本發(fā)明涉及納米晶合金薄膜制備，尤其是涉及一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法及制備方法。

背景技術：

1、多主元高熵合金(hea)作為一種新型的合金材料，于1995年由學者葉均蔚首先提出，由五種或五種以上主要元素構成且每種元素的原子百分比在5-35％之間，以此形成高混合熵而達到制備穩(wěn)定固溶體的目的。該合金多主元特性產生的高熵效應、晶格畸變效應、緩慢擴散效應等，使合金在結構上易于形成簡單的固溶體結構(面心立方、體心立方或兩相混合)，而非復雜的金屬間化合物，表現(xiàn)出優(yōu)異的斷裂韌性、良好的延展性、抗輻射性、耐高溫軟化性等優(yōu)異的性能。

2、crmnfeconi系高熵合金的斷裂韌性高于已研究的所有材料，是有記錄以來最耐損傷的材料之一，而且crmnfeconi高熵合金的高屈服強度和高斷裂韌性呈現(xiàn)出一個很寬的溫度范圍，甚至溫度降至液氮溫度以下依然表現(xiàn)出超高的韌性，如圖1所示，當溫度從298k降至77k，crmnfeconi高熵合金的極限抗拉強度和伸長率不像傳統(tǒng)合金一樣隨溫度下降而急劇降低，反而分別增加了70％和25％，強度和伸長率在液氮溫度分別超過1gpa和60％。低溫下的高韌性使cr?mnfeconi比大多數(shù)金屬合金的應用范圍更寬廣，有望成為工程應用上獨一無二的新型材料。然而，采用磁控濺射制備的合金薄膜普遍為柱狀晶結構，強度普遍偏低，在一定程度限制了crmnfeconi高熵合金薄膜的應用，因此，制備具有高強度的crmnfeconi高熵合金薄膜是目前亟需解決的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明為克服上述情況不足，旨在提供一種能解決上述問題的技術方案。

2、一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，包括以下步驟：

3、制備柱狀晶合金薄膜；

4、將柱狀晶合金薄膜進行不同劑量的離子輻照，觀察輻照后合金薄膜的結構，并測試其硬度，獲取離子輻照的劑量與柱狀晶合金薄膜結構和性能變化之間的關系曲線；

5、根據(jù)離子輻照與柱狀晶合金薄膜結構和性能之間的變化關系，確定合適的輻照劑量，制備出符合工程要求的非晶包覆納米晶雙相合金合金薄膜。

6、作為本發(fā)明進一步的方案：柱狀晶合金薄膜為crmnfeconi高熵合金薄膜，柱狀晶合金薄膜通過磁控濺射法制備。

7、作為本發(fā)明進一步的方案：離子輻照中的離子選用he2+或he+兩種離子源在室溫下對柱狀晶合金薄膜進行離子注入實驗。

8、作為本發(fā)明進一步的方案：離子輻照中的離子輻照劑量在2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2之間。

9、作為本發(fā)明進一步的方案：離子輻照中的離子注入實驗是在ar氣保護的真空下進行的，其中真空度在1×10-4pa～8×10-5pa之間。

10、作為本發(fā)明進一步的方案：制備柱狀晶合金薄膜具體包括以下步驟：

11、選擇等原子比的crmnfeconi高熵合金靶材作為濺射靶材，靶材的純度為99.9-99.99wt％；

12、濺射電源采用射頻電源，以氬氣作為濺射氣體，濺射過程中加偏壓60v-100v，采用間歇磁控濺射方法在基底上制備柱狀晶高熵合金薄膜。

13、作為本發(fā)明進一步的方案：濺射過程中射頻電源的功率為80w-120w，單次濺射時長為10min-20min，兩次濺射過程間間歇5min-10min。

14、作為本發(fā)明進一步的方案：濺射過程中所采用的氬氣純度≥99.999％，制備過程中濺射腔內壓強為0.1pa-1pa。

15、作為本發(fā)明進一步的方案：所制備的柱狀晶高熵合金薄膜厚度為500nm～1500nm。

16、本發(fā)明還提供了一種合金薄膜制備方法，包括以下步驟：

17、以等比例元素含量的cr20mn20fe20co20ni20靶材作為濺射靶材，靶材的純度為99.9-99.99wt％，選用射頻電源，制備功率為80w-120w，同時加偏壓60v-100v，單次濺射制備時長為10min-20min，循環(huán)10-15次，共計3-5小時，在兩次濺射過程中間歇5min-10min，即制備得到厚度約為500nm～1500nm的柱狀晶薄膜；

18、將柱狀晶薄膜進行2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2劑量的he離子輻照，制備出非晶包覆納米晶雙相合金薄膜。

19、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的基于輻照性質改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，通過氦離子對柱狀晶合金薄膜進行輻照，改變合金薄膜的柱狀晶結構為非晶包覆納米晶雙相合金結構，不僅實現(xiàn)柱狀晶薄膜力學性能的提高，也增加了其抗輻照能力，通過控制輻照劑量的大小，可實現(xiàn)對柱狀晶合金薄膜結構和性能進行調節(jié)，具體表現(xiàn)如下：(一)結構轉變與性能提升：本發(fā)明通過氦離子輻照技術，成功地將柱狀晶合金薄膜轉變?yōu)榉蔷О布{米晶雙相合金結構。這種結構轉變顯著提升了合金薄膜的力學性能，包括硬度、抗拉強度和屈服強度等，從而使其更適用于各種高負荷的工程應用場景。(二)抗輻照能力增強：由于非晶包覆納米晶雙相合金結構相較于柱狀晶結構具有更好的結構穩(wěn)定性和抗輻照性能，因此，經過本發(fā)明的輻照處理后的合金薄膜，在核工業(yè)、航天等需要高抗輻照能力的領域具有更廣闊的應用前景。(三)工藝可控性高：本發(fā)明通過精確控制離子輻照的劑量，可以實現(xiàn)對合金薄膜結構和性能的精細調節(jié)。這種高度可控的工藝特點，使得本發(fā)明的技術方法能夠根據(jù)不同應用需求，定制具有特定性能的合金薄膜。(四)拓展了高熵合金薄膜的應用范圍：傳統(tǒng)的磁控濺射法制備的crmnfeconi高熵合金薄膜由于柱狀晶結構的限制，其應用范圍受到一定影響；本發(fā)明通過改變薄膜的微觀結構，有效克服了這一限制，進一步拓展了高熵合金薄膜在多個領域的應用范圍。

20、本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

技術特征：

1.一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：柱狀晶合金薄膜為crmnfeconi高熵合金薄膜，柱狀晶合金薄膜通過磁控濺射法制備。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：離子輻照中的離子選用he2+或he+兩種離子源在室溫下對柱狀晶合金薄膜進行離子注入實驗。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：離子輻照中的離子輻照劑量在2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2之間。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：離子輻照中的離子注入實驗是在ar氣保護的真空下進行的，其中真空度在1×10-4pa～8×10-5pa之間。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：制備柱狀晶合金薄膜具體包括以下步驟：

7.根據(jù)權利要求6所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：濺射過程中射頻電源的功率為80w-120w，單次濺射時長為10min-20min，兩次濺射過程間間歇5min-10min。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：濺射過程中所采用的氬氣純度≥99.999％，制備過程中濺射腔內壓強為0.1pa-1pa。

9.根據(jù)權利要求6所述的一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法，其特征在于：所制備的柱狀晶高熵合金薄膜厚度為500nm～1500nm。

10.一種合金薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

技術總結
本發(fā)明公開了一種利用輻照改變柱狀晶合金薄膜結構和性能的方法及合金薄膜制備方法。屬于納米晶合金薄膜制備方法技術領域。本發(fā)明利用離子輻照的方法改變合金薄膜的柱狀晶為非晶包覆納米晶雙相結構，達到調控納米晶薄膜性能的目的；包括以下步驟：制備柱狀晶納米合金薄膜；將柱狀晶合金薄膜進行不同劑量的離子輻照，觀察輻照后合金薄膜的結構，并測試其硬度。獲取離子輻照的劑量與柱狀晶納米合金薄膜結構和性能變化之間的關系曲線；根據(jù)離子輻照與柱狀晶合金薄膜結構和性能變化之間的關系曲線，確定合適的輻照劑量，制備出符合工程要求的合金薄膜。本發(fā)明通過離子輻照對柱狀晶合金進行輻照，改變合金薄膜的柱狀晶結構，進而調控其性能。

技術研發(fā)人員：肖麗麗,孫凱,潘文高,康克家,孟兆潔,張國賞,岳鵬飛,周延軍,李韶林,宋克興
受保護的技術使用者：河南省科學院材料研究所
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/10