專利名稱:從磷石膏中提取稀土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用含稀土磷礦在磷酸生產(chǎn)過程中，從磷石膏中提取稀土的方法，粗產(chǎn)品供進(jìn)一步提純精制。
技術(shù)背景
在用含稀土磷礦在磷酸生產(chǎn)過程中回收稀土， 一般在磷石膏中回收，約占稀土總量的60-70%,從磷 酸中回收約占稀土總量的5-20 / 。近年來，我國加快了含稀土磷礦的綜合利用開發(fā)。在專利方法中已 有報道，如貴州宏福實業(yè)開發(fā)有限總公司在中國專利公開CN1927703A中公布了名稱為"降低磷酸中 稀土含量的方法，'采取循環(huán)浸出方法增加酸度，降低稀土在磷酸中溶解度，使90%以上稀土進(jìn)入磷石 膏相。這樣就使稀土提取集中在磷石膏相。因此開發(fā)從磷石膏中提取稀土的方法具有現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，原料成本低，能耗低，稀土收率較高的從磷石膏中提取稀土的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的含稀土磷石膏用好b酸溶液循環(huán)淋洗或再漿浸取?；蛘哂胇s克酸溶液與可溶性銨鹽 的混合溶液循環(huán)淋洗或再漿浸取，石克酸溶液濃度為0. 01 — 1. 0M最佳范圍0. 05 — 0. 5M.可溶性銨鹽溶 液濃度為5 — 100 g/L，最佳范圍為10 — 50 g/L ^喿作溫度為常溫一90"C.,循環(huán)淋洗或浸取反應(yīng)后用 氨氣、氨氣與空氣的混合氣、氨水任何一種與循環(huán)淋洗液或浸取液反應(yīng)產(chǎn)生沉淀。操作溫度為常溫一 90°C. Ph值為3. 5——6.5，最佳Ph值范圍為5. 5 — 6. 5。
經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，硫酸濃度過低或可溶性銨鹽溶液過高對提取中、重稀土不利。反應(yīng)溫度、液固比、中和 沉淀Ph值對稀土提取率相關(guān)。
含稀土磷石膏用碌酸溶液循環(huán)淋洗，或者用硫酸溶液與可溶性銨鹽的混合溶液循環(huán)淋洗可以利用濕法 磷酸裝置圓盤過濾機(jī)，翻盤過濾機(jī)，帶式過濾機(jī)增加噴淋和循環(huán)槽，循環(huán)槽與沉淀槽可以分開也可組 合，以降低設(shè)備投資。采用氨氣與空氣的混合氣反應(yīng)，有利于攪拌均勻，也節(jié)省能耗。 采取再漿浸取工藝時，對稀土提取效率高些，由于磷石膏結(jié)晶變差， 一般用離心機(jī)濾出磷石青不溶組 分，濾液與氨氣、氨氣與空氣的混合氣、氨水任何一種反應(yīng)產(chǎn)生稀土沉淀物，稀土粗產(chǎn)品供進(jìn)一步提 純精制。
具體實施方式
本發(fā)明中含稀土磷石膏來自濕法磷酸磷石膏過濾裝置，此過濾裝置可以是圓盤過濾機(jī)、翻盤過濾機(jī)、 帶式過濾機(jī)等，硫酸溶液或硫酸溶液與可溶性銨鹽的混合溶液從儲槽循環(huán)噴淋在磷石膏濾餅上，濾液
最后進(jìn)入帶攪拌沉淀槽。當(dāng)采用浸取工藝時，再漿用^5充酸溶液或^&酸溶液與可溶性銨鹽的混合溶液從 儲槽送入帶攪拌浸取槽，與磷石膏濾餅再漿，充分提取稀土后，經(jīng)離心機(jī)濾出磷石膏不溶組分。濾液 最后進(jìn)入帶攪拌沉淀槽.然后向沉淀槽通入氨氣、氨氣與空氣的混合氣、氨水中任何一種，使稀土從 溶液相轉(zhuǎn)入沉淀中，稀土粗產(chǎn)品供進(jìn)一 步提純精制。分離了稀土沉淀物的濾液可返回系統(tǒng)多次循環(huán) 使用。如雜質(zhì)含量高，可直接用作液體肥料。
實例1
含稀土磷石膏l(xiāng)kg RE0 0.15 °/。 ，P205 1.9%加入硫酸銨IO g/L—At酸0。 5M的混合溶液 浸取反應(yīng)，液固比5: 1,反應(yīng)時間45分鐘，反應(yīng)溫度60t。將料漿過濾，濾液用20%氨水中 和至Ph值5. 5生成沉淀物，分離沉淀物干重6. 8 g,稀土含量RE0 18. 4°/。，稀土提取率83 %。
實例2
含稀土磷石膏l(xiāng)kg RE0 0.15
% ， PA 1. 9%加入0. 05M石克酸溶液浸取反應(yīng)，液固比1. 5: 1,反應(yīng)時間60分鐘，反應(yīng)溫度65"C,將料漿過濾，濾液用1: 3氨氣與空氣的混合氣中和至 Ph值5. 9 ,分離沉淀物干重6.7 g,稀土含量REO 18.1 % ,稀土提取率81 %。
實例3
含稀土璘石膏l(xiāng)kg REO 0.15 % ,PA 1.9%用0。 2 M碗酸溶液與5 g/L硫酸銨的混合溶 液循環(huán)噴淋在磷石膏濾餅上，操作時間30分鐘，濾液用1:4氨氣與空氣的混合氣中和至Ph 值6. 2，分離沉淀物干重5.6 g,稀土含量REO 20.2% ，稀土提取率75 /。。
權(quán)利要求
1、一種利用含稀土磷礦經(jīng)硫酸分解后，從磷石膏中提取稀土的方法。其特征在于分離了磷酸的磷石膏用硫酸或可溶性銨鹽與硫酸的混合溶液循環(huán)淋洗或再漿浸取，使磷石膏中稀土轉(zhuǎn)入溶液相，再用沉淀劑使稀土沉淀回收。
2、 權(quán)利1中的磷石奮指磷礦采用二水法或半水法流程，分離了磷酸的二水或半水磷石青。
3、 權(quán)利l中的磷石骨指磷礦采用半水-二水物流程一段過濾，半水-二水物流程4過濾 二水-半水物二段過濾流程，分離的混合磷石骨。
4、根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征在于用硫酸溶液循環(huán)淋洗或再漿浸取，其濃度為0. 01—1. OM.最佳范圍為0. 05—0. 5M.操作溫度為常溫一90°C 。
5、根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征在于用硫酸溶液與可溶'i銨鹽的混合溶液循環(huán)淋洗或再漿浸取，可溶性銨鹽指硫酸銨、氯化銨、硝酸銨 可溶性銨鹽溶液濃度為5—100g/L，最佳范圍為10—50 g/L，硫酸溶液濃度為0. Ol—l. 0M.最佳范圍0. 05—0. 5M。操作溫度為常溫一90°C 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，回收稀土是從循環(huán)淋洗液或浸取液中沉淀出不溶性稀土沉淀方式回收，
7、 權(quán)利要求
6中，沉淀出不溶性稀土是指用氨氣、氨氣與空氣的混合氣、氨水中任何一種與循環(huán)淋洗液或浸取液反應(yīng)產(chǎn)生沉淀。操作溫度為常溫一90°C. Ph值為3. 5—8. 5最佳 Ph值范圍為5.5—6. 5
8、 權(quán)利要求
7中，氣氣與空氣比為l: 1—5。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種利用含稀土磷礦經(jīng)硫酸分解后，從分離了磷酸的磷石膏中提取稀土的方法。本發(fā)明通過對磷石膏采用稀硫酸或可溶性銨鹽與硫酸混合溶液循環(huán)淋洗，或者再漿浸取，使磷石膏中稀土轉(zhuǎn)入溶液相，再用沉淀劑使稀土沉淀回收。本發(fā)明工藝簡單，原料成本低，稀土收率較高。技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用含稀土磷礦在磷酸生產(chǎn)過程中，從磷石膏中提取稀土的方法，粗產(chǎn)品供進(jìn)一步提純精制。
文檔編號C22B59/00GKCN101386909SQ200710053196
公開日2009年3月18日 申請日期2007年9月12日
發(fā)明者殷憲國 申請人:貴州光大能源發(fā)展有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan