本發(fā)明涉及納米材料，尤其涉及一種高效制備納米銀溶液的方法。

背景技術(shù)：

1、納米銀的物理和化學(xué)特性隨著納米尺寸的增加而改變，納米銀的粒徑分布在1～100nm之間，處于分子和固體之間，由于其巨大的比表面積，強烈的表面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)，使其表面活性明顯增強，由于其尺寸較小，具有較好的穿透能力和抗菌能力，被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥領(lǐng)域。

2、目前，納米銀的制備方法主要為化學(xué)還原法，發(fā)明專利?cn?102218541?a?中公開了一種水溶性納米銀的新型大規(guī)模制備方法，該方法需要將銀鹽和保護劑在30-70℃下攪拌溶解于水中，調(diào)節(jié)?ph值，當(dāng)溶液體系澄清透明?5-20?分鐘后，將還原劑加入反應(yīng)體系攪拌即可，該方法需要控制溫度和調(diào)節(jié)ph值，操作復(fù)雜。

3、發(fā)明專利cn?114160785?b中公開了一種溫和條件可控納米銀溶液的制備方法，該專利以超純水作為溶劑，以硝酸銀為銀源，以檸檬酸鈉為保護劑，以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，一定濃度還原劑的作用下，制備納米銀溶液。該專利需要額外添加保護劑才可生成穩(wěn)定的納米銀溶液。

4、有鑒于此，有必要設(shè)計一種高效制備納米銀溶液的方法，以解決上述問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種高效制備納米銀溶液的方法。該方法采用硝酸銀溶液作為銀源，聚乙烯吡咯烷酮為第一分散劑，阿拉伯膠為第二分散劑；采用第一分散劑優(yōu)先包裹銀源，將銀源溶液與第一分散劑溶液在室溫混合穩(wěn)定，然后，一次性傾倒加入還原劑和第二分散劑的混合溶液，制得納米銀溶液。本發(fā)明采用兩種不同的分散劑，第一分散劑和第二分散劑的協(xié)同作用，使制備的納米銀粒徑分布更均勻，且放置一個月仍可保持穩(wěn)定。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種高效制備納米銀溶液的方法，將銀源溶液與第一分散劑溶液在室溫混合穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)溶液的ph值，一次性傾倒加入還原劑與第二分散劑的混合溶液，之后攪拌5-30min；包括以下步驟：

3、s1，配制1.6-1.8g/l的硝酸銀溶液，作為銀源溶液；

4、s2，配制0.4-0.5g/l的聚乙烯吡咯烷酮溶液，作為第一分散劑；

5、s3，配制0.4-0.5g/l的阿拉伯膠溶液，作為第二分散劑；配制還原劑溶液；

6、s4，將步驟s2配制的聚乙烯吡咯烷酮溶液加入到步驟s1配制的硝酸銀溶液中，攪拌均勻，得到溶液a；調(diào)節(jié)溶液a的ph值為7-8；將步驟s3配制的阿拉伯膠溶液與還原劑溶液混合后一次性傾倒加入到溶液中，攪拌，即得到納米銀溶液，所述納米銀溶液中納米銀的粒徑為8-31nm。

7、進一步的，在步驟s4中，所述聚乙烯吡咯烷酮與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（7-8）。

8、進一步的，在步驟s4中，所述阿拉伯膠與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（7-8）。

9、進一步的，在步驟s4中，所述還原劑與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（5-6）。

10、進一步的，所述還原劑為硼氫化鈉、抗壞血酸中的一種。

11、進一步的，在步驟s4中，調(diào)節(jié)ph值使用的是體積分?jǐn)?shù)為25-28%的氨水。

12、進一步的，進行2l反應(yīng)時，所使用的分散劑與硝酸銀的質(zhì)量比為?1：（3-4），分散劑的質(zhì)量為第一分散劑與第二分散劑的總質(zhì)量。

13、進一步的，進行25l反應(yīng)時，所使用的分散劑與硝酸銀的質(zhì)量比為?1：（0.5-1），分散劑的質(zhì)量為第一分散劑與第二分散劑的總質(zhì)量。

14、進一步的，所述2l反應(yīng)時使用的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200-400rpm；25l反應(yīng)時使用的反應(yīng)釜的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為10-30hz。

15、本發(fā)明的有益效果是：

16、1.本發(fā)明提供了一種高效制備納米銀溶液的方法，采用硝酸銀溶液作為銀源，聚乙烯吡咯烷酮為第一分散劑，阿拉伯膠為第二分散劑；采用第一分散劑優(yōu)先包裹銀源，將銀源溶液與第一分散劑溶液在室溫混合穩(wěn)定，然后，一次性傾倒加入還原劑和第二分散劑的混合溶液，制得納米銀溶液。采用聚乙烯吡咯烷酮作為第一分散劑，因為其本身分子量較高，對納米銀的包覆效果更好，使尺寸更加均勻；第二分散劑選用阿拉伯膠，因為其鏈中具有羥基和羧基，在分散的同時，可以增加納米銀的親水性，兩者的協(xié)同作用，使納米銀可以更好的分散在水中，并且長時間放置也不會團聚；調(diào)節(jié)溶液的ph值為7-8，保證溶液中h-的濃度，增加還原劑的還原能力，制備的納米銀更加均一。

17、2.本發(fā)明的方法反應(yīng)迅速，操作簡單，對實驗條件、設(shè)備等均無要求，可以穩(wěn)定擴試至25l，并且長期放置后粒徑無變化，具有高度穩(wěn)定的分散性，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；本發(fā)明需要藥劑種類少，劑量小，綠色無污染，符合綠色生產(chǎn)的要求。

18、3.本發(fā)明通過使用兩種不同的分散劑，聚乙烯吡咯烷酮為第一分散劑，阿拉伯膠為第二分散劑。首先采用聚乙烯吡咯烷酮溶液對銀源進行預(yù)包覆，提高納米銀溶液的分散性；然后采用一次性傾倒的加入方式添加還原劑與第二分散劑的混合液，瞬間反應(yīng)，使得納米銀同步生長，粒徑更小，尺寸更加均勻。

技術(shù)特征：

1.一種高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，將銀源溶液與第一分散劑溶液在室溫混合穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)溶液的ph值，一次性傾倒加入還原劑與第二分散劑的混合溶液，之后攪拌5-30min；包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，在步驟s4中，所述聚乙烯吡咯烷酮與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（7-8）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，在步驟s4中，所述阿拉伯膠與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（7-8）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，在步驟s4中，所述還原劑與所述硝酸銀的質(zhì)量比為1:（5-6）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉、抗壞血酸中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，在步驟s4中，調(diào)節(jié)ph值使用的是體積分?jǐn)?shù)為25%-28%的氨水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，進行2l反應(yīng)時，所使用的分散劑與硝酸銀的質(zhì)量比為?1：(?3-4)，分散劑的質(zhì)量為第一分散劑與第二分散劑的總質(zhì)量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效制備納米銀溶液的方法，其特征在于，進行25l反應(yīng)時，所使用的分散劑與硝酸銀的質(zhì)量比為?1：?(0.5-1)，分散劑的質(zhì)量為第一分散劑與第二分散劑的總質(zhì)量。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種高效制備納米銀溶液的方法，屬于納米銀制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法以硝酸銀作為銀源，反應(yīng)溶劑為水，聚乙烯吡咯烷酮為第一分散劑，阿拉伯膠為第二分散劑。采用第一分散劑優(yōu)先包裹銀源后，一次性傾倒加入還原劑和第二分散劑的混合溶液，制得納米銀溶液。本發(fā)明采用第一分散劑和第二分散劑的協(xié)同作用，使制備的納米銀粒徑分布更均勻，且放置30天后，仍能保持穩(wěn)定；通過調(diào)節(jié)溶液的pH值為堿性，保證溶液中H<supgt;?</supgt;的濃度，增加了還原劑的還原能力。該方法反應(yīng)迅速，操作簡單，對實驗條件、設(shè)備等均無要求，可以穩(wěn)定擴試至25L，并且長期放置后粒徑無變化，具有高度穩(wěn)定的分散性，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：方艷紅,劉旸,孫嘉若,胡影,王洪超
受保護的技術(shù)使用者：長春黃金研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10