本發(fā)明涉及鉬粉的工藝制備方法的，特別涉及通過雜質(zhì)含量較高的鉬酸還原制備鉬粉的工藝方法。
背景技術(shù)：
1、鉬是添加入不銹鋼的重要合金元素之一，能有效提高不銹鋼的耐蝕性和強(qiáng)度，提高其抗菌防腐能力，因此，在高端不銹鋼制品中，特別是對耐腐蝕、抗磨性等要求較高的不銹鋼制品中通常會添加較高含量的鉬，如，被廣泛應(yīng)用于海洋工程、污水處理、化工等領(lǐng)域中的mo不銹鋼，其鉬含量達(dá)到3-4%；另一方面，適當(dāng)加入鉬元素的低合金不銹鋼，也可以制備出高強(qiáng)度、高韌性、耐磨性能好的不銹鋼材料，并應(yīng)用于汽車行業(yè)、航空航天等領(lǐng)域。
2、目前工業(yè)上制備鉬粉的工藝方法普遍以鉬酸銨為原料，通過氫氣還原法獲得鉬粉，但這種制備工藝會出現(xiàn)生產(chǎn)成本高、利潤低的現(xiàn)象。因此，為獲得更高的鉬粉生產(chǎn)利潤，尋求一種更低成本的工藝方法是亟需解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種新的通過高雜鉬酸還原制備鉬粉的工藝方法，其可以雜質(zhì)含量較高的鉬酸為原料，獲得高純度的鉬粉，顯著降低了鉬粉制備的生產(chǎn)成本。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
3、高雜鉬酸還原制備鉬粉的工藝方法，其包括：
4、（1）將原料高雜鉬酸在四管爐中進(jìn)行第一氫氣還原，還原溫度為400~700℃，得到第一還原產(chǎn)物；
5、（2）將所述第一還原產(chǎn)物再進(jìn)行第二氫氣還原，還原溫度為800~1200℃，得到第二還原產(chǎn)物；
6、（3）通過堿液對所述第二還原產(chǎn)物進(jìn)行加熱堿洗，其后過濾、干燥，得到堿洗產(chǎn)物；
7、（4）通過酸液對所述堿洗產(chǎn)物進(jìn)行加熱酸洗，其后過濾、干燥，得到酸洗產(chǎn)物，即鉬粉；
8、其中，所述高雜鉬酸包括含量大于5000ppm的ca、含量大于5000ppm的si、含量大于5000ppm的v和含量大于5000ppm的w。
9、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，其還包括：
10、（5）對所述酸洗產(chǎn)物進(jìn)行過篩，得到成品鉬粉。
11、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述第一氫氣還原中，氫氣的流量為4～12m3/h，所述原料高雜鉬酸的裝舟量為2.0～5.0kg/舟、推舟速度為10～20min/道。
12、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述第二氫氣還原中，氫氣的流量為15～30m3/h，所述第一還原產(chǎn)物的裝舟量為1.0～3.0kg/舟，推舟速度為20～30min/道。
13、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述堿液為碳酸鈉的水溶液，其濃度為0.3～0.6wt%。
14、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述第二還原產(chǎn)物與所述堿液的質(zhì)量比為1：（4-10）。
15、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述加熱堿洗的加熱溫度為60～100℃，加熱時(shí)間為20～40min。
16、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述酸液選自硫酸、硝酸和鹽酸中的一種或多種，所述酸液的濃度為20~40wt%。
17、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述堿洗產(chǎn)物與所述酸液的質(zhì)量比為1：（4-10）。
18、根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，所述加熱酸洗的加熱溫度為40~70℃，加熱時(shí)間為20～40min。
19、本發(fā)明的有益效果包括：
20、本發(fā)明提供的高雜鉬酸還原制備鉬粉的工藝方法采用鉬酸替代傳統(tǒng)的鉬酸銨作為生產(chǎn)鉬粉的原料，顯著縮短了生產(chǎn)工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，并且整個(gè)工藝流程無氨的介入，不產(chǎn)生氨氣，無污染物排放。
21、本發(fā)明的工藝方法先利用高溫還原去除原料中的可揮發(fā)性物質(zhì)，再利用鉬粉堿洗去除高雜原料帶來的ca、si等雜質(zhì)，再利用鉬粉酸洗去除高雜原料帶來的v、w等雜質(zhì)，最終制備得到的鉬粉的純度可達(dá)99%以上，滿足高溫合金添加劑用鉬粉需求。
1.高雜鉬酸還原制備鉬粉的工藝方法，其特征在于，其包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，其還包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述第一氫氣還原中，氫氣的流量為4～12m3/h，所述原料高雜鉬酸的裝舟量為2.0～5.0kg/舟、推舟速度為10～20min/道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述第二氫氣還原中，氫氣的流量為15～30m3/h，所述第一還原產(chǎn)物的裝舟量為1.0～3.0kg/舟，推舟速度為20～30min/道。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述堿液為碳酸鈉的水溶液，其濃度為0.3～0.6wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述第二還原產(chǎn)物與所述堿液的質(zhì)量比為1：（4-10）。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述加熱堿洗的加熱溫度為60～100℃，加熱時(shí)間為20～40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述酸液選自硫酸、硝酸和鹽酸中的一種或多種，所述酸液的濃度為20~40wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述堿洗產(chǎn)物與所述酸液的質(zhì)量比為1：（4-10）。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述加熱酸洗的加熱溫度為40~70℃，加熱時(shí)間為20～40min。