本發(fā)明涉及一種鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，屬于金屬材料加工大塑性變形。

背景技術(shù)：

1、在集成電路制作中，通常使用純金作為表面導(dǎo)電層。然而，金與硅晶圓容易生成ausi低熔點(diǎn)化合物，導(dǎo)致金與硅界面的粘結(jié)不牢固；為此，研究人員提出了在金和硅晶圓表面增加一層粘結(jié)層的想法，常用的粘結(jié)層材料是純鎳；但是，鎳層和金導(dǎo)電層之間會(huì)發(fā)生擴(kuò)散，因此需要一層阻擋層來防止金導(dǎo)電層和鎳粘結(jié)層之間的擴(kuò)散；為了滿足該要求，阻擋層需要采用熔點(diǎn)高的金屬，還要承受較大的電流密度，高純金屬釩能滿足該要求；通過在鎳中添加7wt.％±0.5wt.％的釩進(jìn)行熔煉，得到鎳釩合金鑄錠。鎳釩合金無磁性，有利于磁控濺射。在電子及信息產(chǎn)業(yè)中，基本替代了純鎳濺射靶材。

2、隨著社會(huì)的進(jìn)步和半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展電子及信息、集成電路、顯示器等產(chǎn)業(yè)對(duì)鎳釩靶材的需求量越來越大。濺射鎳釩靶材要求純度高、雜質(zhì)少，化學(xué)成分均勻、無偏析，無氣孔，晶粒組織均勻，晶粒尺寸大小為微米級(jí)，單個(gè)濺射靶材中要求晶粒尺寸盡量相差越小越好。雖然行業(yè)中已經(jīng)有商業(yè)鎳釩靶材的出現(xiàn)，但是現(xiàn)有方法制備的鎳釩靶材晶粒不夠細(xì)小，組織不均勻，因此急需尋找一種新的制備工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供種一種鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，具體包括以下步驟：

2、(1)對(duì)鎳釩鑄錠進(jìn)行熔煉，然后進(jìn)行均勻化退火；

3、(2)將均勻化退火之后的鎳釩合金表面均勻涂抹石墨烯潤滑劑，之后放入所述等徑角擠壓模具中進(jìn)行擠壓，使坯料完全通過所述等徑角擠壓模具的通道轉(zhuǎn)角，完成一次擠壓工藝，擠壓路徑為bc路徑，每道次之間樣品沿同一方向旋轉(zhuǎn)90°，之后按照所述路徑進(jìn)行8道次擠壓，總變形量為165％；

4、等徑角擠壓時(shí)每道次擠壓分為三個(gè)階段進(jìn)行擠壓分別為變形前、變形中、變形后，速率由快到慢，前四道次擠壓中每道次的擠壓速率為10mm/s、8mm/s、6mm/s，后四道次擠壓中每道次的擠壓速率為8mm/s、6mm/s、4mm/s；且前四道次擠壓速率一樣，后四道次擠壓速率相對(duì)慢一些；每道次擠壓速率由快到慢。

5、(3)對(duì)8道次等徑角擠壓之后的鎳釩合金進(jìn)行去應(yīng)力退火。

6、(4)對(duì)退火之后的鎳釩合金進(jìn)行大變形冷軋；平均晶粒尺寸為約1.4μm。

7、(5)對(duì)軋制之后的鎳釩合金進(jìn)行再結(jié)晶退火。

8、優(yōu)選的，本發(fā)明所述鎳釩合金中v的含量是7wt.％±0.5wt.％，ni的含量是93wt.％±0.5wt.％，v的純度高于99.9％，鎳的純度為99.99％，所述鎳釩鑄錠的純度為99.9％-99.995％。

9、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(1)中鎳釩鑄錠的尺寸為30×30×50mm，均勻化退火溫度為1200℃，保溫時(shí)間為2h，隨后隨爐冷卻至室溫。

10、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(2)中將樣品的下料端切成圓球狀以便于擠壓，等徑角擠壓模具是由l形通道組成，模具內(nèi)角為120°，外角為30°。

11、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(4)中的大變形冷軋為：低應(yīng)變速率單向軋制，軋制速率為8-16rpm，1道次軋制時(shí)道次變形量為25-30％，2道次軋制時(shí)道次變形量為15-20％；第3道次以后，每道次軋制變形量不大于5％，累計(jì)冷軋變形量為90％，樣品減薄至3mm。

12、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(3)中去應(yīng)力退火溫度為700℃，退火時(shí)間為1h，隨后空冷。

13、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(5)中再結(jié)晶退火溫度為550-850℃，保溫時(shí)間為1h，隨后空冷至室溫，再結(jié)晶退火之后晶粒尺寸為2.4-12.6μm。

14、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(4)中所述的冷軋之后的。

15、優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(5)中再結(jié)晶退火溫度為550-850℃，保溫時(shí)間為1h，隨后空冷至室溫，再結(jié)晶退火之后晶粒尺寸為2.4-12.6μm。

16、本發(fā)明在擠壓過程中，初始階段快速擠壓主要是因?yàn)椴牧仙形窗l(fā)生顯著變形，此時(shí)采用較快的擠壓速率可以迅速引入變形，促進(jìn)材料的流動(dòng)和初步晶粒細(xì)化；變形開始時(shí)慢速擠壓：減緩速率有助于避免材料因變形過快而產(chǎn)生的應(yīng)力集中和局部不均勻變形，從而減少材料缺陷的形成，提高晶粒細(xì)化的均勻性；完全變形后更慢擠壓：進(jìn)一步降低擠壓速率有助于穩(wěn)定微觀結(jié)構(gòu)，減少因快速變形而產(chǎn)生的殘余應(yīng)力和缺陷，同時(shí)避免因變形速率過快而導(dǎo)致的微觀結(jié)構(gòu)不均勻或晶粒粗化；所使用的模具模型簡單且模具取料方便，當(dāng)擠壓成型后，可將型腔取出，型腔分為左右兩塊，以便于材料的卸料；由于路徑bc的剪切面在4個(gè)方向交替變化，目前普遍認(rèn)為路徑bc具有最為迅速和顯著的晶粒細(xì)化效果。

17、本發(fā)明的有益效果：

18、(1)所采用的均勻化退火、等徑角擠壓，使得材料在擠壓過程中能夠達(dá)到足夠高的變形量(8道次)，且擠壓效果好，充分的擠壓使得鎳釩合金晶粒細(xì)化明顯，強(qiáng)度提高；且結(jié)構(gòu)致密無氣孔，無磁性，濺射穩(wěn)定性高，鍍膜效率高，沉積薄膜質(zhì)量高。

19、(2)后四道次擠壓速率比前四道次的擠壓速率低，主要是因?yàn)榭紤]到材料在四道次擠壓之后加工硬化嚴(yán)重，因此后四道次擠壓速率低；三段擠壓且速率不同不僅能夠提高生產(chǎn)效率，還能通過精細(xì)控制材料的變形過程來優(yōu)化材料的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)；擠壓速率由快到慢，目的是為了使每道次擠壓過程中加工硬化逐漸變小。

20、(3)所采用的去應(yīng)力退火和雙輥單向低應(yīng)變軋制方法，使得材料在軋制變形過程中能夠達(dá)到足夠高的變形量(90％)下軋板并未出現(xiàn)開裂，充分的冷變形使得板材晶粒細(xì)化明顯。再結(jié)晶退火使得晶粒發(fā)生再結(jié)晶，平均晶粒為2.4-12.6μm，晶粒細(xì)小，組織均勻，適用于多種濺射要求使用。

21、(4)通過等徑角擠壓和多道次軋制兩種大塑性變形所獲得的晶粒尺寸細(xì)小且均勻，靶材濺射時(shí)起輝穩(wěn)定，濺射過程穩(wěn)定，能夠制備高性能靶材；該方法制備的板材表面光潔平整，只需少量機(jī)加工便可獲得靶材。

技術(shù)特征：

1.一種鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于：所述鎳釩合金中v的含量是7wt.％±0.5wt.％，ni的含量是93wt.％±0.5wt.％，v的純度高于99.9％，鎳的純度為99.99％，所述鎳釩鑄錠的純度為99.9％-99.995％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于：步驟(1)中鎳釩鑄錠的尺寸為30×30×50mm，均勻化退火溫度為1200℃，保溫時(shí)間為2h，隨后隨爐冷卻至室溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于：步驟(2)中將樣品的下料端切成圓球狀以便于擠壓，等徑角擠壓模具是由l形通道組成，模具內(nèi)角為120°，外角為30°。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于：步驟(4)中的大變形冷軋為：低應(yīng)變速率單向軋制，軋制速率為8-16rpm，1道次軋制時(shí)道次變形量為25-30％，2道次軋制時(shí)道次變形量為15-20％；第3道次以后，每道次軋制變形量不大于5％，累計(jì)冷軋變形量為90％，樣品減薄至3mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法，其特征在于：步驟(3)中去應(yīng)力退火溫度為700℃，退火時(shí)間為1h，隨后空冷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法及等徑角擠壓模具，其特征在于：步驟(5)中再結(jié)晶退火溫度為550-850℃，保溫時(shí)間為1h，隨后空冷至室溫，再結(jié)晶退火之后晶粒尺寸為2.4-12.6μm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鎳釩合金靶材晶粒細(xì)化方法及等徑角擠壓模具，屬于金屬材料加工大塑性變形領(lǐng)域。所述方法包括：對(duì)鎳釩鑄錠進(jìn)行均勻化退火(1200℃/2h，AC)，之后使用B<subgt;C</subgt;路徑進(jìn)行8道次擠壓，總變形量為165％。每道次擠壓分為三個(gè)階段，前四道次擠壓速率一樣，后四道次擠壓速率相對(duì)慢一些。前四道次擠壓中每道次擠壓速率為10mm/s、8mm/s、6mm/s，后四道次擠壓中每道次的擠壓速率為8mm/s、6mm/s、4mm/s。所述的等徑角擠壓模具是由L形通道組成，模具內(nèi)角為120°，外角為30°；之后進(jìn)行去應(yīng)力退火(700℃/1h，AC)；隨后進(jìn)行大變形冷軋，變形量為90％，樣品減薄至3mm；之后對(duì)板材進(jìn)行再結(jié)晶退火(550?850℃/1h，AC)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所獲得的組織致密缺陷少，組織均勻且晶粒細(xì)小，強(qiáng)度提高。

技術(shù)研發(fā)人員：肖寒,王鴻燕,侯美玉,楊智強(qiáng),陶陽,楊林青
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10