本發(fā)明涉及硅碳負(fù)極生產(chǎn)控制，具體是一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法。

背景技術(shù)：

1、化學(xué)氣相沉積制備鋰電池硅碳負(fù)極材料，是在多孔碳顆粒中通過(guò)化學(xué)氣相沉積硅材料制備硅碳復(fù)合材料.沉積過(guò)程中，將比表面積超過(guò)1000m2/g的多孔碳顆粒分布在反應(yīng)器中，在惰性氣體保護(hù)下將反應(yīng)器溫度升致400-600c，通入甲硅烷(sih4)氣體，甲硅烷分子吸附到多孔碳內(nèi)部后，在高溫下熱解下形成均勻分散在多孔碳顆粒內(nèi)部的納米硅顆粒.為防止納米硅組分在空氣中的氧化反應(yīng)，在硅填充完畢后，需要將硅烷氣體切換成為碳源氣體(乙炔，丙烷，或者丙烯)，進(jìn)行形成的硅碳復(fù)合顆粒進(jìn)行碳包覆.因此，在整個(gè)沉積過(guò)程中，對(duì)沉積過(guò)程中硅的填充量和填充均勻度必須進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試，才能準(zhǔn)確判斷硅烷和碳源氣體的切換時(shí)間點(diǎn)，準(zhǔn)確控制工藝過(guò)程，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定一致的沉積過(guò)程。

2、由于硅烷和碳源氣體均為易燃易爆分子，現(xiàn)有工藝控制中通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間和流量來(lái)確定沉積硅和沉積碳的時(shí)間點(diǎn)。然而，這種方法的控制精細(xì)度不足，不同批次反應(yīng)產(chǎn)物性能存在較大差異，導(dǎo)致工藝穩(wěn)定性差，產(chǎn)品合格率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，包括如下步驟：

4、1、設(shè)置反應(yīng)器操作溫度范圍、取樣器溫度、取樣支路壓差、中轉(zhuǎn)罐容量、中轉(zhuǎn)罐真空度；

5、2、生產(chǎn)程序?qū)崟r(shí)采樣；

6、3、測(cè)試表面積；

7、4、測(cè)試孔容；

8、5、測(cè)試硅含量；

9、6、與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比；

10、7、根據(jù)對(duì)比結(jié)果對(duì)生產(chǎn)程序的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。

11、進(jìn)一步的：

12、所述反應(yīng)器操作溫度范圍設(shè)置為400-600℃，取樣器溫度設(shè)置為不高于50℃，取樣支路壓差設(shè)置為0.1-1.0kpa之間；

13、所述中轉(zhuǎn)罐容量設(shè)置為50-500ml，所述中轉(zhuǎn)罐真空度控制在0.1-0.5pa；從而通過(guò)控制反應(yīng)器和取樣支路的壓差控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的實(shí)時(shí)采樣，同時(shí)確保反應(yīng)氣體和采樣氣氛的隔離。

14、所述測(cè)試表面積程序的比表面積測(cè)量范圍為5-1500m2/g；

15、所述測(cè)試孔容程序的孔容測(cè)量范圍為0.05-1.5cm3/g，單次測(cè)試時(shí)間不超過(guò)35分鐘；

16、所述測(cè)試硅含量程序中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)硅的填充量和填充均勻度，從而確定硅烷氣體和碳源氣體的切換時(shí)間點(diǎn)，其中，硅烷氣體和碳源氣體切換時(shí)間點(diǎn)控制在反應(yīng)進(jìn)行到60-90％的進(jìn)程，填充均勻度標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％；

17、所述與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比程序中，標(biāo)準(zhǔn)曲線在反應(yīng)過(guò)程中為沉積過(guò)程中材料的比表面積和孔容隨時(shí)間變化趨勢(shì)，實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離設(shè)置在5％以內(nèi)；

18、所述步驟1中各個(gè)工藝參數(shù)調(diào)整頻率不超過(guò)每小時(shí)一次，調(diào)節(jié)范圍不超過(guò)初始設(shè)定值的±10％。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

20、1、本發(fā)明針對(duì)目前沉積工藝的缺陷，通過(guò)在反應(yīng)設(shè)施上引入取樣支路，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)反應(yīng)中產(chǎn)物的采樣。具體方法是通過(guò)控制反應(yīng)器和取樣支路的壓差，確保取樣過(guò)程的實(shí)時(shí)性和準(zhǔn)確性。在取樣附件中引入中轉(zhuǎn)罐，采用閥門和真空置換技術(shù)，隔絕取樣過(guò)程中反應(yīng)器內(nèi)氣體和取樣氣氛的接觸，從而保證樣品的純凈性和可靠性；

21、2、采樣樣品在ipore測(cè)試站上快速測(cè)試比表面積和孔容數(shù)據(jù)，并與多孔碳材料沉積硅工藝的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，以判斷反應(yīng)進(jìn)度。這一方法提高了工藝控制的精細(xì)度，減少了批次間的差異性，顯著提升了工藝的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的合格率。

技術(shù)特征：

1.一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述反應(yīng)器操作溫度范圍設(shè)置為400-600℃，取樣器溫度設(shè)置為不高于50℃，取樣支路壓差設(shè)置為0.1-1.0kpa之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述中轉(zhuǎn)罐容量設(shè)置為50-500ml，所述中轉(zhuǎn)罐真空度控制在0.1-0.5pa；從而通過(guò)控制反應(yīng)器和取樣支路的壓差控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的實(shí)時(shí)采樣，同時(shí)確保反應(yīng)氣體和采樣氣氛的隔離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述測(cè)試表面積程序的比表面積測(cè)量范圍為5-1500m2/g；所述測(cè)試孔容程序的孔容測(cè)量范圍為0.05-1.5cm3/g，單次測(cè)試時(shí)間不超過(guò)35分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述測(cè)試硅含量程序中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)硅的填充量和填充均勻度，從而確定硅烷氣體和碳源氣體的切換時(shí)間點(diǎn)，其中，硅烷氣體和碳源氣體切換時(shí)間點(diǎn)控制在反應(yīng)進(jìn)行到60-90％的進(jìn)程，填充均勻度標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比程序中，標(biāo)準(zhǔn)曲線在反應(yīng)過(guò)程中為沉積過(guò)程中材料的比表面積和孔容隨時(shí)間變化趨勢(shì)，實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離設(shè)置在5％以內(nèi)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，其特征在于，所述步驟1中各個(gè)工藝參數(shù)調(diào)整頻率不超過(guò)每小時(shí)一次，調(diào)節(jié)范圍不超過(guò)初始設(shè)定值的±10％。

技術(shù)總結(jié)
一種化學(xué)氣相沉積制備硅碳負(fù)極生產(chǎn)程序的控制方法，包括如下步驟：1、設(shè)置反應(yīng)器操作溫度范圍、取樣器溫度、取樣支路壓差、中轉(zhuǎn)罐容量、中轉(zhuǎn)罐真空度；2、生產(chǎn)程序?qū)崟r(shí)采樣；3、測(cè)試表面積；4、測(cè)試孔容；5、測(cè)試硅含量；6、與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比；7、根據(jù)對(duì)比結(jié)果對(duì)生產(chǎn)程序的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。本發(fā)明針對(duì)目前沉積工藝的缺陷，通過(guò)在反應(yīng)設(shè)施上引入取樣支路，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)反應(yīng)中產(chǎn)物的采樣。采用閥門和真空置換技術(shù)，隔絕取樣過(guò)程中反應(yīng)器內(nèi)氣體和取樣氣氛的接觸，從而保證樣品的純凈性和可靠性；本專利提高了工藝控制的精細(xì)度，減少了批次間的差異性，顯著提升了工藝的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的合格率。

技術(shù)研發(fā)人員：楊正紅,楊嬌嬌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：理化聯(lián)科（北京）儀器科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19