本發(fā)明涉及金屬粉末制備，具體涉及一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電子產(chǎn)品一直在往“小型化、集成化、高頻化”方向發(fā)展，對(duì)穩(wěn)定供電和濾波方面都有很高的要求，一體成型電感憑借其mhz電磁性能、信賴性和耐電流方面的優(yōu)勢(shì)，成為mhz市場(chǎng)的主流。金屬粉末，主要包括單一金屬粉末、合金粉末以及具有金屬性質(zhì)的某些難熔化合物粉末，是一體成型電感的基礎(chǔ)電磁功能材料。金屬粉末的球形度和尺寸是影響其性能和應(yīng)用價(jià)值的重要因素。球形度越高，顆粒形狀越規(guī)則，孔隙率越小，密度越大，表面積越小，會(huì)增強(qiáng)一體成型電感的磁導(dǎo)率和飽和磁通密度。金屬粉末的電阻隨著粉末粒度減少而快速提升，這有利于金屬粉末在mhz范圍降低渦流損耗，同時(shí)，截止頻率隨粒度下降而快速增加。然而，粉末粒徑越小，會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)性和傳遞性差，影響一體成型電感的性能均勻性。綜合以上因素考慮，1～10μm的球形金屬粉末是一體電感在幾十mhz應(yīng)用的強(qiáng)力候選電磁材料。因此，1～10μm的球形金屬粉末的制備成為一種迫切需要。

2、為了實(shí)現(xiàn)高效獲得1～10μm球形金屬粉末，目前主要策略是基于物理氣相沉積(pvd)技術(shù)延伸。pvd法基本過(guò)程包括加熱氣化、控制原子碰撞、冷卻收集粉體。由于pvd法產(chǎn)物純度高、尺寸小、粒徑分布均勻、形狀與尺寸可控、制備過(guò)程對(duì)環(huán)境友好，已經(jīng)成為制備納米級(jí)粉末的主流技術(shù)。在pvd技術(shù)基礎(chǔ)上，增加原子碰撞機(jī)會(huì)是進(jìn)一步制備微米級(jí)粉末的改進(jìn)方向。

3、中國(guó)專利文獻(xiàn)上公開了“生產(chǎn)納米金屬粉裝置”，其專利號(hào)為zl02110837.4，該發(fā)明專利公開了在蒸發(fā)器內(nèi)安裝了中頻感應(yīng)線圈進(jìn)行輔助加熱，在點(diǎn)火升溫階段，只使用中頻感應(yīng)線圈來(lái)加熱，可以控制升溫速度，等加熱到一定溫度后，再開啟等離子體加熱，這樣能有效避免陶瓷坩堝破裂。其缺陷是平均粒徑隨粒子控制管長(zhǎng)度增加而變大，0.5m粒子控制管長(zhǎng)度時(shí)，平均粒徑僅為450nm。

4、中國(guó)專利文獻(xiàn)上公開了“超細(xì)球形金屬粉末的制造方法及裝置”，其專利申請(qǐng)公布號(hào)為cn?115770882?a，該申請(qǐng)通過(guò)在成核管內(nèi)設(shè)置帶有凸出部件的刮板桿，對(duì)氣體起到一定的攪拌作用，金屬粉末粒徑分布變窄，減緩載流氣體速率，為金屬粉末的生長(zhǎng)、結(jié)晶化提供充分的時(shí)間和空間。但是粉末在載氣下上升生長(zhǎng)，流速較小導(dǎo)致粉末在重力作用下下落，得粉率低，流速較大又會(huì)導(dǎo)致停留時(shí)間短，粉末尺寸主要集中在亞微米尺寸。

5、上述基于pvd原理的超細(xì)金屬粉末制備裝置，主要是依靠在粒子控制或生長(zhǎng)區(qū)域設(shè)置障礙或者延長(zhǎng)區(qū)域長(zhǎng)度，來(lái)增加碰撞機(jī)會(huì)，使納米粒子進(jìn)一步長(zhǎng)大，但是，在重力作用下，容易落到粒子控制區(qū)域的管壁上。同時(shí)，這種方式低效，且很難讓粉末進(jìn)一步長(zhǎng)大到1～10μm。同時(shí)，伴隨著顆粒長(zhǎng)大，來(lái)不及球化，導(dǎo)致非球化現(xiàn)象嚴(yán)重。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，微米級(jí)球形金屬粉末粒度在1～10μm，球形度≥95％，得粉率≥90％，粒度分布狹窄且在微米級(jí)，球形度高，得粉率高。

2、本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。

3、一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟1：將金屬原料制成納米級(jí)固態(tài)金屬粉末；

5、步驟2：使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末在向下沖力和重力作用下下落，下落過(guò)程中使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末經(jīng)加熱成熔融態(tài)并給其提供向上支撐力，熔融態(tài)金屬粉末碰撞長(zhǎng)大成熔體團(tuán)簇直至達(dá)到所需尺寸的重力大于支撐力而下落，下落過(guò)程中在表面張力作用下形成微米級(jí)熔融球體；

6、步驟3：將微米級(jí)熔融球體冷卻，獲得微米級(jí)球形金屬粉末。

7、進(jìn)一步地，步驟1中，將金屬原料制成納米級(jí)固態(tài)金屬粉末的方法包括但不限于等離子電弧放電法、高能球磨法、物理氣相沉積法、γ-射線輻射法、電解法等。優(yōu)選等離子電弧放電法，施加在電極上的電壓為20～2000v。

8、進(jìn)一步地，步驟1中，首先對(duì)制備納米級(jí)固態(tài)金屬粉末的密閉環(huán)境先抽真空后通入氣體，真空度至少達(dá)到1×10-3pa，通入氣體為ar和h2的混合氣體，ar氣壓為0.009～0.09mpa，h2氣壓為0.0009～0.009mpa。

9、進(jìn)一步地，步驟2中，沖力提供方式包括但不限于氣力、磁力等。優(yōu)選氣力，氣壓為1～100kpa?ar，表示通入氣體為ar。由于納米級(jí)固態(tài)金屬粉末質(zhì)輕，呈漂浮狀態(tài)，所以需提供一定的向下沖力使金屬粉末下落。

10、進(jìn)一步地，步驟2中，使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末加熱成熔融態(tài)的方法包括但不限于電弧加熱、紅外線加熱、微波加熱、電流磁效應(yīng)加熱、石英管加熱、電阻加熱等。優(yōu)選電阻加熱，加熱溫度為1000℃～1500℃。

11、進(jìn)一步地，步驟2中，支撐力提供方式包括但不限于氣力、磁力、機(jī)械力等。優(yōu)選氣力，氣壓為1～100kpa?ar，表示通入氣體為ar。

12、進(jìn)一步地，步驟3中，制得的微米級(jí)球形金屬粉末粒度在1～10μm，球形度≥95％，得粉率≥90％。

13、進(jìn)一步地，所述金屬包括純金屬、合金、金屬?gòu)?fù)合物、金屬化合物、金屬組合物等。

14、本發(fā)明的有益效果是：

15、本發(fā)明先將金屬原料制成納米級(jí)固態(tài)金屬粉末，然后使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末在向下沖力和重力作用下下落，下落過(guò)程中將納米級(jí)固態(tài)金屬粉末加熱成熔融態(tài)并給其提供向上支撐力，延緩粉末下降，增加粉末碰撞機(jī)會(huì)，形成熔體團(tuán)簇直至達(dá)到所需尺寸的重力大于支撐力而下落，下落過(guò)程中在表面張力作用下形成微米級(jí)熔融球體，冷卻，獲得微米級(jí)球形金屬粉末，制得的粉末粒度在1～10μm，球形度≥95％，得粉率≥90％，粒度分布狹窄且在微米級(jí)，球形度高，得粉率高。

16、本發(fā)明能夠通過(guò)改變向下沖力和向上支撐力的大小來(lái)調(diào)控金屬粉末粒度，進(jìn)而使金屬粉末粒度可控。

技術(shù)特征：

1.一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟1中，采用等離子電弧放電制備納米級(jí)固態(tài)金屬粉末，施加在電極上的電壓為20～2000v。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟1中，首先對(duì)制備納米級(jí)固態(tài)金屬粉末的密閉環(huán)境先抽真空后通入氣體，真空度至少達(dá)到1×10-3pa，通入氣體為ar和h2的混合氣體，ar氣壓為0.009～0.09mpa，h2氣壓為0.0009～0.009mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟2中，沖力為1～100kpa?ar。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟2中，加熱溫度為1000℃～1500℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟2中，支撐力為1～100kpa?ar。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，其特征在于：步驟3中，獲得的微米級(jí)球形金屬粉末粒度在1～10μm，球形度≥95％，得粉率≥90％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種微米級(jí)超細(xì)球形金屬粉末的制備方法，包括：將金屬原料制成納米級(jí)固態(tài)金屬粉末；使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末在向下沖力和重力作用下下落，下落過(guò)程中使納米級(jí)固態(tài)金屬粉末經(jīng)加熱成熔融態(tài)并給其提供向上支撐力，熔融態(tài)金屬粉末碰撞長(zhǎng)大成熔體團(tuán)簇直至達(dá)到所需尺寸的重力大于支撐力而下落，下落過(guò)程中在表面張力作用下形成微米級(jí)熔融球體；將微米級(jí)熔融球體冷卻，獲得微米級(jí)球形金屬粉末。本發(fā)明提供的方法制得的球形金屬粉末粒度在1～10μm，球形度≥95％，得粉率≥90％，粒度分布狹窄且在微米級(jí)，球形度高，得粉率高。

技術(shù)研發(fā)人員：請(qǐng)求不公布姓名
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東陽(yáng)市創(chuàng)先新材料有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9