本發(fā)明涉及高溫鈮合金冶煉，尤其涉及一種高溫鈮合金中稀土元素添加方法。

背景技術(shù)：

1、金屬鈮具有較低密度(8.57g/cm3)、高熔點(diǎn)(2741k)、高塑性、抗腐蝕性能好及較低的蒸汽壓等特性，而且高溫鈮合金具有較高的高溫(600～1600℃)比強(qiáng)度和良好的冷熱加工性能，可以制作形狀復(fù)雜的零件，是航天結(jié)構(gòu)件的重要材料之一。可用來(lái)制造火箭發(fā)動(dòng)機(jī)、天-地往返飛船、超高音速飛機(jī)、衛(wèi)星、導(dǎo)彈以及核反應(yīng)堆的關(guān)鍵部件。稀土作為微合金化元素(如y、sc、sm)加入高溫鈮合金中可起到細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化和時(shí)效強(qiáng)化的作用，進(jìn)一步改善了合金的高溫氧化性能、抗腐蝕性能以及高溫機(jī)械性能。

2、稀土元素熔點(diǎn)、沸點(diǎn)均低于高溫鈮合金，現(xiàn)有技術(shù)高溫鈮合金中添加稀土元素采用電子束熔煉技術(shù)和真空熔煉技術(shù)，在高真空狀態(tài)下稀土元素易揮發(fā)而產(chǎn)生成分均勻性和含量不易控制技術(shù)難題。

3、 元素 密度 熔點(diǎn) nb 8.27 2741 sm 7.54 1345 y 5.01 2401 sc 2.985 1814

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于以上缺陷，本發(fā)明提出一種高溫鈮合金中稀土元素添加方法，包括以下步驟：

2、原料制備：按照質(zhì)量配比進(jìn)行配料，鈮基選用純鈮塊或鈮合金塊，合金化元素選用多元合金或純金屬塊，稀土元素選用純金屬顆粒，原料配置若干份；

3、真空懸浮熔煉：將上述一份原料裝入坩堝內(nèi)，抽空至0.01pa以下，調(diào)節(jié)電流、電壓、震蕩電流，待原料全部融化后，觀察溶液懸浮于坩堝內(nèi)，混合均勻后冷卻出爐，該懸浮熔煉至少重復(fù)三次，得到一節(jié)小鑄錠；重復(fù)操作，將若干份原料逐次加入坩堝內(nèi)懸浮熔煉，得到若干節(jié)小鑄錠；

4、爐內(nèi)焊接：將上述熔煉得到的兩節(jié)小鑄錠頭尾接觸再次放入懸浮熔煉爐內(nèi)，抽真空，調(diào)整電流、電壓，緩慢將震蕩電流升高，觀察坩堝內(nèi)兩節(jié)鑄錠連接處，熔化后斷電冷卻，形成焊接后鑄錠；依次將單節(jié)小鑄錠放入坩堝內(nèi)，與已經(jīng)焊接后的鑄錠收尾接觸，通電，使相鄰兩節(jié)小鑄錠接觸位置熔化連接，形成焊接鑄錠。

5、輔助電極焊接：采用爐外鎢極氬弧焊接方式將焊接電極與用輔助電極焊接，形成自耗電極；

6、兩次真空熔煉：將自耗電極裝入var爐內(nèi)，進(jìn)行兩次真空自耗熔煉，調(diào)整一次熔煉電流2.9～3.1ka、電壓32～33v、穩(wěn)弧電流dc?5-6a，調(diào)整二次熔煉電流4.5～4.8ka、電壓33～35v、穩(wěn)弧電流ac?5-6a15s；得到熔煉鑄錠；

7、鑄錠表面處理：采用車床對(duì)熔煉鑄錠扒皮，表面無(wú)大面積氣孔、缺陷；

8、鑄錠檢驗(yàn)：對(duì)鑄錠取樣，檢測(cè)元素含量。

9、進(jìn)一步，包括以下步驟：

10、所述原料制備步驟中：稀土元素選用y、sc、sm中的一種。

11、進(jìn)一步，包括以下步驟：真空懸浮熔煉電流為50±2a，電壓530±5v，震蕩電流為150±3a。

12、進(jìn)一步，包括以下步驟：所述爐內(nèi)焊接電流為50±2a左右，電壓530±5v，震蕩電流不超過(guò)150a。

13、本方案中，先將鑄錠需要的原料分為若干份，每一份都先采用真空懸浮熔煉得到小鑄錠，然后將若干小鑄錠在懸浮熔煉爐內(nèi)兩兩焊接，得到焊接鑄錠，在與輔助電極焊接，形成能夠在var爐內(nèi)熔煉的鑄錠，再經(jīng)過(guò)兩次真空自耗熔煉，得到鈮基均勻添加稀土元素的鈮合金鑄錠。該方案中先將原料均分為若干份，每一份單獨(dú)質(zhì)量較小，適合于懸浮熔煉，且懸浮熔煉溶液磁場(chǎng)攪拌均勻性較好，只需要將每一份單獨(dú)原料配料時(shí)用量均勻一致即可，采用懸浮熔煉單次熔煉質(zhì)量較少，混合均勻性較好，且磁場(chǎng)攪拌，與元素密度無(wú)較大關(guān)系，故，單次小鑄錠熔煉后均勻性較好。每小節(jié)小鑄錠采用相同方法熔煉，若干個(gè)小鑄錠之間的均勻性幾乎一致。

14、本方案是先采用懸浮熔煉形成成分均勻的小鑄錠，然后爐內(nèi)焊接形成輔助電極，為自耗熔煉做好準(zhǔn)備，再利用var自耗熔煉，形成大鑄錠。通過(guò)小鑄錠單次懸浮熔煉和焊接鑄錠自耗熔煉的配合，避免了直接采用電子束熔煉和var熔煉物料質(zhì)量、溶液流動(dòng)性差、存在較大造成偏析、成分不均勻的問(wèn)題，也解決了只采用懸浮熔煉只適應(yīng)于熔煉質(zhì)量較小、小批量鑄錠的缺陷。并且在自耗熔煉時(shí)，原有的單節(jié)電極之間采用點(diǎn)焊形成一根較長(zhǎng)的自耗電極時(shí)，因焊接強(qiáng)度不夠，造成在自耗熔煉時(shí)掉塊、帶來(lái)熔煉不均勻的問(wèn)題。而且，對(duì)于鈮合金，若干節(jié)短鑄錠點(diǎn)焊形成一根較長(zhǎng)鑄錠時(shí)，若采用外部氬弧焊，存在焊接點(diǎn)脆性增大、應(yīng)力增大，焊接口處會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋，再進(jìn)入var爐內(nèi)，通電后，焊接點(diǎn)因采用點(diǎn)焊的方式，極易斷裂，造成掉塊、熔煉不透的問(wèn)題。本方案將相鄰兩節(jié)小鑄錠在懸浮熔煉爐內(nèi)，采用調(diào)整電流的方式(焊接電流與熔煉電流不同)，使兩節(jié)小鑄錠對(duì)接處表面熔化連接完成焊接，該焊接過(guò)程不同于點(diǎn)焊，由于采用感應(yīng)加熱，電流的趨膚效應(yīng)，使小鑄錠表面預(yù)先融化，加之兩節(jié)小鑄錠對(duì)接處存在間隙、阻值較大，在對(duì)接處，由于阻值較大，較鑄錠內(nèi)部其他位置，發(fā)熱更加嚴(yán)重，溫度更高，使此位置快速熔化，實(shí)現(xiàn)焊接連接；同時(shí)，線圈感應(yīng)時(shí)，電流趨于在鑄錠表面流動(dòng)，故在兩節(jié)小鑄錠對(duì)接處的外壁圓周處形成較強(qiáng)電流，使兩節(jié)小鑄錠對(duì)接處外壁預(yù)先形成一圈熔化層、焊接層。同時(shí)，人員觀察，當(dāng)兩節(jié)小鑄錠對(duì)接處形成連接層后，即焊接完畢，停止施加電流電壓，如此完成兩節(jié)小鑄錠的焊接連接。相較于點(diǎn)焊，該方案的焊接是在兩節(jié)小鑄錠頭、尾處形成一圈呈圓環(huán)狀的焊接層，連接強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于點(diǎn)焊，且焊接時(shí)，小鑄錠均處于熔煉爐內(nèi)，鑄錠長(zhǎng)度方向表面均有電流流動(dòng)，焊接點(diǎn)和鑄錠其他位置溫差較小，不存在局部應(yīng)力，焊接后無(wú)裂紋，強(qiáng)度較大。

15、采用電子束熔煉技術(shù)僅適合于大容量、大質(zhì)量的鑄錠一次性熔煉(即將全部原料混合后，進(jìn)入電子束爐高溫熔煉，雖然熔煉溫度可以達(dá)到要求，但是由于原料物料較多，熔煉過(guò)程中由于比重、密度差異，溶液流動(dòng)性差，稀土元素、鈮很容易偏析)，對(duì)于真空自耗熔煉技術(shù)，也是適用于較大質(zhì)量的鑄錠容量，但是完全取決于原料混合均勻性，且自耗熔煉溶液從下向上逐漸融化，液體流動(dòng)性差，均勻性差，若混料不均勻，很容易造成偏析。

技術(shù)特征：

1.一種高溫鈮合金中稀土元素添加方法，其特征在于包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的高溫鈮合金中稀土元素添加方法，其特征在于包括以下步驟：所述原料制備步驟中：稀土元素選用y、sc、sm中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的高溫鈮合金中稀土元素添加方法，其特征在于包括以下步驟：真空懸浮熔煉電流為500±5a，電壓530±5v，震蕩電流為630±5a。

4.如權(quán)利要求1所述的高溫鈮合金中稀土元素添加方法，其特征在于包括以下步驟：所述爐內(nèi)焊接電流為150±2a左右，電壓530±5v，震蕩電流不超過(guò)150a。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出一種高溫鈮合金中稀土元素添加方法，包括原料制備、真空懸浮熔煉、爐內(nèi)焊接、輔助電極焊接、兩次真空熔煉；本方案中，先將鑄錠需要的原料分為若干份，每一份都先采用真空懸浮熔煉得到小鑄錠，然后將若干小鑄錠在懸浮熔煉爐內(nèi)兩兩焊接，得到焊接鑄錠，在與輔助電極焊接，形成能夠在VAR爐內(nèi)熔煉的鑄錠，再經(jīng)過(guò)兩次真空自耗熔煉，得到鈮基均勻添加稀土元素的鈮合金鑄錠。

技術(shù)研發(fā)人員：李培強(qiáng),胡革全,趙志勇,李靜,董春芳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧夏中色金航鈦業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23