本發(fā)明屬于鋯合金，具體涉及一種鋯中碳氧氮標準樣品及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鋯金屬具有熔點高、熱中子吸收截面小、超高的強度和硬度、較強的抗腐蝕性能和優(yōu)良的核性能等優(yōu)點，被廣泛用于核反應(yīng)堆芯結(jié)構(gòu)材料和核燃料組件的包覆材料、航天航空、軍工原子能領(lǐng)域。

2、隨著核電項目的增加和建設(shè)，鋯材科研和生產(chǎn)需求增大，對應(yīng)的檢測行業(yè)需要的鋯中c、o、n元素標準樣品的需求也逐步增大，此標準樣品是鋯產(chǎn)品質(zhì)量控制和成分分析的必要支撐，它是規(guī)范鋯材研制、生產(chǎn)、應(yīng)用等過程成分檢測方法和量值統(tǒng)一的有效手段。因此，制備符合使用要求的鋯中c、o、n元素標準樣品顯得日益重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明是基于發(fā)明人對以下事實和問題的發(fā)現(xiàn)和認識做出的：

2、針對核電項目的大量增加和建設(shè)，急需研制核級鋯c、o、n成分標準樣品，也有助于進一步推廣鋯材的研發(fā)和應(yīng)用，有效提高產(chǎn)品的檢測分析效率，統(tǒng)一行業(yè)量值標準，更好的服務(wù)于鋯金屬行業(yè)，解決鋯行業(yè)發(fā)展對標準樣品的需求。

3、本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的實施例提出一種鋯中碳氧氮標準樣品，穩(wěn)定性好，且定值準確，可以用于鋯中c、o、n元素測定結(jié)果的校正和儀器設(shè)備狀態(tài)的監(jiān)控。

4、本發(fā)明實施例的鋯中碳氧氮標準樣品，包括c、o、n元素，其中c：0.0030～0.0070％，o：0.05～0.10％，n：0.0020～0.0040％，以重量百分含量計。

5、本發(fā)明實施例的鋯中碳氧氮標準樣品帶來的優(yōu)點和技術(shù)效果，1本發(fā)明實施例中的標準樣品成分均勻性好，穩(wěn)定性好，且準確度高，能夠滿足對標準樣品的相關(guān)要求；2、本發(fā)明實施例中的標準樣品，適用于鋯中c、o、n元素的分析檢測，解決了目前用于鋯中c、o、n元素標準樣品缺少的問題，為儀器的使用和校正提供了依據(jù)。

6、在一些實施例中，所述標準樣品中還包括：鐵：0.0530～0.0555％，鉻：0.0090～0.0110％，以重量百分含量計。

7、本發(fā)明實施例還提供了一種鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，包括以下步驟：

8、(1)將海綿鋯、氧化鋯和碳化鉻按比例混合后壓制成電極塊，再焊接成電極，所述海綿鋯、氧化鋯和碳化鉻的質(zhì)量比為5640～5660：1.8～2.2：1；

9、(2)將所述步驟(1)制得的電極在真空自耗電弧爐中熔煉成鑄錠，進行扒皮處理，所述真空自耗電弧爐中熔煉的電流為6～12ka，真空度≤3pa；

10、(3)將所述步驟(2)進行扒皮處理后的鑄錠進行鍛造處理，再次進行扒皮處理，并取樣進行均勻性初檢；

11、(4)將所述步驟(3)均勻性初檢合格的鍛棒進行鍛造處理、熱軋?zhí)幚?、冷拔處理和酸洗處理?/p>

12、本發(fā)明實施例的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法帶來的優(yōu)點和技術(shù)效果，1、本發(fā)明實施例的方法，選擇合適的原材料并采用真空熔煉、多次扒皮處理，使制得的鋯中c、o、n標準樣品成分均勻，穩(wěn)定性好，定值準確；2、本發(fā)明實施例的方法，限定了真空自耗熔煉的電流和真空度，使制備出的標準樣品滿足設(shè)計目標值，且均勻性良好；3、本發(fā)明實施例的方法制得的鋯中c、o、n元素標準樣品，適用于鋯中c、o、n元素分析檢測，解決了目前用于鋯中c、o、n元素標準樣品缺少的問題，為儀器的使用和校正提供了依據(jù)。

13、在一些實施例中，所述步驟(1)中，所述海綿鋯、氧化鋯和碳化鉻的質(zhì)量比為5650～5655：1.9～2.0：1。

14、在一些實施例中，所述步驟(1)中，所述焊接采用等離子焊箱焊接，焊接電流為2～3ka，等離子焊箱的真空度≤3pa，焊接電壓為26～31v，冷卻時間≥30min。

15、在一些實施例中，所述步驟(2)中，在所述真空自耗電弧爐中至少進行三次熔煉，每次熔煉后頭尾互換。

16、在一些實施例中，所述步驟(2)和/或所述步驟(3)中，所述扒皮處理的深度為5～10mm。

17、在一些實施例中，所述步驟(3)中，所述鍛造處理的溫度為(850～1050)℃。

18、在一些實施例中，所述步驟(3)中，所述均勻性初檢中c的含量采用leco的碳硫測定儀進行檢測分析，o和n的含量采用leco的氮氧測定儀進行檢測分析。

19、在一些實施例中，所述步驟(4)中，所述鍛造處理的溫度為(850～1050)℃；

20、和/或，所述熱軋?zhí)幚淼臏囟葹?610～630)℃；

21、和/或，所述冷拔處理包括將熱軋?zhí)幚砗蟮匿喗z在常溫下再次拉拔至φ為(2～4)mm；

22、和/或，所述酸洗處理采用的酸溶液為硝酸、氫氟酸和去離子水的混合溶液。

技術(shù)特征：

1.一種鋯中碳氧氮標準樣品，其特征在于，包括c、o、n元素，其中c：0.0030～0.0070％，o：0.05～0.10％，n：0.0020～0.0040％，以重量百分含量計。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯中碳氧氮標準樣品，其特征在于，所述標準樣品中還包括：鐵：0.0530～0.0555％，鉻：0.0090～0.0110％，以重量百分含量計。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述海綿鋯、氧化鋯和碳化鉻的質(zhì)量比為5650～5655：1.9～2.0：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述焊接采用等離子焊箱焊接，焊接電流為2～3ka，等離子焊箱的真空度≤3pa，焊接電壓為26～31v，冷卻時間≥30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，在所述真空自耗電弧爐中至少進行三次熔煉，每次熔煉后頭尾互換。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和/或所述步驟(3)中，所述扒皮處理的深度為(5～10)mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述鍛造處理的溫度為(850～1050)℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或8所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述均勻性初檢中c的含量采用leco的碳硫測定儀進行檢測分析，o和n的含量采用leco的氮氧測定儀進行檢測分析。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋯中碳氧氮標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述鍛造處理的溫度為(850～1050)℃；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于鋯合金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋯中碳氧氮標準樣品及其制備方法。本發(fā)明提供的鋯中碳氧氮標準樣品，包括C、O、N元素，其中C：0.0030～0.0070％，O：0.05～0.10％，N：0.0020～0.0040％，以重量百分含量計。本發(fā)明提供的標準樣品成分均勻，穩(wěn)定性好，且定值準確，可以用于鋯中C、O、N元素測定結(jié)果的校正和儀器設(shè)備狀態(tài)的監(jiān)控。

技術(shù)研發(fā)人員：張娟萍,張?zhí)鞆V,趙旭東,李獻軍,徐文征,衛(wèi)新民,許瑩,趙麗春,王杰
受保護的技術(shù)使用者：國核鋯鉿理化檢測有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19