本發(fā)明屬于磁控濺射用合金靶材，具體涉及一種超細晶釕鉻合金靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、釕鉻合金薄膜具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、高溫強度、耐腐蝕性、阻擋特性等，廣泛應(yīng)用于集成電路和信息存儲等領(lǐng)域。隨著高新技術(shù)的發(fā)展，對這些領(lǐng)域產(chǎn)品的需求不斷擴大，展示了其良好的應(yīng)用前景，受到世界各國的重視和開發(fā)。例如，釕鉻合金薄膜應(yīng)用于集成電路中的擴散阻擋層以及信息存儲磁記錄中的非磁性中間層材料，能夠顯著提升產(chǎn)品的性能。

2、這些釕鉻合金薄膜通常采用磁控濺射的方法，通過相應(yīng)成分的釕鉻合金靶材濺射沉積而成。濺射靶材是磁控濺射制備薄膜的關(guān)鍵原材料，其質(zhì)量是決定薄膜性能的主要因素之一。通常，靶材成分越均勻、致密度越高，其濺射時沉積效率和薄膜均勻性越好，并且靶材的使用壽命及可靠性越好；此外，靶材晶粒越細、晶粒分布越窄，其濺射效率越高，薄膜沉積的均勻性越好。因此，理想的磁控濺射用釕鉻合金靶材應(yīng)當具有高致密度、細晶且物相純凈等特點。然而，由于釕和鉻及其合金硬且脆，難以通過熔煉鑄造和變形加工來細化晶粒，并且通過熔鑄工藝制備的釕鉻合金中常常存在第二相cr2ru和cr3ru。目前，國內(nèi)外普遍采用熱等靜壓燒結(jié)方法制備釕鉻合金靶材，但熱等靜壓燒結(jié)工藝流程較長，燒結(jié)成本較高，對第二相cr2ru和cr3ru的控制也不理想。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明提供一種超細晶釕鉻合金靶材及其制備方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

3、一種超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將金屬釕粉與鉻粉通過球磨混合均勻，得到混合粉；

5、(2)將混合粉在氫氣氛圍下熱處理；

6、(3)將熱處理后的混合粉進行預(yù)壓制；

7、(4)將預(yù)壓制后的混合粉進行放電等離子燒結(jié)得到釕鉻合金靶材坯料；

8、(5)將釕鉻合金靶材坯料打磨拋光得到超細晶釕鉻合金靶材。

9、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述混合粉中金屬釕粉的質(zhì)量百分含量為40％-60％。

10、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述步驟(1)中，球磨的球料比為3:1～5:1，球磨混粉頻率為5～8hz，時間為8～12h。

11、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述熱處理的溫度為200-400℃，時間為1-3h。

12、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述預(yù)壓制的壓力為10-30mpa，保壓時間為20-40min。

13、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述放電等離子燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1150-1250℃，壓力為50-70mpa，時間為10-30min。

14、更優(yōu)選的，所述放電等離子燒結(jié)具體包括如下操作：先在爐內(nèi)施加20～40mpa壓力，然后進行抽真空，當真空度達到10-1pa以下，以50～100℃/min的升溫速率升到400～600℃，并保溫5～10min；再抽真空，當真空度達到10-2pa以下，以50～100℃/min的升溫速率升到1150～1250℃，并將壓力升到40～70mpa，保溫10～30min；保溫結(jié)束后以50～200℃/min的降溫速率將至800～600℃；然后卸壓并隨爐冷卻，得到超細晶釕鉻合金靶材坯料。

15、本發(fā)明還要求保護所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法制備的超細晶釕鉻合金靶材。

16、作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，所述超細晶釕鉻合金靶材的晶粒度≤1μm，微觀組織均勻，無異常長大晶粒。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過將釕粉與鉻粉進行氫氣熱處理、低壓預(yù)壓制和sps燒結(jié)處理，實現(xiàn)了釕鉻合金靶材的短生產(chǎn)周期制備，燒結(jié)時間短、成本低，有效細化釕鉻合金晶粒，并且抑制第二相cr2ru和cr3ru的形成，使得超細晶釕鉻合金靶材的物相純凈，只有ru固溶體一個物相，沒有cr2ru或cr3ru第二相。

技術(shù)特征：

1.一種超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述混合粉中金屬釕粉的質(zhì)量百分含量為40％-60％。

3.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，球磨的球料比為3:1～5:1，球磨混粉頻率為5～8hz，時間為8～12h。

4.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述熱處理的溫度為200-400℃，時間為1-3h。

5.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述預(yù)壓制的壓力為10-30mpa，保壓時間為20-40min。

6.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述放電等離子燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1150-1250℃，壓力為50-70mpa，時間為10-30min。

7.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法，其特征在于，所述放電等離子燒結(jié)具體包括如下操作：先在爐內(nèi)施加20～40mpa壓力，然后進行抽真空，當真空度達到10-1pa以下，以50～100℃/min的升溫速率升到400～600℃，并保溫5～10min；再抽真空，當真空度達到10-2pa以下，以50～100℃/min的升溫速率升到1150～1250℃，并將壓力升到40～70mpa，保溫10～30min；保溫結(jié)束后以50～200℃/min的降溫速率將至800～600℃；然后卸壓并隨爐冷卻，得到超細晶釕鉻合金靶材坯料。

8.如權(quán)利要求1所述超細晶釕鉻合金靶材的制備方法制備的超細晶釕鉻合金靶材。

9.如權(quán)利要求8所述超細晶釕鉻合金靶材，其特征在于，所述超細晶釕鉻合金靶材的晶粒度≤1μm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種超細晶釕鉻合金靶材及其制備方法，屬于磁控濺射用合金靶材技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過將金屬釕粉與鉻粉依次進行球磨混合、在氫氣氛圍下熱處理、預(yù)壓制、放電等離子燒結(jié)、打磨拋光得到超細晶釕鉻合金靶材，實現(xiàn)了燒結(jié)時間短、成本低，有效細化釕鉻合金晶粒，并且抑制第二相Cr<subgt;2</subgt;Ru和Cr<subgt;3</subgt;Ru的形成，使得超細晶釕鉻合金靶材的物相純凈。

技術(shù)研發(fā)人員：陳靜洪,聞明,巢云秀,施晨琦,趙琪,王傳軍,沈月,許彥亭,李治東
受保護的技術(shù)使用者：云南貴金屬實驗室有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/28