專利名稱：用稀土氯化物制取永磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用稀土氯化物制取永磁體的方法。主要是采用稀土氯化物作原料配以適量鐵粉、硼鐵粉經(jīng)過簡化、改進的還原擴散工藝制成稀土-鐵-硼系磁體粉末，然后磁場取向，壓制成型，再燒結(jié)，制成稀土-鐵-硼永磁體。
釹-鐵-硼系永磁體是新出現(xiàn)的一種高性能永磁體，這種材料在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生物、醫(yī)學等許多領(lǐng)域有著重要而廣泛的應用。目前釹-鐵-硼永磁體生產(chǎn)方法主要有熔煉法和還原擴散法。熔煉法是采用已提純的稀土金屬為原料配以適量的鐵和硼鐵合金在真空感應爐中熔煉成釹-鐵-硼母合金，然后破碎，磁場取向，壓制成型，最后經(jīng)過燒結(jié)、回火而得到釹-鐵-硼系永磁體。迄今為止，還原擴散法是采用稀土氧化物為原料配以適量的鐵和硼鐵粉，通過鈣熱還原和所需合金成份的擴散而形成釹-鐵-硼系合金粉末，然后磁場取向、壓制成型，經(jīng)燒結(jié)、回火而得到釹-鐵-硼系永磁體。如已公開的專利申請GK-CN85100860，是以稀土氧化物為原料，采用還原擴散法生產(chǎn)的釹-鐵-硼永磁體，其性能高，可與熔煉法相媲美，而價格比熔煉法下降20～30%，是工業(yè)生產(chǎn)釹-鐵-硼永磁體的重要方法之一。
但是，采用稀土氧化物作原料通過還原擴散工藝制備釹-鐵-硼合金粉的方法存在如下不足①由于稀土氧化物的熔點高，如Nd2O3熔點為2272℃，因而還原擴散溫度需要較高，900°～1200℃，反應時間較長6～15小時，而且易使反應生成物釹-鐵-硼磁體氧化;②為使反應充分，加入的還原劑超量較多，一般需超化學劑量2～4倍，造成浪費較大;③釹-鐵-硼永磁體極易氧化、腐蝕，因此，和其它生成物的分離較為困難，使性能受到影響。
本發(fā)明的目的是提供一種以稀土氯化物為原料，使工藝簡化，成本進一步下降，性能穩(wěn)定的稀土-鐵-硼系永磁體。
本發(fā)明是以熔點低、價格便宜的稀土氯化物為原料，稀土為稀土元素中的至少一種，最好采用Nd、Pr、Ce等輕稀土為主體，也可采用Nd、Pr富集的含其它稀土La、Ce、Y、Gd等混合稀土氯化物。永磁體的配入成份范圍為稀土元素含量10～25at%，(at%為原子百分含量)B含量5～15at%，F(xiàn)e含量70～85at%。
也可以用B-Fe合金，其中B含量為12～30%wt%(wt%為重量百分含量)。為改進稀土-鐵-硼系永磁體溫度穩(wěn)定性和提高合金矯頑力可配入適量過渡族金屬等(Co，Al，Mo，Ti，Cr，Ni，V，Nb，Mn，Sn，Ta，Zr，Hf，Ge，Bi，W)。如用Co取代Fe5～30 at%或Al取代Fe2～8 at%。要求配入成份的粉末平均粒度為1～10μm，還原劑為Ca或CaH2，其粒度小于5mm，配入量為還原稀土氯化物所需化學劑量的1.2～2倍。按規(guī)定成份配料后，在惰性氣氛中進行混合，混后壓塊，再用本發(fā)明的簡化還原擴散工藝制取稀土-鐵-硼永磁體。其工藝為在真空或惰性氣氛保護下進行還原擴散，反應溫度為720°～1050℃，反應時間為1～5小時，優(yōu)先選擇的反應溫度為850°～950℃，反應時間為1～3小時。冷卻后將反應物置于水中，固液旋離，得到的稀土-鐵-硼磁體粉末用丙酮或甲醇、乙醇洗凈在室溫下真空干燥，磁場取向、壓制成型、燒結(jié)、回火最終得到稀土-鐵-硼磁體。
本發(fā)明的優(yōu)點是進一步簡化工藝，降低成本，與稀土氧化物還原擴散法成本相比至少可下降20～30%。其原因是1.由于稀土氯化物的熔點低于稀土氧化物，(NdCl3熔點為835℃，Nd2O3熔點為2272℃)，因而可使還原擴散的反應溫度降低，反應時間縮短，這樣就減少了電力消耗和設備損耗。
2.用稀土氯化物作原料在還原擴散反應中還原劑超化學劑量可大幅度下降，由稀土氧化物超劑量的2～4倍下降到1.2～2倍，節(jié)約了原材料。
3.生成物易于分離，清洗和分離均可謁薪?，因为还原剂加入量减少侯^從ι晌鍶苡謁?，所亦y逑創(chuàng)問跎伲ㄓ胂⊥裂躉锘乖┥⑸晌鏘啾冉希Ｈ苡謁械姆從Σ錛躉毫碩韻⊥ 鐵-硼合金粉末的氧化和腐蝕作用。另外固液分離后的水溶液經(jīng)濃縮、脫水后可獲得一種副產(chǎn)品CaCl2。
4.合金成份容易控制，合金純度提高，收得率提高。
實施例
將A料在氬氣氣氛下，V型混料器中混合，壓塊，放入還原擴散爐中，真空度為10-2mmHg，在320°～360℃保溫0.5小時，再升溫至930°～960℃保溫3小時，氬氣保護，然后將產(chǎn)物放入水中，固液分離，真空干燥，在＞10KOe磁場下取向，壓制成型，1050°～1100℃燒結(jié)。磁性能(BH)m＝30～34MGOe。
B料在900°～930℃進行還原擴散反應，反應時間為3小時，所得磁體性能為(BH)m＝28～30MGOe。
C料在880°～900℃進行還原擴散反應，反應時間為3小時。所得磁體性能為(BH)m＝25～28MGOe。
B、C料的其它工藝同A料。
權(quán)利要求
1.一種稀土-鐵-硼系永磁體，其特征在于采用稀土氯化物為原料，稀土中至少包括稀土元素中的一種，以Nd、Pr、Ce等輕稀土為主。
2.按照權(quán)利要求1所述的稀土-鐵-硼系永磁材料，其特征在于制取該永磁體的還原擴散工藝簡化，反應溫度為720°～1050℃，反應時間為1～5小時。
3.按權(quán)利要求2所述的稀土-鐵-硼系永磁體，其特征在于制取該永磁體的反應溫度優(yōu)先選擇850°～950℃，反應時間優(yōu)先選擇1～3小時。
4.按照權(quán)利要求1、2、3所述的稀土-鐵-硼系永磁體，其特征在于在制取該永磁體過程中，還原擴散生成物的分離和清洗可用水。
全文摘要
本發(fā)明是以熔點低、價格便宜的稀土氯化物為原料配以適量的鐵-硼，在720°～1050℃下進行還原擴散反應，反應時間1～5小時。反應生成物的分離和清洗可在水中進行。采用本發(fā)明制得的稀土-鐵-硼系永磁體，性能高、穩(wěn)定、耐腐蝕、成本低。與用稀土氧化物作原料，用還原擴散法制得稀土-鐵-硼永磁體相比成本下降20～30％。
文檔編號C22C33/02GK1032035SQ8710703
公開日1989年3月29日 申請日期1987年10月23日 優(yōu)先權(quán)日1987年10月23日
發(fā)明者孫光飛, 陳菊芳, 呼琴 申請人:北京鋼鐵學院