專利名稱：制備稀土鐵硼永磁合金粉末的生產(chǎn)方法
專利說明 本發(fā)明屬于永磁合金的制備工藝，特別適用于稀土鐵硼永磁合金粉末的制備。
稀土永磁合金的制備方法主要有三種熔煉法、快淬法、還原擴(kuò)散法。采用還原擴(kuò)散工藝制備稀土永磁合金粉末是制備永磁合金方法中最經(jīng)濟(jì)的一種廉價(jià)工藝方法。
用還原擴(kuò)散工藝制備稀土鈷永磁合金粉末時(shí)，氧化鈣和鈣與合金粉末地分離通常采用水作漂洗液。而由還原擴(kuò)散工藝制備稀土鐵硼合金粉末時(shí)，以水做漂洗液分離氧化鈣將導(dǎo)致稀土鐵硼合金粉末的嚴(yán)重氧化，使合金粉末的磁性能顯著降低。
1985年西德高爾施密特(GOLDSCHMIDT)公司在公開出版發(fā)行的第八屆國際稀土永磁及其應(yīng)用會(huì)議論文集中介紹了關(guān)于釹鐵硼合金鈣熱還原擴(kuò)散工藝，其工藝是將原料按所設(shè)計(jì)要求比例配好，裝入容器，放入真空爐中，抽真空后加熱至1200保溫4小時(shí)。合金粉末與鈣和氧化鈣的分離是采用一種新的漂洗工藝。最終所生產(chǎn)的釹鐵硼合金粉末典型雜質(zhì)成份是0.12～0.25%O，0.03～0.04%C，0.06～0.11%Ca，由該合金粉末生產(chǎn)的磁體性能為Br＝11500Gs，mHC＝10200Oe(BH)m＝29.5×106GOe 本發(fā)明的目的是提供一種新的制備永磁合金粉末的還原擴(kuò)散工藝使之能廉價(jià)的制取高性能稀土鐵硼永磁合金粉末。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)是通過對(duì)還原擴(kuò)散加熱反應(yīng)制度的嚴(yán)格控制，并且還原擴(kuò)散產(chǎn)物通過采用新設(shè)計(jì)的化學(xué)分離漂洗液進(jìn)行漂洗。
本發(fā)明中還原擴(kuò)散工藝的具體內(nèi)容如下 1.配料 原料包括氧化釹、硼鐵粉、鋁粉、鈷粉、鐵粉和金屬鈣粒。氧化釹為商業(yè)氧化釹，純度大于98%，過60目篩。鐵粉的純度99%過180目篩。硼鐵粉、鈷粉、鋁粉的純度均大于99%，粒度過180目篩。金屬鈣的純度98%，粒度小于4毫米。
2.還原擴(kuò)散工藝 將氧化釹、硼鐵粉、鈷粉、鋁粉和金屬鈣粒按所設(shè)計(jì)成分要求比例混合均勻后，裝入不銹鋼容器中，再放入不銹鋼爐管中，將爐管密封抽真空至10-2

充氬氣保護(hù)，加熱升溫。熱處理制度是800℃～900℃保溫2～3小時(shí)，之后繼續(xù)升溫至1000℃～1020℃保溫1～2小時(shí)，接著再升溫至1060℃～1160℃保溫2～4小時(shí)，將爐管放進(jìn)水中速冷到室溫后出爐。
3.化學(xué)分離與漂洗 本發(fā)明化學(xué)分離漂洗液由乙酸銨、水、DE和氫氧化鈉所組成，它們的重量百分比分別是乙酸銨0.1～1.5%，DE0～4%，氫氧化鈉0～1%，其余為水，其中DE為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
本發(fā)明所采用的化學(xué)分離漂洗液為一種以水為基，同時(shí)必須含有乙酸銨，DE和氫氧化鈉中的一種或二種以上的化學(xué)試劑所組成。
化學(xué)分離工藝是將還原擴(kuò)散釹鐵硼結(jié)塊破碎至小于10毫米的顆粒狀，放入化學(xué)分離溶液中浸泡，化學(xué)分離溶液的重量應(yīng)多于釹鐵硼結(jié)塊料的5倍以上。浸泡15～20分鐘后，用干凈的化學(xué)分離溶液漂洗2～3次，再將化學(xué)分離后的釹鐵硼粉末放入重量比約為三倍的工業(yè)乙醇中進(jìn)行漂洗2～4次，然后把濕的釹鐵硼粉末倒入蓋有濾布的漏斗中抽氣濾干，最后把釹鐵硼粉末送至真空干燥箱內(nèi)抽真空至10-2乇，使其完全干燥并密封保存。采用該工藝制備的產(chǎn)品最終典型雜質(zhì)成份是O≤0.2wt%，C≤0.04wt%，Ca≤0.06wt%。該粉末制造成磁體后性能可達(dá)Br＝12700Gs，mHc＝10000Oe，(BH)m＝38.5×106GOe。
本發(fā)明的化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴(kuò)散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并使其生成恢幟莧苡諢Х擲肫匆褐械幕銜錚菀捉淦錘刪?。同时，试幭铁批v轄鴟勰┍礱嬗胙醯姆從Α岸芻保樂沽祟咸鷙轄鴟勰┑難躉 本發(fā)明與已有技術(shù)比較具有以下效果 1.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝制備的釹鐵硼永磁合金粉末的主化學(xué)成分和粉末冶金參量見表1。該合金粉末典型雜質(zhì)成分與現(xiàn)有技術(shù)比較見表2。由該合金粉末制造的磁體性能與現(xiàn)有技術(shù)比較見表3。由表看出，本發(fā)明所制備的釹鐵硼永磁合金粉末的主要雜質(zhì)氧含量低于現(xiàn)有技術(shù)水平，由該合金粉末制造的磁體達(dá)到了熔煉法所制造的同類磁體的性能。
2.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝與采用一般熔煉工藝比較，由于直接使用氧化稀土為原材料，省去了金屬稀土的提取和釹鐵硼合金的熔煉等工序，所以本發(fā)明工藝原材料費(fèi)較熔煉工藝約降低30%。
3.采用本發(fā)明還原擴(kuò)散工藝與一般熔煉工藝相比較，產(chǎn)品性能一致性好，直接得到合金粉末，工藝簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
表1、本發(fā)明工藝制備的Nd-Fe-B合金粉末的主化學(xué)成分和粉末冶金參量。

表2、用本發(fā)明工藝制備的合金粉末典型雜質(zhì)含量與現(xiàn)有技術(shù)比較
表3、用本發(fā)明工藝制備的燒結(jié)磁體性能與現(xiàn)有技術(shù)比較
實(shí)施例 將101.4克Nd2O3，135克Fe粉，13.8克Co粉，16.8克BFe粉(15.12wt%B)，1.6克Al粉，48克鈣粒混合均勻后放入不銹鋼容器中，裝進(jìn)爐管后，送入擴(kuò)散爐內(nèi)，密封抽真空至10-2乇后充氬氣。隨爐升溫。850℃保溫2小時(shí)，繼續(xù)升溫至1020℃保溫1小時(shí)，接著升溫1080℃保溫4小時(shí)后，將爐管放入水中冷至室溫。
按照本發(fā)明化學(xué)分離漂洗液所給定的組成比例，配制了四種化學(xué)分離漂洗液，化學(xué)分離漂洗液具體配制比例見表4。將上述還原擴(kuò)散產(chǎn)物破碎至小于8mm后再分別放入三種不同的化學(xué)分離漂洗液中浸泡，還原擴(kuò)散產(chǎn)物與化學(xué)分離漂洗液的配比為1∶5，浸泡15分鐘后，分別用新的化學(xué)分離漂洗液沖洗3次，再將化學(xué)分離后的釹鐵硼粉末放入重量比為3倍的工業(yè)乙醇中漂洗3次，抽氣濾干。所獲得的四種釹鐵硼粗粉的性能見表5。
用本發(fā)明工藝制備的釹鐵硼合金粉末所燒結(jié)的磁體性能見表6。
表4、四種不同設(shè)計(jì)比例的化學(xué)分離漂洗液
表5、用表4設(shè)計(jì)的化學(xué)分離漂洗液漂洗后四種釹鐵硼粗粉性能對(duì)照
表6、四種釹鐵硼粉末制成磁體后磁性能對(duì)照

權(quán)利要求
1、一種制備稀土鐵硼合金粉末的還原擴(kuò)散方法，其特征在于控制還原擴(kuò)散加熱溫度和保溫時(shí)間，還原擴(kuò)散后由稀土鐵硼合金、坪脫躉撲鉤傻慕崢櫓糜諞恢忠運(yùn)?，同时眳Q牒幸宜犸?、DE和氫氧化鈉中的一種或二種以上的化學(xué)試劑所組成的化學(xué)分離漂洗液中進(jìn)行漂洗。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于還原擴(kuò)散工藝參數(shù)是首先抽真空至10-2
充氬氣，加熱升溫，800℃～900℃保溫2～3小時(shí)繼續(xù)升溫1000℃～1020℃保溫1～2小時(shí)，接著在升溫至1060℃～1160℃保溫2～4小時(shí)，淬火采用爐管水淬至室溫。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于化學(xué)分離漂洗液的組成(重量百分比)為乙酸銨0.1～15%，DE0～4%，氫氧化鈉0～1%，其余為水。
4、根據(jù)權(quán)利要求1和3所述工藝，其特征在于DE為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
全文摘要
本發(fā)明屬于還原擴(kuò)散制備釹鐵硼永磁合金粉末的工藝。本發(fā)明在原有的還原擴(kuò)散工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)還原擴(kuò)散加熱保溫制度和化學(xué)分離漂洗液的配制及漂洗方法進(jìn)行了改變。本發(fā)明工藝中化學(xué)分離漂洗液采用了DE、乙酸銨、氫氧化鈉和水。這種化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴(kuò)散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并解決了釹鐵硼合金粉末的氧化現(xiàn)象。
用本發(fā)明工藝制備的釹鐵硼合金粉末制造成磁體后，其性能可達(dá)到Br＝12700Gs，mHc＝10000Oe，(BH)m＝38.5×106GOe。
文檔編號(hào)B22F9/20GK1034961SQ8810000
公開日1989年8月23日 申請(qǐng)日期1988年1月4日 優(yōu)先權(quán)日1988年1月4日
發(fā)明者周少雄, 李 東, 潘偉, 帥仁杰 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院