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫，取出，用去離子水反復(fù)清洗，得到沉淀物；
3）將上述沉淀物置于管式電阻爐中進(jìn)行熱處理，通入ar-h2混合氣體，氣體壓強(qiáng)為常壓，ar:h2分壓比為30:70，升溫至700℃，在此溫度下保溫3小時(shí)，然后關(guān)閉加熱電源，自然冷卻到室溫，得到所需的產(chǎn)物石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料。
通過掃描電子顯微鏡（sem），對(duì)各實(shí)施例制得的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行微觀形貌觀察。圖1為實(shí)施例1得到的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡（sem）圖。圖中可以看到：石墨烯為二維層狀結(jié)構(gòu)，層層堆疊，每層厚度約5-20nm；mg納米顆粒的尺寸為10-30nm，mg納米顆粒附著在石墨烯層之上或插入在石墨烯層之間，mg納米顆粒分布均勻。實(shí)施例2和實(shí)施例3制得的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料的微觀形貌與實(shí)施例1的類同。
采用本發(fā)明方法制得的石墨烯/mg納米顆粒復(fù)合材料，mg納米顆粒均勻附著在二維層狀石墨烯之上或在石墨烯層之間，無其它結(jié)構(gòu)形態(tài)出現(xiàn)，復(fù)合材料結(jié)構(gòu)均一。
以上所述，將僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明的技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。