本發(fā)明涉及鉬粉的工藝制備方法的，特別涉及以摻雜鉬粉的鉬酸銨為原料制備鉬粉的工藝方法。
背景技術(shù)：
1、傳統(tǒng)的鉬粉生產(chǎn)工藝是以鉬酸銨為原料，通過回轉(zhuǎn)爐對(duì)鉬酸銨進(jìn)行鍛燒生成三氧化鉬，再通過高溫氫還原將三氧化鉬還原為二氧化鉬，最終再通過高溫氫還原將二氧化鉬還原為鉬粉。這種生產(chǎn)方法生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，窯爐熱效率低，能耗大，且生產(chǎn)過程中氨氣易泄漏，生產(chǎn)車間工作環(huán)境差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種以鉬酸銨摻雜鉬粉為原料，經(jīng)氫氣還原方法制備得到高純度鉬粉的工藝方法，該方法可顯著降低鉬酸銨制取鉬粉的生產(chǎn)周期和生產(chǎn)成本，得到高純度的鉬粉。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
3、鉬酸銨摻雜鉬粉還原制備鉬粉的工藝方法，其特征在于，其包括：
4、（1）將原料混合物置于石英坩堝中，蓋上蓋板，進(jìn)行微波加熱處理，其后自然冷卻，得到微波處理物；
5、（2）在高溫還原爐中對(duì)所述微波處理物進(jìn)行氫氣還原，得到鉬粉；
6、其中，所述原料混合物包括二鉬酸銨和摻雜質(zhì)量為二鉬酸銨質(zhì)量的10~20%的鉬粉。
7、本發(fā)明的以上工藝方法使用了微波處理，微波具有快速且高效能量傳遞的特點(diǎn)，可直接作用于物料中的極性分子，能夠均勻地滲透到物料內(nèi)部，確保內(nèi)外部同時(shí)受熱，保障加熱的一致性和反應(yīng)的均勻度，并可顯著加快反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間。其可顯著改善現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，窯爐熱效率低，能耗大，生產(chǎn)車間工作環(huán)境差等問題。
8、本發(fā)明的工藝方法在微波處理中，考慮到二鉬酸銨在微波加熱過程中的吸波能力很差，因此摻雜了特定比例的鉬粉，以通過特定比例的鉬粉吸收微波能量進(jìn)行所需的熱傳導(dǎo)，當(dāng)二鉬酸銨與鉬粉的混合物達(dá)到一定溫度后，二鉬酸銨可分解并釋放氨氣，高溫下氨氣再分解產(chǎn)生氫氣，同時(shí)與三氧化鉬發(fā)生反應(yīng)生成二氧化鉬，所得物料可一步還原至鉬粉。
9、本發(fā)明的以上工藝方法中，所得微波處理物為三氧化鉬、二氧化鉬與鉬粉的混合物，進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)包括：
10、(nh4)2mo2o7→2moo3+2nh3+h2o
11、2nh3→n2+3h2
12、moo3+h2→moo2+h2o
13、moo2?+2h2→mo+2h2o
14、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述微波加熱處理包括：設(shè)置微波功率為1500-3600w，至所述石英坩堝的溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，繼續(xù)微波處理20min。
15、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述設(shè)定溫度為450-550℃。
16、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述氫氣還原的溫度為950℃。
17、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述石英坩堝的直徑為160mm、高度為150mm、厚度為8mm，其蓋板直徑為160mm、高度為10mm、厚度為8mm。
18、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述原料混合物中的鉬粉的粒徑為2.5-4μm。
19、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述氫氣還原中，氫氣的流量為16m3/h，所述微波處理物的裝舟量：0.20kg/舟，推舟速度為18min/道。
20、本發(fā)明的有益效果包括：
21、本發(fā)明的工藝方法采用以鉬酸銨添加鉬粉作為原料進(jìn)行微波煅燒的方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的以鉬酸銨為原料進(jìn)行煅燒的方式，通過微波煅燒，將原料轉(zhuǎn)換為三氧化鉬、二氧化鉬和鉬粉混合物，在此過程中，二鉬酸銨分解產(chǎn)生氨氣，氨氣在高溫環(huán)境下可進(jìn)一步被分解為氫氣和氮?dú)?，其產(chǎn)生的氫氣可和三氧化鉬在高溫條件下還原生成二氧化鉬，提高了氨氣的利用率，減少了氨排放；微波處理得到的混合物可直接高溫氫氣一步還原為鉬粉，減少了一次還原工序，縮短了生產(chǎn)工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。
22、
1.鉬酸銨摻雜鉬粉還原制備鉬粉的工藝方法，其特征在于，其包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述微波加熱處理包括：設(shè)置微波功率為1500-3600w，至所述石英坩堝的溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，繼續(xù)微波處理20min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝方法，其特征在于，所述設(shè)定溫度為450-550℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述氫氣還原的溫度為950℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述石英坩堝的直徑為160mm、高度為150mm、厚度為8mm，其蓋板直徑為160mm、高度為10mm、厚度為8mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述原料混合物中的鉬粉的粒徑為2.5-4μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述氫氣還原中，氫氣的流量為16m3/h，所述微波處理物的裝舟量：0.20kg/舟，推舟速度為18min/道。