專利名稱:用微波促進(jìn)水相軟模板法制備多足形金納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
用微波促進(jìn)水相軟模板法制備多足形金納米粒子的方法，本發(fā)明涉及一種以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇為軟模板，以氯金酸(HAuCl4)和檸檬酸鈉為原料，用微波促進(jìn)水相還原工藝制備多足形金納米粒子的方法。屬于金屬材料中納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
由于多足形金納米粒子具有特殊的形狀和光學(xué)性質(zhì)，它們在催化、光電子裝置和生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用越來越廣泛，尤其在分子標(biāo)記，化學(xué)傳感，納米電子裝置等方面有很大的應(yīng)用價(jià)值。多足形金納米粒子本身也可以作為潛在的模板去進(jìn)一步合成不同結(jié)構(gòu)的納米粒子。目前國內(nèi)外合成多足形金納米粒子的方法主要是通過將小的銀納米粒子或金納米粒子作為種子，在水溶液中經(jīng)化學(xué)還原法分步誘導(dǎo)制備多足形金納米粒子(粒度30-500nm)。這些方法制備的金納米粒子粒徑分布寬，反應(yīng)時(shí)間長(1-20天)，需要高濃度的表面活性劑，產(chǎn)品分離困難且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種用微波促進(jìn)水相軟模板法制備多足形金納米粒子的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，用微波促進(jìn)水相軟模板法制備平均粒度約20-50nm并具有窄粒徑分布特征的多足形金納米粒子的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案利用PVP和SDS形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，從而調(diào)控金納米粒子形貌和尺寸；將含氯金酸(HAuCl4)的水溶液與上述軟團(tuán)簇水溶液混合，在微波輻射作用下使用檸檬酸鈉作為還原劑快速將氯金酸還原成多足形金納米粒子。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)高速離心分離后用水洗滌，得到粒度約20-50nm并具有窄粒徑分布特征的多足形金納米粒子。
具體工藝為將一定量的PVP和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.1-1mmol/L，PVP 0.1-10g/L，SDS0.3-15mmol/L。加熱上述溶液至沸騰，然后迅速加入8.5mmol/L的檸檬酸鈉水溶液，氯金酸與檸檬酸鈉的摩爾比例為1∶10-30，并攪拌約10s(400r/min)后，放入微波場中加熱1-5min進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10,000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用去離子水洗滌三次得到產(chǎn)品。
上述方法中使用的PVP是平均分子量在8000到360000之間的聚合物。
上述方法中使用的微波爐功率在100-1200W之間。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明中用到的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)作為保護(hù)劑，在水溶液中可以自組裝形成軟團(tuán)簇；而且不同條件下可以形成形狀和大小不同的軟團(tuán)簇。本發(fā)明在微波輻射輔助下利用PVP和SDS形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，可以調(diào)控納米粒子的粒徑分布，方便地得到直徑約20-50nm并具有窄粒徑分布特征的多足形金納米粒子。
應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)多足形金納米粒子具有時(shí)間短，操作簡便，表面活性劑用量少、產(chǎn)品分離容易的特點(diǎn)，降低了成本。
本發(fā)明中所使用的還原劑和保護(hù)劑在反應(yīng)完成后可以經(jīng)簡單水洗和離心除去，因此終產(chǎn)物所含雜質(zhì)少、純度高。
圖1多足形金納米粒子的透射電鏡圖和相應(yīng)的電子衍射圖。
具體實(shí)施方式實(shí)施例1SDS-PVP(平均分子量8000)軟模板合成多足形金納米粒子將一定量的SDS和PVP加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后，將此溶液與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.6mmol/L，PVP 0.1mmol/L，SDS0.3mmol/L。加熱上述溶液至沸騰，然后迅速加入8.5mmol/L的檸檬酸鈉水溶液，氯金酸與檸檬酸鈉的摩爾比例為1∶17，并攪拌約10s(400r/min)后，放入微波場(200W)中加熱4min進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10,000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀經(jīng)水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑為50nm。
實(shí)施例2SDS-PVP(平均分子量360000)軟模板合成多足形金納米粒子將一定量的SDS和PVP加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后，將此溶液與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸1mmol/L，PVP 10mmol/L，SDS12mmol/L。加熱上述溶液至沸騰，然后迅速加入8.5mmol/L的檸檬酸鈉水溶液，氯金酸與檸檬酸鈉的摩爾比例為1∶10，并攪拌約10s(400r/min)后，放入微波場(1000W)中加熱1min進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10,000r/min)分離產(chǎn)物，沉淀經(jīng)水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑為25nm。
實(shí)施例3SDS-PVP(平均分子量40000)軟模板合成多足形金納米粒子將一定量的SDS和PVP加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后，將此溶液與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.3mmol/L，PVP 5mmol/L，SDS6mmol/L。加熱上述溶液至沸騰，然后迅速加入8.5mmol/L的檸檬酸鈉水溶液，氯金酸與檸檬酸鈉的摩爾比例為1∶30，并攪拌約10s(400r/min)后，放入微波場(500W)中加熱2.5min進(jìn)行還原反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10,000r/min)分離產(chǎn)物，水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑為45nm。
權(quán)利要求
1.一種用微波促進(jìn)水相軟模板法制備多足形金納米粒子的方法，其特征是利用聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉形成的軟團(tuán)簇作為制備金納米粒子的軟模板，將氯金酸加入到上述軟團(tuán)簇水溶液中，在微波輻射作用下使用檸檬酸鈉作為還原劑，快速將金離子還原成多足形金納米粒子，工藝為將一定量的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解并自組裝成軟團(tuán)簇，待溶液冷卻至室溫后，將此溶液與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮0.1-10g/L，十二烷基硫酸鈉0.3-15mmol/L，加熱上述溶液至沸騰，然后迅速加入8.5mmol/L的檸檬酸鈉水溶液，氯金酸與檸檬酸鈉的摩爾比例為1∶10-30，并以400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌10秒后，放入微波場中加熱1-5分鐘進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心分離，所得沉淀用去離子水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑為20-50nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是所述的聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為8000-360000。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是所述的微波輻射的功率為100-1200W。
專利摘要
用微波促進(jìn)水相軟模板法制備多足形金納米粒子的方法，屬于金屬材料中納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明采用微波輻射促進(jìn)水相軟模板法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團(tuán)簇作為軟模板，將含氯金酸(HAuCl
文檔編號B22F9/24GK1994634SQ200610166435
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月19日
發(fā)明者方云, 夏詠梅, 王純榮 申請人:江南大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan