本發(fā)明涉及一種增強鎂基復合材料的制備方法。

背景技術：

1、航空航天、數字3c和武器等行業(yè)需要低密度、高模量的金屬材料來節(jié)能減排。然而，模量是材料的固有屬性，通過合金化只能獲得最小的模量增量。添加高模量金屬或非金屬增強材料可以顯著提高純鎂或鎂合金的彈性模量。石墨烯或碳納米材料是鎂基復合材料的優(yōu)良增強材料，因為它們具有高強度、高導熱性，并且在高溫下不會與鎂發(fā)生反應。有研究表明將一定含量的石墨烯納米片(gnps)添加到鎂基體中，在塑性少量降低的前提下，使屈服強度有了明顯的提高。另外有研究表明，將第二種增強劑加入到用gnps增強的鎂基復合材料中可以提高gnps在鎂基中的分散性，從而改善材料的機械性能。gfs和gnp不會相互反應，具有高溫穩(wěn)定性、強度和剛度。此外，鎂合金和復合材料可以通過二次變形進一步強化，如擠壓、軋制、多向鍛造和等通道轉角擠壓。然而，關于納米顆粒和玻璃纖維混雜增強鎂基復合材料特別是熱變形的研究很少。

技術實現思路

1、本發(fā)明是要解決目前鎂基復合材料具有高模量的同時不能具有較高的強度和塑性的技術問題，而提供一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法。

2、本發(fā)明的高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：

3、一、石墨和石墨烯的預處理：將石墨、石墨烯與鋅粉一起放在無水乙醇中，再加入水性分散劑，混合攪拌1h～1.5h進行初步微觀插片處理，接著對所得的混合溶液進行雙場調控，得到一種石墨、石墨烯和鋅粉交替排布的結構體混合液；然后將石墨、石墨烯和鋅粉交替排布的結構體混合液依次進行抽濾和干燥，將干燥后的混合粉末進行粉碎處理，得到石墨/石墨烯預分散體；

4、所述的水性分散劑的質量與石墨和石墨烯的質量之和的比為1:(10～11)；

5、所述的石墨烯、石墨和鋅粉三者的質量比為(7～9):(3～9):(3～9)；

6、所述的石墨和石墨烯的質量之和與無水乙醇的體積比為10g:(400ml～500ml)；

7、所述的雙場調控為將混合溶液進行電磁攪拌與超聲同時處理，處理時間為0.5h～1h，電磁攪拌的轉速為60r/min～120r/min，超聲功率為100w～300w；

8、二、石墨/石墨烯混雜增強鎂基復合材料的制備：將鎂合金鑄錠放入坩堝中，通入保護氣氛同時加熱使其融化，待鎂合金融化后除去熔體表面的廢渣；將已烘干的且刷有滑石粉和氧化鋅涂料的雙段反斜葉片攪拌器伸入液面下方1cm～2cm，降溫至鎂合金的液相線溫度以上30℃～40℃時開啟攪拌，轉速為500rpm～700rpm，熔體變?yōu)榘牍虘B(tài)后將預熱好的步驟一制備的石墨/石墨烯預分散體在靠近攪拌軸的位置加入，待全部加入后開始計時攪拌10min～20min；然后升溫至鎂合金液相線以上80℃～90℃，然后進行超聲處理，超聲功率為1700w～2100w，超聲時間為8min～15min；然后將熔體倒入預熱的澆鑄模具中，施加360mpa～370mpa的載荷，得到鑄態(tài)石墨/石墨烯增強鎂基復合材料；

9、所述的鎂合金鑄錠中各個元素的組成為：3wt.％zn，0.1wt.％y，其余均為mg；

10、所述的步驟一制備的石墨/石墨烯預分散體與液態(tài)鎂合金的質量比為(2～4):97；

11、所述的保護氣氛為co2與sf6的混合氣體，二者的體積分數比為co2:sf6＝40:(5～6)；

12、所述的預熱澆鑄模具的預熱溫度為420℃～430℃；

13、所述的雙段反斜葉片攪拌器是由1個轉軸1、5個第一攪拌葉片2和5個第二攪拌葉片3組成；所述的第一攪拌葉片2和第二攪拌葉片3均為長方體薄片結構，5個第一攪拌葉片2均勻分布固定在轉軸1上，5個第一攪拌葉片2等高且均與轉軸1呈45°夾角，每個第一攪拌葉片2的外端均固定一個第二攪拌葉片3，第一攪拌葉片2與第二攪拌葉片3為垂直關系，第一攪拌葉片2的一個中軸線與第二攪拌葉片3的一個中軸線重合，5個第二攪拌葉片3等高且均與轉軸1呈45°夾角；

14、三、石墨/石墨烯混雜增強鎂基復合材料的大形變熱處理：將步驟二所得到的鑄態(tài)石墨/石墨烯混雜增強鎂基復合材料切割成塊體，利用砂輪機進行打磨去除表面氧化物，然后用鋁箔包裹；使用熱處理爐進行分梯度均勻化熱處理；然后加熱至180℃～210℃并保溫30min～40min；放入預熱至180℃～210℃的模具中，采用四柱立式壓力試驗機進行高分散螺旋大變形擠壓，然后空冷至室溫得到具有高模量高強度高塑性的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料；

15、擠壓時的擠壓比為(15～16):1，擠壓溫度為180℃～210℃，擠壓速度為0.1mm/s～1mm/s；

16、所述的分梯度均勻化熱處理為：先在350℃～360℃保溫6h～6.5h，然后升溫至400℃～410℃并保溫14h～14.5h，最后進行快速水冷；

17、所述的高分散螺旋大變形擠壓所用的凹模的內腔為開口直徑隨著向下逐漸變小的漏斗形結構，內腔內壁上均勻排列著多個變徑螺旋形凹槽4，每個變徑螺旋形凹槽4由上到下越來越細。

18、本發(fā)明在步驟二中的雙段反斜葉片攪拌器中靠近轉軸1的第一攪拌葉片2與遠離轉軸1的第二攪拌葉片3在攪拌時對熔體分別產生下壓和提拉的作用；在攪拌過程中不僅使熔體在水平方向上隨旋轉方向形成渦流，在縱向上還能形成中心向外或由外向中心的回流，從而對金屬熔體產生多向強勁的混合剪切力，可以大幅度將增強體分散均勻。

19、本發(fā)明在步驟二中的凹模內腔為整體為開口隨著向下逐漸變小的漏斗形結構，內壁均勻排列著多個變徑螺旋形凹槽4，在擠壓過程中可以使材料受到強大的扭轉剪切力，使增強體分散更加均勻；每個變徑螺旋形凹槽4由上到下越來越細，不僅可以進一步增大變形量，還能使材料平滑過渡到出料口，使材料順利均勻擠出。

20、與現有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果：

21、步驟二中通過自研的雙段反斜葉片攪拌器的特殊結構，在攪拌分散的過程中使熔體在水平方向、豎直方向協調流動，可大幅度使增強體分散均勻；通過自研的雙段反斜葉片攪拌器的特殊結構，在攪拌分散的過程中不僅使熔體在水平方向上隨旋轉方向形成渦流，在縱向上還能形成中心向外或由外向中心的回流；然后通過自研的螺紋扭轉擠壓凹模，在擠壓過程中不僅可以使增強體在基體中進一步得到分散，還能對材料施加三維壓縮和強勁剪力，使增強體高分散的同時發(fā)生強大的塑性變形，顯著細化晶粒，最終得到抗拉強度為363.16mpa～385.26mpa，屈服強度為313.45mpa～335.35mpa，塑性為9.17％～11.04％，模量為54.8gpa～56.5gpa，的高模量高強度高塑性的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料。

技術特征：

1.一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：

2.根據權利要求1所述的一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的干燥的溫度為80℃。

3.根據權利要求1所述的一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的石墨烯、石墨和鋅粉三者的質量比為7:3:3。

4.根據權利要求1所述的一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的預熱好的步驟一制備的石墨/石墨烯預分散體的預熱溫度為200℃且用鋁箔包著進行預熱。

5.根據權利要求1所述的一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的分梯度均勻化熱處理為：先在350℃～360℃保溫6h，然后升溫至400℃～410℃并保溫14h，最后進行快速水冷。

技術總結
一種高模量強度塑性匹配的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料的制備方法，涉及一種增強鎂基復合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決目前鎂基復合材料具有高模量的同時不能具有較高的強度和塑性的技術問題。本發(fā)明的兩個攪拌葉片在攪拌時對熔體分別產生下壓和提拉的作用，在攪拌過程中不僅使熔體在水平方向上隨旋轉方向形成渦流，在縱向上還能形成中心向外或由外向中心的回流，可以大幅度將增強體分散均勻。本發(fā)明通過自研的螺紋扭轉擠壓凹模在擠壓過程中不僅可以使增強體在基體中進一步得到分散，還能對材料施加三維壓縮和強勁剪力，使增強體高分散的同時發(fā)生強大的塑性變形，顯著細化晶粒，最終得到高模量高強度高塑性的石墨/石墨烯增強鎂基復合材料。

技術研發(fā)人員：聶凱波,賈哲,鄧坤坤,徐超,郭勇智
受保護的技術使用者：太原理工大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/10