本發(fā)明屬于貴金屬提純，具體涉及一種粗鈀的提純方法。

背景技術(shù)：

1、鈀是一種高密度、高熔點(diǎn)、色值高雅的貴金屬，呈銀白色，高純的鈀粉呈灰白色。其具有良好的延展性和可塑性。常溫下，1體積海綿鈀可吸收900體積氫氣，且氫氣可以在鈀中自由通行，具有讓氫氣選擇性透過的能力，是儲氫和透氫的重要材料，目前鈀主要用作催化劑，特別是氫化或脫氫催化劑，還可制作電阻線、鐘表用合金等。

2、目前，制備精鈀的方法有三種，分別為氯鈀酸銨沉淀法、氨配合法、聯(lián)合法，其中氯鈀酸銨沉淀法對賤金屬分離效果好，但是對鉑族金屬分離效果差；氨配合法對鉑族金屬分離效果好，但是對賤金屬的分離效果差；聯(lián)合法綜合了這兩種方法，使精鈀粉中的賤金屬和鉑族含量都能滿足相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，但隨著科技的發(fā)展，相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對貴金屬中純度的管控越來越嚴(yán)格。因此，如何提高鈀的純度成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種粗鈀的提純方法。本發(fā)明提供的提純方法能夠顯著提高鈀的純度。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種粗鈀的提純方法，包括以下步驟：

4、(1)將粗鈀與王水混合，進(jìn)行消化，得到鈀鹽溶液；

5、(2)將所述步驟(1)得到的鈀鹽溶液和氧化劑混合，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到高價(jià)鈀鹽溶液；

6、(3)將所述步驟(2)得到的高價(jià)鈀鹽溶液和沉淀劑混合，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到鈀鹽；

7、(4)將所述步驟(3)得到的鈀鹽和無機(jī)溶劑混合，進(jìn)行除雜，得到濾液；

8、(5)將所述步驟(4)得到的濾液和第一絡(luò)合劑混合，進(jìn)行第一絡(luò)合反應(yīng)，得到亞鈀鹽沉淀；

9、(6)將所述步驟(5)得到的亞鈀鹽沉淀、無機(jī)溶劑和第二絡(luò)合劑混合，進(jìn)行第二絡(luò)合反應(yīng)，得到鈀鹽絡(luò)合溶液；

10、(7)將所述步驟(6)得到的鈀鹽絡(luò)合溶液作為電解液，進(jìn)行電積，得到鈀。

11、優(yōu)選地，所述步驟(1)中粗鈀中鈀的質(zhì)量含量≥90％。

12、優(yōu)選地，所述步驟(1)中粗鈀的質(zhì)量與王水的體積比為1g：(4～6)ml。

13、優(yōu)選地，所述步驟(2)中氧化劑包括雙氧水或氯酸鈉。

14、優(yōu)選地，所述步驟(2)中氧化反應(yīng)的溫度為60～80℃，氧化反應(yīng)的時(shí)間為1～2h。

15、優(yōu)選地，所述步驟(3)中沉淀劑包括氯化氨溶液。

16、優(yōu)選地，所述氯化氨溶液的質(zhì)量濃度為12～15％。

17、優(yōu)選地，所述步驟(5)中第一絡(luò)合劑和所述步驟(6)的第二絡(luò)合劑獨(dú)立地包括氨水。

18、優(yōu)選地，所述步驟(5)中第一絡(luò)合反應(yīng)和所述步驟(6)的第二絡(luò)合反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立地為0.5～1h。

19、優(yōu)選地，所述步驟(7)中電積的電流密度為1～5a/dm2，電積的時(shí)間為2～4h。

20、本發(fā)明提供了一種粗鈀的提純方法，包括以下步驟：將粗鈀與王水混合，進(jìn)行消化，得到鈀鹽溶液；將所述鈀鹽溶液和氧化劑混合，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到高價(jià)鈀鹽溶液；將所述高價(jià)鈀鹽溶液和沉淀劑混合，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到鈀鹽；將所述鈀鹽和無機(jī)溶劑混合，進(jìn)行除雜，得到濾液；將所述濾液和第一絡(luò)合劑混合，進(jìn)行第一絡(luò)合反應(yīng)，得到亞鈀鹽沉淀；將所述亞鈀鹽沉淀、無機(jī)溶劑和第二絡(luò)合劑混合，進(jìn)行第二絡(luò)合反應(yīng)，得到鈀鹽絡(luò)合溶液；將所述鈀鹽絡(luò)合溶液作為電解液，進(jìn)行電積，得到鈀。本發(fā)明采用王水溶解粗鈀中的鈀等貴金屬，然后采用氧化劑將鈀離子氧化成高價(jià)鈀，之后采用沉淀劑將高價(jià)鈀形成鈀鹽沉淀，從而提高純度；接著采用無機(jī)溶劑將鈀鹽溶解，能夠去除鉑、銅、鐵和銀雜質(zhì)，從而提高鈀的純度；采用第一絡(luò)合劑絡(luò)合濾液中的鈀離子，能夠得到亞鈀鹽沉淀，從而實(shí)現(xiàn)鉑、銅和鐵雜質(zhì)的進(jìn)一步去除，進(jìn)而提高鈀的純度；隨后采用第二絡(luò)合劑進(jìn)一步絡(luò)合鈀離子，從而進(jìn)一步提高鈀的純度；再采用電積能夠確保鈀離子被充分還原為鈀粉，從而提高鈀的純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的提純方法得到的鈀粉的純度≥99.95％。

技術(shù)特征：

1.一種粗鈀的提純方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中粗鈀中鈀的質(zhì)量含量≥90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中粗鈀的質(zhì)量與王水的體積比為1g：(4～6)ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化劑包括雙氧水或氯酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化反應(yīng)的溫度為60～80℃，氧化反應(yīng)的時(shí)間為1～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(3)中沉淀劑包括氯化氨溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提純方法，其特征在于，所述氯化氨溶液的質(zhì)量濃度為12～15％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(5)中第一絡(luò)合劑和所述步驟(6)的第二絡(luò)合劑獨(dú)立地包括氨水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(5)中第一絡(luò)合反應(yīng)和所述步驟(6)的第二絡(luò)合反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立地為0.5～1h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(7)中電積的電流密度為1～5a/dm2，電積的時(shí)間為2～4h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種粗鈀的提純方法，屬于貴金屬提純技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用王水溶解粗鈀中的鈀等貴金屬，然后采用氧化劑將鈀離子氧化成高價(jià)鈀，之后采用沉淀劑將高價(jià)鈀形成鈀鹽沉淀，從而提高純度；接著采用無機(jī)溶劑將鈀鹽溶解，能夠去除鉑、銅、鐵和銀雜質(zhì)，從而提高鈀的純度；采用第一絡(luò)合劑絡(luò)合濾液中的鈀離子，能夠得到亞鈀鹽沉淀，從而實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的去除，進(jìn)而提高鈀的純度；隨后采用第二絡(luò)合劑進(jìn)一步絡(luò)合鈀離子，從而進(jìn)一步提高鈀的純度；再采用電積能夠確保鈀離子被充分還原為鈀粉，從而提高鈀的純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的提純方法得到的鈀粉的純度≥99.95％。

技術(shù)研發(fā)人員：管有祥,田相亮,陳昌明,王志雄,彭春生,彭鵬,何雄輝,李幗英
受保護(hù)的技術(shù)使用者：永興貴研資源有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17