專利名稱：通過自發(fā)滲透工藝生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法及其由此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品的制作方法
本申請為1989年5月9日提交的系列號為349，590的共同所有和共同未決的美國專利申請的部分繼續(xù)申請，其中系列號為349，590的申請又是以MichaelK.Aghajanian等人的名義于1988年11月10日的提交的系列號為269，311的美國專利申請的部分繼續(xù)申請，兩申請的題目均為“通過自發(fā)滲透工藝生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法及其由此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品”。將兩申請的內(nèi)容結(jié)合在此以供參考。
本發(fā)明涉及一種形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的新方法。具體地說，一種滲透增強劑和/或滲透增強劑前體和/或滲透氣氛與填料或預(yù)型體至少在工藝過程中某一時刻相交換，使得熔融的基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透所說的填料或預(yù)型體。這種自發(fā)滲透在不施加任何壓力或真空條件下發(fā)生。
含有金屬基質(zhì)和加強或增強相(如陶瓷顆粒、晶須、纖維等)的復(fù)合產(chǎn)品對于許多應(yīng)用顯示出廣闊的前途，因為它們具有增強相的部分剛性和耐磨性以及金屬基質(zhì)的可延伸性和韌性。一般來說，金屬基質(zhì)復(fù)合體與整塊基體金屬相比，將表現(xiàn)出在強度、剛性、接觸耐磨性、熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)、密度、導(dǎo)熱性和高溫強度保持性等性能方面的改進，但是對任何給出的性能可能被改進的程度主要取決于特定的組分，它們的體積或重量比，以及在形成該復(fù)合體中如何處理這些組分。在某些情況下，這種復(fù)合體在重量上還可能比基質(zhì)金屬本身更輕。例如，用陶瓷(如顆粒、片晶或晶須狀的碳化硅)增強的鋁基復(fù)合體是令人感興趣的，因為相對于鋁而言，它們的具有更高的比剛性(例如，彈性模量/密度)、耐磨性、導(dǎo)熱性、低熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)和高溫強度和/或比強度(例如，強度/密度)。
許多冶金方法被介紹用于生產(chǎn)鋁基復(fù)合體，這些方法包括以使用加壓澆鑄、真空澆鑄、攪拌和潤濕劑的粉末冶金技術(shù)和液體-金屬滲透技術(shù)為基礎(chǔ)的方法。采用粉末冶金技術(shù)時，使粉末狀的金屬和粉末、晶須、切斷的纖維等形式的增強材料混合，然后進行冷壓和燒結(jié)或進行熱壓。已報道出用這種方法生產(chǎn)的碳化硅增強的鋁基復(fù)合體中最大的陶瓷體積比在晶須情況下約為25%(體積)，在顆粒的情況下約為40%(體積)。
利用常規(guī)工藝方法通過粉末冶金技術(shù)生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體對可得到的產(chǎn)品的性能產(chǎn)生一定的限制。該復(fù)合體中陶瓷相的體積比在顆粒情況下典型地限制為約40%。另外，加壓操作還會對可得到的實際尺寸產(chǎn)生限制。在沒有后續(xù)加工(如成形或機械加工)或不借助于復(fù)雜壓制的條件下，只有可能產(chǎn)生相對簡單的產(chǎn)品形狀。再有，由于壓實體中的分凝和晶粒生長會造成顯微結(jié)構(gòu)的非均勻性外，在燒結(jié)期間會發(fā)生不均勻收縮。
在1976年7月20日授予J.C.Cannell等人的美國專利第3，970，136號中，敘述了一種形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法，所說的復(fù)合體中結(jié)合有具有預(yù)定纖維取向模式的纖維增強材料，如碳化硅或氧化鋁晶須。這種復(fù)合體的制備是通過在一個具有熔融基質(zhì)金屬(如鋁)的儲池的模中在至少部分板之間放置共平面纖維的平行板或氈，然后對熔融金屬施加壓力使其滲入所說的板并環(huán)繞在定向纖維周圍。也可能把熔融金屬倒在所說板的堆積體上，然后施加壓力使其流入板之間。已報道出在這種復(fù)合體中增強纖維的填充量高達約50%(體積)。
鑒于上述滲透方法取決于施加在熔融基質(zhì)金屬上使其通過纖維板堆積體的外部壓力，因此該方法受到壓力誘導(dǎo)的流動過程的多變性的影響，即可能形成非均勻性基體，孔隙等。即使熔融金屬可能在纖維堆積體中的許多位置引入，也可能造成性能的不均勻性。因此，需要提供復(fù)雜的板/儲池排列和流動通道，以實現(xiàn)在纖維板堆積體上的充分均勻滲透。另外，上述壓力滲透法只使得到的基質(zhì)體積獲得較低量的增強材料，這是由于滲入一個大板體積中所故有的困難性所致。再有，要求模具在壓力下盛裝熔融金屬，這就增加了工藝過程的費用。最后，僅限于滲透排列好的顆粒或纖維的上述方法不能用來形成用無規(guī)則取向的顆粒、晶須或纖維形式材料增強的鋁金屬基復(fù)合體。
在鋁基氧化鋁填充的復(fù)合體的制造中，鋁不能容易地潤濕氧化鋁，因此難于形成粘結(jié)產(chǎn)品。針對這一問題，曾建議過使用各種溶液。一種方法是用一種金屬(如鎳或鎢)涂敷所說氧化鋁，然后使其與鋁一同進行熱壓。在另一種方法中，使所說的鋁與鋰合金化，并且可以用二氧化硅涂敷所說的氧化鋁。但是，這些復(fù)合體在性能方面表現(xiàn)出各種變化，或者，所說的涂層會降低填料的質(zhì)量，或者所說的基體含有能影響基體性能的鋰。
授予R.W.Grimshaw等人的美國專利4，232，091克服了在生產(chǎn)鋁基氧化鋁復(fù)合體中遇到的某些困難。這一專利敘述了對熔融鋁(或熔融鋁合金)施加75～375kg/平方厘米的壓力使其滲入已預(yù)熱到700～1050℃的氧化鋁纖維或晶須的板中。在得到的固體鑄體中氧化鋁對金屬的最大體積比為0.25/l。由于取決于完成滲透的外界壓力，所以這種方法受到許多與Cannell等人專利的同樣缺點的影響。
歐洲專利公報115，742敘述了通過用熔融鋁充填預(yù)成型的氧化鋁基質(zhì)的孔隙來制造鋁-氧化鋁復(fù)合體的方法，這種鋁-氧化鋁復(fù)合體特別適用于電解池組分。該申請強調(diào)了鋁對氧化鋁的非潤濕性，因此采用各種方法來潤濕整個預(yù)型體中的氧化鋁。例如，用一種潤濕劑，即鈦、鋯、鉿或鈮的二硼化物或者用一種金屬，即鋰、鎂、鈣、鈦、鉻、鐵、鈷、鎳、鋯或鉿來涂敷氧化鋁。采用惰性氣氛(如氬氣)以促進潤濕。這一參考文獻還表示出施加壓力導(dǎo)致熔融鋁滲入未涂敷的基質(zhì)中。在這一方面，滲透是在惰性氣氛(如氬氣)中通過抽空氣孔，然后向所說的熔融金屬施加壓力來實現(xiàn)。另一方面，這種預(yù)型體也以在用熔融鋁滲透來填充空隙之前，通過氣相鋁沉積來潤濕其表面的方法來滲透。為了保證鋁保留在預(yù)型體的氣孔中，需要在真空或氬氣氣氛下進行熱處理，例如在1400～1800℃下進行處理。否則，壓力滲透材料暴露于氣體或者滲透壓力的除去都將造成鋁從復(fù)合體中的損失。
在歐洲專利申請公報94353中還表示了使用潤濕劑來實現(xiàn)用熔融金屬滲透電解池中的氧化鋁組分的方法。該公報敘述了用一個以陰極電流供給器作為電池襯里或基質(zhì)的電池，通過電積法生產(chǎn)鋁的方法，為了保護這種基質(zhì)免受熔融冰晶石的作用，在電池啟動前或者將其浸在用該電解法生產(chǎn)的熔融鋁中對氧化鋁基質(zhì)施加一種潤濕劑和溶解性抑制劑的混合物的薄涂層，所公開的潤濕劑有鈦、鉿、硅、鎂、釩、鉻、鈮或鈣，而鈦為優(yōu)選的潤濕劑。據(jù)描述，硼、碳和氮的化合物對于抑制這種潤濕劑在熔融鋁中的溶解性是有用的。但是，該參考文獻既沒有建議生產(chǎn)金屬復(fù)合物，也沒有建議，例如在氮氣氣氛中，形成這種復(fù)合體。
除采用壓力和潤濕劑外，還公開了采用的真空條件將有助于熔融鋁滲入多孔陶瓷壓塊。例如，1973年2月27日授予R.L.Landingham的美國專利3，718，441敘述了在小于10-6乇的真空條件下，使熔融的鋁、鈹、鎂、鈦、釩、鎳或鉻滲透陶瓷壓塊(例如碳化硼，氧化鋁滲透和氧化鈹)。10-2～10-6乇的真空壓強使這種熔融金屬對所述涂層的潤濕性很差，以致于該金屬不能自由地流到陶瓷的孔隙中去。但是，當(dāng)真空壓強降低到低于10-6乇時，潤濕情況有所改善。
1975年2年4日授于G.E.Gazza等人的美國專利3，864，154還公開了采用真空以達到滲透的方法。該專利敘述了將一個Al B12粉末的冷壓塊放在一個冷壓鋁粉床上。然后再將一部分鋁置于Al B12粉末壓塊的頂上。將裝有夾在鋁粉層之間的Al B12壓塊的坩堝放在一個真空爐中。然后將該爐抽空到約10-5乇進行脫氣。再將爐溫提高到1100℃并保持3小時。在這些條件下，這種熔融鋁金屬滲透了多孔Al B12壓塊。
1968年1年23日授予JohnN.Reding等人的美國專利3，364，976公開了在一個物體內(nèi)產(chǎn)生自生真空以促進熔融金屬向該物體中的滲透的觀點。具體地說，將一物體，例如一個石墨模、一個鋼模或一個多孔耐久材料，全部浸在熔融金屬中。在模的情況下，充有可以與該金屬反應(yīng)的氣體的模的空腔與外部的熔融金屬通過模中至少一個小孔相接觸，當(dāng)這種模浸在熔體中時，空腔的充填在空腔中的氣體與該熔融金屬反應(yīng)產(chǎn)生自生真空時發(fā)生。具體地說，這種真空是該金屬的固體氧化物形成的結(jié)果。因此，Reding等人公開了重要的是誘導(dǎo)空腔中的氣體與該熔融體之間的反應(yīng)。但是，由于與模有關(guān)的固有限制，利用模具來產(chǎn)生真空可能是不理想的。首先必須將模具機加工成一個特殊的形狀;然后精加工，在該模上產(chǎn)生一個可行的鑄造表面;然后在使用之前安裝好;在使用后將其折卸以從中取出鑄件;之后回收模具，回收時很可能包括對模具表面進行再次精加工，如果該模不能再繼續(xù)使用的話，就將其放棄。將一個模具機加工成復(fù)雜的形狀是很貴的并且很費時間。另外，從一個復(fù)雜形狀的模具上取出形成的鑄件也是困難的(即，具有復(fù)雜形狀的鑄件在從模具中取出時會發(fā)生破裂)。另外;雖然有人建議多孔耐火材料可以直接浸在熔融金屬中，不需要模具，但是這種耐火材料將必須是整塊的，因為在不使用容器模具時，不存在向疏松或分散的多孔材料浸透的條件(即，一般認為，這種顆粒材料放在熔融金屬中時，其典型特征是四處分散或浮動)。另外，如果希望滲透顆粒材料或疏松地形成的預(yù)型體時，應(yīng)該引起注意的是這種滲透金屬至少不能置換顆?；蝾A(yù)型體的一部分，而導(dǎo)致不均勻的顯微結(jié)構(gòu)。
因此，長期以來一直希望有一種簡單而又可靠的生產(chǎn)成型金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法，該方法不依靠使用壓力和真空(無論是外部施加的還是內(nèi)部產(chǎn)生的)條件，或者損失潤濕劑來生產(chǎn)嵌在另一種材料如陶瓷材料中的一種金屬基質(zhì)。另外;長期以來一直希望使生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體所需的最終機械加工量達最小。本發(fā)明通過提供一種用熔融基質(zhì)金屬(如鋁)滲透一種材料(如陶瓷材料)的自發(fā)滲透機理滿足了這些希望。其中所說的材料可形成一個預(yù)型體。這種自發(fā)滲透是在常壓，滲透氣氛(如氮氣)存在下進行的，并且在工藝過程中至少在某一處存在滲透增強劑前體和/或滲透增強劑。
本申請的主題涉及一些其它共同未決或共同所有的專利申請的主題。特別是這些其它共同未決專利申請描述了制造金屬基質(zhì)復(fù)合材料的方法(以下有時稱“共同所有的金屬基質(zhì)專利申請”)。
在1987年5月13日，以White等人的名義提交的，現(xiàn)已在美國于1989年5月9日批準(zhǔn)，專利號為4，828，008的題目為“金屬基質(zhì)復(fù)合體”的共同所有美國專利申請系列號049，171的申請中，公開了一種生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合材料的新方法。根據(jù)White等人的發(fā)明的方法，通過用熔融鋁滲透一種可滲透填料(如陶瓷或用陶瓷涂敷的材料)體來生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體，其中所用的熔融鋁含有至少約1%(重量)的鎂，優(yōu)選的是含有至少約3%(重量)的鎂。在不采用外部壓力和真空的條件下，自發(fā)地發(fā)生滲透。于至少約675℃的溫度下，在一種含有約10～100%，最好至少約50%(體積)氮氣的氣體存在下，使一定量的熔融金屬合金與填料體接觸，其中的氣體，除氮氣外，如果有的話為非氧化性氣體，如氬氣。在這些條件下，這種熔融鋁合金在常壓下滲透所說的陶瓷體形成鋁(或鋁合金)基質(zhì)復(fù)合體。當(dāng)所需量的填料已被這種熔融鋁合金滲透時，降低溫度使該合金固化，因此形成嵌有該增強填料的固體金屬基質(zhì)結(jié)構(gòu)。通常，供給的一定量熔融合金最好足以使這種滲透基本進行到填料體的邊緣。根據(jù)White等人的發(fā)明生產(chǎn)的鋁基復(fù)合體中填料的量可以非常高。在這方面，填料對合金的體積比可達到1∶1以上。
在上述White等人發(fā)明的工藝條件下，氮化鋁可以形成一種分散在整個鋁基體中的不連續(xù)相。鋁基體中氮化物的量可隨溫度、合金組成、氣體組成和填料等因素而變化。因此，通過控制反應(yīng)體系因素的一個或多個，可能調(diào)節(jié)這種復(fù)合體的某些性能。但是，對于某些實際應(yīng)用來說，可能希望這種復(fù)合體含有少量的或基本不含氮化鋁。
已觀察到較高的溫度有利于滲透，但使得該方法更有助于氮化物的形成。White等人的發(fā)明提供了平衡滲透動力學(xué)和氮化物形成的選擇。
在以Michel K.Aghajanian等人的名義于1988年1月7日提交的，題目為“用阻擋元件制造金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法”的共同所有美國專利申請系列號為141，624的申請中，敘述了一個適用于形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的阻擋元件的例子。根據(jù)Aghajanian等人的發(fā)明方法，將阻擋元件(例如，顆粒狀二硼化鈦或石墨材料如Union Carbide公司以Grafoil 為商品名出售的軟石墨帶產(chǎn)品)放置于填料的限定界表面，并且基質(zhì)合金滲透到該阻擋元件限定的邊界處。這種阻擋元件被用來抑制、防止或中止該熔融合金的滲透，由此為得到的金屬基質(zhì)復(fù)合體提供了基本的或大致的形狀。因此，所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體具有一個基本符合于該阻擋元件內(nèi)部形狀的外形。
1988年3月15日以MichaelK.Aghajanian和MarcS.Newkirk名義提交的題目為“金屬基質(zhì)復(fù)合體及其生產(chǎn)方法”的共同所有，共同未決美國專利申請系列號168，284對系列號為049，171的美國專利申請的方法進行改進，根據(jù)在該美國專利申請中公開的方法，基質(zhì)金屬以一個第一金屬源和一個例如由于重力流動與該第一金屬源相聯(lián)的基質(zhì)金屬合金儲備源形式存在。具體地說，在該專利申請中所述的條件下，在常壓下這種第一熔融金屬合金源首先滲入填料體中，由此開始形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。這種第一熔融基質(zhì)金屬合金源，在其滲入填料體期間被消耗掉，如果需要的話，當(dāng)自發(fā)滲透繼續(xù)進行時，可以從所說的熔融基質(zhì)金屬儲備源進行補充，這種補充最好通過一個連續(xù)方式進行。當(dāng)所需量的可滲透填料已被這種熔融基質(zhì)合金自發(fā)滲透時，使溫度降低以使該熔融合金固化，因此形成一種嵌有該增強填料的固體金屬基質(zhì)結(jié)構(gòu)。應(yīng)該明白的是這種金屬儲備源的使用僅僅是本專利申請中所述的發(fā)明的一個實施方案，并不是在所述的發(fā)明的每個其它實施方案中都必須采用該金屬儲備源，但是將本發(fā)明儲備源用于部分實施方案中還是有利的。
這種金屬儲備源應(yīng)提供足夠量的金屬，以使其滲透該填料的可滲透體至預(yù)定的程度。另一方面，可以選擇阻擋元件與該可滲透填料體的至少一個側(cè)面接觸，以限定出一個表面邊界。
另外，雖然提供的一定量熔融基質(zhì)合金應(yīng)至少足以使自發(fā)滲透基本進行到可滲透填料體的邊界(如阻擋元件)，但是所說的儲備源中存在的合金量應(yīng)超過這個這個足夠量，以使得不僅有足夠是的合金用于完全滲透，而且有過量的熔融金屬合金保留并與該金屬基質(zhì)復(fù)合體相連。因此，當(dāng)過量的熔融合金存在時，所得到的物體將是一個復(fù)雜的復(fù)合體(例如，一個大復(fù)合體)，其中具有金屬基質(zhì)的滲透陶瓷體將會直接粘結(jié)到該儲備中剩余的過量金屬上。
每個上述討論的共同所用的金屬基質(zhì)專利申請都敘述了生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法和由此生產(chǎn)的新型金屬基質(zhì)復(fù)合體。將所有上述共同所有的金屬基質(zhì)專利申請的公開內(nèi)容結(jié)合在此以供參考。
金屬基質(zhì)復(fù)合體是通過用一種熔融金屬來自發(fā)滲透一種可滲透填料體或預(yù)型體生產(chǎn)的。具體地說，在工藝過程期間至少在某一時刻，一種滲透增強劑和/或滲透增強劑前體和/或滲透氣氛與所說的填料或預(yù)型體相接觸，使熔融基質(zhì)金屬自發(fā)地滲入該填料或預(yù)型體中。
在第一優(yōu)選實施方案中，可以向填料或預(yù)型體，和/或基質(zhì)金屬和/或滲透氣氛中至少一種提供一種滲透增強劑前體。然后所提供的滲透增強劑前體可與所說的填料或預(yù)型體和/或基質(zhì)金屬和/或滲透氣氛中至少一種反應(yīng)，在該填料或預(yù)型體的至少一部分中或其上產(chǎn)生滲透增強劑。歸根結(jié)底，至少在自發(fā)滲透期間，滲透增強劑應(yīng)與至少部分填料或預(yù)型體接觸。
在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方案中，可以直接向所說的預(yù)型體和/或基質(zhì)金屬和/或滲透氣氛中至少一種提供一種滲透增強劑，而不是提供滲透增強劑前體。但是，至少在自發(fā)滲透期間，該滲透增強劑應(yīng)與至少一部分填料或預(yù)型體接觸。
本申請討論了各種基質(zhì)金屬的例子，在滲透氣氛存在下，在金屬基質(zhì)復(fù)合物形成期間的某一時刻，這些基質(zhì)金屬與滲透增強劑前體接觸。因此，將對顯示自發(fā)滲透的特殊基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系作各種對比。但是，可以想象出，未在本申請中討論的許多其它基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系也會具有上述討論的體系的類似作用方式。具體地說，在鋁/鎂/氮體系;鋁/鍶/氮體系;鋁/鋅/氧體系和鋁/鈣/氮體系中已觀察到了自發(fā)滲透作用。因此，即使本申請僅僅討論了上述一些體系，但是應(yīng)理解，其它基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系也可能以相似方式發(fā)生作用。
在一個實現(xiàn)自發(fā)滲入可滲透填料體或預(yù)型體的優(yōu)選實施方案中，使熔融基質(zhì)金屬與所說的預(yù)型體或填料相接觸。這種預(yù)型體或填料可以與一種滲透增強劑前體混合，和/或在工藝過程的某一時刻，使其暴露在一種滲透增強劑前體下。另外，在一個優(yōu)選實施例中，熔融基質(zhì)金屬和/或預(yù)型體或填料至少在該工藝過程的一部分時間內(nèi)與滲透氣氛相關(guān)聯(lián)。在另一優(yōu)選實施方案中，在基本全部工藝過程期間，這種基質(zhì)金屬和/或預(yù)型體或填料與一種滲透氣氛相關(guān)聯(lián)。該預(yù)型體或填料將被熔融基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透，而這種自發(fā)滲透的程度或滲透量以及金屬基質(zhì)復(fù)合體的形成將隨給定的工藝條件不同而變化，例如所說的工藝條件包括提供給所用體系(如，在熔融基質(zhì)合金和/或填料或預(yù)型體和/或滲透氣氛中)的滲透增強劑前體的濃度，所用填料的粒度和/或組成，所用預(yù)型體中顆粒的粒度和/或組成，適用于滲透進入該預(yù)型體或填料的孔隙率，允許發(fā)生滲透的時間，和/或發(fā)生滲透時的溫度。自發(fā)滲透典型地進行到足以基本完全地嵌入所說預(yù)型體或填料的程度。
另外，通過改變基質(zhì)金屬的組成和/或工藝條件，可以改變所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的物理和機械性能以適應(yīng)于任何特殊的應(yīng)用和需要。再有，通過使形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體經(jīng)過后處理(例如，直接固化，熱處理等)，可以進一步改變其機械和/或物理性能以滿足任何特殊用途和需要。另外，還可以通過控制金屬基質(zhì)復(fù)合體形成期間的工藝條件，來改變所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的氮含量，以滿足廣泛的工業(yè)應(yīng)用的需要。
另外;通過控制填料或構(gòu)成預(yù)型體的材料的組成和/或尺寸(例如，粒徑)和/或幾何形狀，可以調(diào)節(jié)或改變所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械和/或物理性能以滿足許多工業(yè)需要。例如，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在填料的耐磨性高干基質(zhì)金屬的耐磨性的條件下，通過增加填料的尺寸(例如，增加填料顆粒的平均粒徑)可以提高金屬基質(zhì)復(fù)合體的耐磨性。但是，強度和/或韌度隨著填料尺寸的減小有增加的趨勢。再有，在填料的熱膨脹系數(shù)低于基質(zhì)金屬熱膨脹系數(shù)的條件下，隨著填料含量的增加，金屬基質(zhì)復(fù)合體的熱膨脹系數(shù)降低。另外;根據(jù)疏松體或預(yù)型體中填料的不同含量，可以改變形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械或物理性能(例如，密度，彈性模量和/或比模量，強度和/或比強度等)。例如，通過提供包括不同尺寸和/或形狀的填料顆粒的混合物的疏松體或預(yù)型體，(其中填料的密度大于基質(zhì)金屬的密度，由于提供的填料填充可以達到更高的填料含量，由此導(dǎo)致金屬基質(zhì)復(fù)合體具有增加的密度。通過利用本發(fā)明的技術(shù)，可以在很寬范圍內(nèi)改變可以滲透的填料或預(yù)型體的體積百分比。可以滲透的較低填料體積百分比主要由形成多孔填料或預(yù)型體的能力來限制(例如，約10%(體積));而可以滲透的較高的填料或預(yù)型體的體積百分比主要由形成具有至少一些內(nèi)連孔隙的致密填料或預(yù)型體的能力來限制(例如，約95%(體積))。因此，通過單獨或結(jié)合實施任何上述技術(shù)，可以使金屬基質(zhì)復(fù)合體具有所需的結(jié)合性能。
在此所用的“鋁”的意思是指并且包括基本純的金屬(例如，一種相對純的市售非合金化的鋁)或者其它等級的金屬和金屬合金，如含有雜質(zhì)和/或合金成分(如鐵、硅、銅、鎂、錳、鉻、鋅等)的市售金屬。這一定義下的鋁合金是一種以鋁為主要成分的合金或金屬互化物。
在此所用的“平衡非氧化性氣體”的意思是除構(gòu)成所說滲透氣氛的主要氣體之外存在的任何氣體，在所用工藝條件下，或者是惰性的或者是基本不與所述基質(zhì)金屬反應(yīng)的還原性氣體。在所用工藝條件下可能以雜質(zhì)形式存在于所用氣體中的任何氧化性氣體應(yīng)不足以使所用的基質(zhì)金屬氧化到任何顯著的程度。
在此所用的“阻擋元件”的意思是妨礙、抑制、防止或中止熔融基質(zhì)金屬超過可滲透填料體或預(yù)型體表面邊界的移動、運動等，其中的表面界(界表面)是由所說的阻擋元件所限制的。適用的阻擋元件可以是在工藝條件下，保持某種程度的完整性并且基本不揮發(fā)(即，阻擋材料沒有揮發(fā)到使其失去作為阻擋元件的程度)的任何適當(dāng)?shù)牟牧?、化合物、元素、組合物等。
另外，適用的“阻擋元件”包括在所利用的工藝條件下基本不能被運動的熔融基質(zhì)金屬潤濕的材料。這種類型的阻擋元件顯示出對所說的熔融基質(zhì)金屬具有很小的親合力或沒有親合力。用這種阻擋元件阻止或抑制了超越該填料體或預(yù)型體的限定界面的運動。這種阻擋元件減少了可能需要的任何最終機械加工或研磨加工，并且限定了至少所得到的金屬基質(zhì)復(fù)合產(chǎn)物的一部分表面。這種阻擋元件在某些情況下，可以是可滲透的或多孔的，或者例如通過鉆孔或穿孔使其可滲透，以使得氣體與所說的熔融基質(zhì)金屬接觸。
在此所用的“殘余物”或“基質(zhì)金屬殘余物”是指任何在所說的金屬基質(zhì)復(fù)合體形成期間沒有被消耗掉的原始基質(zhì)金屬殘余物，并且在典型情況下如果將其復(fù)合體相接觸的形式保留下來。應(yīng)該理解為這種殘余物還可以包括第二種或外來金屬。
在此所用的“填料”是指單一成分或多種成分的混合物，所說的成分基本不與所說的基質(zhì)金屬反應(yīng)和/或在所說基質(zhì)金屬中具有限定溶解性的，并且可以是單相或者多相的。填料可以各種形式提供，例如粉末、片、片晶、微球、晶須、液體等，并且可以是密實也可以是多孔的?！疤盍稀边€可以包括陶瓷填料，如纖維、切斷纖維、顆粒、晶須、泡體、球、纖維板等形狀的氧化鋁或碳化硅，和陶瓷涂敷的纖維，如用氧化鋁或碳化硅涂敷的碳纖維，例如通過用熔融的母金屬鋁涂敷以保護碳免受腐蝕。填料還可以包括金屬。
在此所用的“熱頂”一詞是指在至少部分形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的一端(頂端)放置一種物質(zhì)，該物質(zhì)與基質(zhì)金屬和/或填料和/或提供于頂端的另一種材料中的至少一種物質(zhì)發(fā)生放熱反應(yīng)。這種放熱反應(yīng)應(yīng)提供足夠的熱量以保持頂端的基質(zhì)金屬處于熔融狀態(tài)，同時復(fù)合體中其余的基質(zhì)金屬冷卻到固化溫度。
在此所用的“滲透氣氛”意思是指存在的與所用的基質(zhì)金屬和/或預(yù)型體(或填料)和/或滲透增強劑前體和/或滲透增強劑相互作用并且使或促進所用的基質(zhì)金屬發(fā)生自發(fā)滲透的氣氛。
在此所用的“滲透增強劑”是指一種能促進或有助于一種基質(zhì)金屬自發(fā)滲透到一種填料或預(yù)型體中的材料。滲透增強劑可以由下述方法形成，例如一種滲透增強劑前體與滲透氣氛反應(yīng)形成(1)一種氣體物質(zhì)和/或(2)該滲透增強劑前體和滲透氣氛的反應(yīng)物和/或(3)該滲透增強劑前體和填料或預(yù)型體的反應(yīng)物。另外，這種滲透增強劑可能直接向預(yù)型體和/或基質(zhì)金屬和/或滲透氣氛中至少一種提供并起著與滲透添加劑前體和另一物質(zhì)反應(yīng)而形成的滲透增強劑的基本相同的作用。歸根到底，在該自發(fā)滲透期間，至少該滲透增強劑應(yīng)放在至少一部分所用的填料或預(yù)型體中，以完全自發(fā)滲透。
此處所用的“滲透增強劑前體”是指這樣一種材料，當(dāng)使其與基質(zhì)金屬、預(yù)型體和/或滲透氣氛相結(jié)合使用時能形成促使或有助于基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透填料或預(yù)型體的滲透增強劑。由于不希望受到任何特定理論或說明的限制，對于滲透增強劑前體來說似乎必要的是使該滲透增強劑前體能夠被定位于或可移動至允許與滲透氣氛和/或預(yù)型體或填料和/或基質(zhì)金屬發(fā)生反應(yīng)的部位。舉例來說，在某些基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系中，對于滲透增強劑前體來說，必要的是使其處于、接近于、或者在某些情況下甚至稍高于基質(zhì)金屬熔融溫度下?lián)]發(fā)。這一揮發(fā)過程可以導(dǎo)致(1)滲透增強劑前體與滲透氣氛發(fā)生反應(yīng)形成一種有助于基質(zhì)金屬潤濕填料或預(yù)型體的氣態(tài)物質(zhì);和/或(2)滲透增強劑前體與滲透氣氛反應(yīng)生成處于至少一部分填充物或預(yù)形體之中、有助于潤濕的固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)滲透增強劑;和/或(3)滲透增強劑前體與填料或預(yù)型體反應(yīng)，該反應(yīng)形成處于至少一部分填充料或預(yù)型體之中、有助于潤濕的固體、液態(tài)或氣態(tài)滲透增強劑。
此處所用的“基質(zhì)金屬”或“基質(zhì)金屬合金”是指用于形成金屬基質(zhì)復(fù)合體(例如，于滲透之前)的金屬和/或用于與填料互相混合從而形成金屬基質(zhì)復(fù)合體(例如，于滲透之后)的金屬。當(dāng)指定某一特定金屬為基質(zhì)金屬時，應(yīng)該理解為該基質(zhì)金屬包括基本上純的金屬、其中含有雜質(zhì)和/或合金成分的市售金屬、其中該金屬為主要成分的金屬互化物或合金。
本文所述的“基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系”或“自發(fā)體系”是指能夠自發(fā)地滲透到預(yù)型體或填料之中的材料組合體。應(yīng)該理解的是無論在供列舉的基質(zhì)金金、滲透增強劑前體和滲透氣氛之間何時出現(xiàn)“/”，“/”均被用于表示當(dāng)以某一特定方式組合而成之時便能夠自發(fā)滲透進入預(yù)型體或填料體系或組合體。
本文所述的“金屬基質(zhì)復(fù)合體”或是指包含嵌入預(yù)型體或填料的二維或三維互連合金或基質(zhì)金屬的材料。該基質(zhì)金屬可以包括各種合金元素以便使所得到的復(fù)合體具有特別需要的機械物理特性。
“不同于”基質(zhì)金屬的金屬是指這樣一種金屬，其中不含有作為主要成分的與基質(zhì)金屬相同的金屬(例如，若基質(zhì)金屬的主要成分為鋁，那么“不同的”金屬，舉例來說，可以含有主要成分鎳)。
“用于容納基質(zhì)金屬的非反應(yīng)性容器”是指能夠在加壓條件下容納或包含填料(或預(yù)形體)和/或熔融基質(zhì)金屬并且不與基質(zhì)金屬和/或滲透氣氛和/或滲透增強劑前體和/或填充物或預(yù)形體以可能嚴(yán)重妨礙自發(fā)滲透機理的方式而發(fā)生反應(yīng)的任何容器。熔融基質(zhì)金屬的自發(fā)滲透完成之后這種非反應(yīng)性容器可以隨意處理和除去。
本文所述的“預(yù)型體”或“可滲透預(yù)型體”是指組成后具有至少一個表面界面的多孔狀填料體或填充物體，其中表面邊界基本上限定了滲透基質(zhì)金屬的邊界，該多孔狀物質(zhì)在被基質(zhì)金屬滲透之前充分地保持了形狀的完整性與生坯強度從而達到了尺寸精確度的要求。該多孔狀物質(zhì)應(yīng)該具備足夠高的多孔性以便使基質(zhì)金屬能夠自發(fā)地滲透進去。預(yù)型體典型地包含結(jié)合排列而成的填料，可以是均相的或非均相的，并且可以由任何適宜的材料構(gòu)成(例如，陶瓷和/或金屬的顆粒、粉末、纖維、晶須等以及它們的任意組合體)。預(yù)型體可以單獨地存在或以集合體的形式存在。
本文所述的“儲備源”是指一個基質(zhì)金屬的分離體，其所處的位置與填料物質(zhì)或預(yù)形體相關(guān)聯(lián)，這樣，當(dāng)金屬熔化時，它可以流動以便補充與填料或預(yù)形體相接觸的基質(zhì)金屬部分或源，或者是在某些情況下開始時先進行提供隨后進行補充。
本文所述的“自發(fā)滲透”是指在無需加壓或抽真空(無論是外部施加或內(nèi)部產(chǎn)生)的條件下基質(zhì)金屬向填料或預(yù)型體的可滲透部分所產(chǎn)生的滲透現(xiàn)象。
提供下列附圖以有助于理解本發(fā)明，但是并非意味著對本發(fā)明的范圍的限定。各圖中采用相同的參考號數(shù)表示同一組分，其中

圖1為用于產(chǎn)生自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的截面示意圖;
圖2為按照實施例1生產(chǎn)的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖3為用于產(chǎn)生自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的截面示意圖;
圖4為按照實施例2生產(chǎn)的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖5為用于產(chǎn)生自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的截面示意圖;
圖6為按照實施例3生產(chǎn)的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖7為用于產(chǎn)生自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的截面示意圖;以及圖8為按照實施例4生成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片。
圖9為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖10為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖11為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖12為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖13為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖14為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖15為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖16為用于根據(jù)實施例5生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖17a-i如下圖17a為相對于樣品A的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17b為相對于樣品B的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17c為相對于樣品C的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17d為相對于樣品D的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17e為相對于樣品E的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17f為相對于樣品F的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17g為相對于樣品G的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17h為相對于樣品H的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖17i為相對于樣品I的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖18為用于根據(jù)實施例6生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖19為用于根據(jù)實施例6生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖20為用于根據(jù)實施例6生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖21a為相對于樣品J的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖21b為相對于樣品N的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖21c為相對于樣品O的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22a為相對于樣品Q的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22b為相對于樣品R的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22c為相對于樣品S的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22d為相對于樣品T的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22e為相對于樣品U的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22f為相對于樣品V的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22g為相對于樣品W的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22h為相對于樣品X的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22i為相對于樣品Y的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22j為相對于樣品AC的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22k為相對于樣品AD的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22l為相對于樣品AE的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22m為相對于樣品AF的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22n為相對于樣品AG的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖22o為相對于樣品AH的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23a為相對于樣品AO的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23b為相對于樣品AP的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23c為相對于樣品AQ的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23d為相對于樣品AR的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23e為相對于樣品AS的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23f為相對于樣品AT的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23g為相對于樣品AU的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖23h為相對于樣品AV的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖24a為相對于樣品BT的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖24b為相對于樣品BU的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖24c為相對于樣品BV的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖25為用于根據(jù)實施例16生產(chǎn)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖;
圖26a為相對于實施例16的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片;
圖26b為相對于實施例16的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片。
本發(fā)明涉及通過借助熔融基質(zhì)金屬自發(fā)滲透填料或預(yù)型體而形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法。具體地說，滲透增強劑和/或滲透增強劑前體和/或滲透氣氛至少是在整個過程的某一時刻與填料或預(yù)型體保持聯(lián)系，這樣便使得熔融基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透填料或預(yù)型體。
圖1所示為用于形成自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體的簡單組裝體(10)。具體地講，如下詳述的，將任何適宜材質(zhì)的填料或預(yù)形體(1)置于用于容納基質(zhì)金屬(2)和/或填料的非反應(yīng)性容器之中。將基質(zhì)金屬(3)置于或接近于填料或預(yù)型體(1)之上。隨后，將組裝體置于一加熱爐中以便引發(fā)自發(fā)滲透。
由于不希望受到任何特定理論或說明的限制，當(dāng)滲透增強劑前體與基質(zhì)金屬和/或填料或預(yù)形體和/或滲透氣氛中的至少一種組合使用時，滲透增強劑前體會發(fā)生反應(yīng)從而生成能夠促進或有助于熔融基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透填料或預(yù)型體的滲透增強劑。此外，對于滲透增強劑前體來說，似乎必要的是使該滲透增強劑前體能夠被定位于或可移動至允許與滲透氣氛和/或預(yù)型體或填料和/或熔融基質(zhì)金屬中的至少一種發(fā)生反應(yīng)的部位。舉例來說，在某些基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系中，對于滲透增強劑前體來說，必要的是使其處于、接近于、或者在某些情況下甚至稍高于基質(zhì)金屬熔融溫度下?lián)]發(fā)。這一揮發(fā)過程可以導(dǎo)致(1)滲透增強劑前體與滲透氣氛發(fā)生反應(yīng)形成一種有助于基質(zhì)金屬潤濕填料或預(yù)型體的氣態(tài)物質(zhì);(2)滲透增強劑前體與滲透氣氛反應(yīng)生成處于至少一部分填料或預(yù)形體之中、有助于潤濕的固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)滲透增強劑;和/或(3)滲透增強劑前體與填料或預(yù)型體發(fā)生反應(yīng)形成處于至少一部分填料或預(yù)型體之中、有助于潤濕的固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)滲透增強劑。
因此，舉例來說，若滲透增強劑前體至少在工藝過程中的某一時刻包括在熔融基質(zhì)金屬中或與其結(jié)合的話，那么滲透增強劑就有可能自熔融基質(zhì)金屬中揮發(fā)出來并與填料或預(yù)型體和/或滲透氣氛中的至少一種發(fā)生反應(yīng)。該反應(yīng)導(dǎo)致固體物質(zhì)形成，如果該固體在滲透溫度下能夠穩(wěn)定存在的話，則該固體便能夠以例如涂層的形式沉積于至少一部分填料或預(yù)型體之上。此外，可以想象這些固體是以可辨別的固體形式存在于至少一部分預(yù)型體或填料之中。若該固體形成，那么熔融基質(zhì)金屬就易于發(fā)生反應(yīng)(例如，熔融基質(zhì)金屬可以還原所形成的固體)從而使?jié)B透增強劑前體與熔融基質(zhì)金屬締合(例如，溶解于熔融基質(zhì)金屬之中或與之形成合金)。因此，之后還可以有另一些滲透增強劑前體揮發(fā)并與其另一種物質(zhì)(例如，填料或預(yù)型體和/或滲透氣氛)反應(yīng)從而再形成類似的固體，可以想象的是滲透增強劑前體首先被連續(xù)地轉(zhuǎn)化為滲透增強劑，隨后滲透增強劑經(jīng)熔融基質(zhì)金屬還原再次形成附加的滲透增強劑，如此進行直至形成自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體為止。
為了使基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透進入填料或預(yù)型體，應(yīng)該將滲透增強劑加至自發(fā)體系之中。滲透增強劑可以由滲透增強劑前體形成，它可以(1)在基質(zhì)金屬中;和/或(2)在填料或預(yù)形體中和/或(3)由滲透氣氛;和/或(4)由外界來源被提供給自發(fā)體系。此外，除了提供滲透增強劑前體以外，還可以直接向填料或預(yù)形體、和/或基質(zhì)金屬、和/或滲透氣氛之中至少一種提供滲透增強劑。歸根結(jié)底，至少在自發(fā)滲透期間，滲透增強劑應(yīng)該位于至少一部分填料或預(yù)型體之中。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施方案中，滲透增強劑前體可能至少是部分地與滲透氣氛反應(yīng)使得在先于或基本上接近于填料或預(yù)型體與基質(zhì)金屬接觸之時在至少一部分填料或預(yù)型體中形成滲透增強劑(例如，若鎂是滲透增強劑前體而氮為滲透氣氛的話，那么滲透增強劑則可以是位于至少一部分預(yù)型體或填料之中的氮化鎂)。
基質(zhì)金屬/滲透增強劑前體/滲透氣氛體系的實例為鋁/鎂/氮體系。具體地講，可將鋁基金屬裝在一個在工藝條件下鋁被熔化時不會與鋁基金屬和/或填料反應(yīng)的適宜的耐火容器之中。隨后，填料或預(yù)型體與熔融鋁基金屬接觸并且被自發(fā)滲透。
此外，除了提供滲透增強劑前體以外，還可以直接向預(yù)型體或填料、和/或基質(zhì)金屬、和/或滲透氣氛之中至少一種提供滲透增強劑。歸根結(jié)底，至少在自發(fā)滲透期間，滲透增強劑應(yīng)該位于至少一部分填料或預(yù)型體之中。
在本發(fā)明方法所選用的條件下，在鋁/鎂/氮自發(fā)滲透體系的情況下，預(yù)型體或填料應(yīng)該具備足夠的可滲透性以便于含氮氣體在過程進行期間某一時刻穿透或滲透填料和/或與熔融基質(zhì)金屬接觸。此外，可滲透填料或預(yù)型體能夠適應(yīng)熔融基質(zhì)金屬的滲透，從而使得被氮氣滲透的預(yù)型體被熔融基質(zhì)金屬自發(fā)滲透從而形成金屬基質(zhì)復(fù)合體和/或使氮氣與滲透增強劑前體反應(yīng)從而在填料或預(yù)型體內(nèi)形成滲透增強劑并且導(dǎo)致自發(fā)滲透。自發(fā)滲透的程度以及金屬基質(zhì)復(fù)合體的形成將隨著給定的工藝條件而發(fā)生變化，這些條件包括鋁合金中的鎂含量、預(yù)型體或填料中的鎂含量、預(yù)型體或填料中的氮化鎂含量、附加合金元素(例如硅、鐵、銅、錳、鉻、鋅等)的存在構(gòu)成預(yù)型體的填料或填料的平均粒度(例如粒徑)、填料或預(yù)型體的表面狀況和類型、滲透氣氛中的氮濃度、滲透時間和滲透溫度。舉例來說，對于熔融鋁基金屬所進行的自發(fā)滲透來說，鋁可以與以合金重量為基準(zhǔn)計至少大約1%(重)、以至少大約3%(重)為佳的鎂(起著滲透增強劑前體的作用)形成合金。如上所述，基質(zhì)金屬中還可以包括輔助合金元素以便使其具備特定的性能。另外，輔助合金元素會改變基質(zhì)鋁金屬中進行自發(fā)滲透填料或預(yù)型體所需的最低鎂量。由于，舉例來說，揮發(fā)所造成的鎂損失不應(yīng)該發(fā)展到?jīng)]有用于形成滲透增強劑的鎂這一程度。因此，有必要使用足量的初始合金元素以保證自發(fā)滲透不會受到揮發(fā)作用的不利影響。再說，當(dāng)鎂同時存在于預(yù)型體(或填料)與基質(zhì)金屬之中或者僅存在于預(yù)型體(或填料)中時均會使進行自發(fā)滲透所需的鎂量有所減少(下文將對此作更詳細的討論)。
滲透氣氛中氮的體積百分比同樣會對金屬基質(zhì)復(fù)合體的形成速率有所影響。具體地說，該氣氛中若存在低于大約10%(體積)氮的話，自發(fā)滲透就會非常緩慢或者幾乎未發(fā)生自發(fā)滲透。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，該氣氛中以存在至少50%(體積)左右的氮為佳，因而使得，舉例來說，滲透時間由于滲透速率大大加快而更加短暫。滲透氣氛(例如含氮氣體)可被直接提供給填料或預(yù)型體和/或基質(zhì)金屬，或者它可以由某一材料分解而成。
熔融基質(zhì)金屬滲透填料或預(yù)型體所需的最低鎂量取決于一種或多種諸如加工溫度、時間、輔助合金元素如硅或鋅的存在、填料的性質(zhì)、在一種或多種自發(fā)體系中鎂所處的位置、氣氛中氮含量以及氮氣氛的流動速率之類的變量。隨著合金和/或預(yù)型體的鎂含量增加，可以選用更低的溫度或更短的加熱時間以實現(xiàn)完全滲透。此外，對于給定的鎂含量來說，添加特定的輔助合金元素如鋅允許選用較低的溫度。舉例來說，當(dāng)基質(zhì)金屬的鎂含量處于可操作范圍下端例如大約1～3%(重)的時候，與其組合選用的至少為下列因素之一高于最低加工溫度、高氮含量或者一種或多種輔助合金元素。當(dāng)預(yù)型體中未加鎂時，以通用性為基礎(chǔ)，在寬范圍的加工條件下合金以含有大約3～5%(重)鎂為佳，當(dāng)選用較低溫度和較短時間時以至少大約5%為佳?？梢圆捎贸^大約10%(鋁合金重量)的鎂含量以調(diào)節(jié)滲透所需溫度條件。當(dāng)與輔助合金元素結(jié)合使用時可以降低鎂含量，不過這些元素僅具有輔助功能并且與至少上述最低鎂量共同投入使用。舉例來說，僅與10%硅形成合金的足夠純的鋁于1000℃下基本上不滲透500目39Crystolon(99%純度碳化硅，Norton公司出品)的墊層。然而，在鎂存在下，業(yè)已發(fā)現(xiàn)硅有助于滲透過程。再舉一個例子，如果鎂僅僅被提供給預(yù)型體或填料，其數(shù)量會有所改變。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)被供給自發(fā)體系的全部鎂中至少有一部分被置于預(yù)型體或填料中時，自發(fā)滲透將借助較低重量百分率所供給的鎂進行。必要的是提供轉(zhuǎn)少量的鎂以防止在金屬基質(zhì)復(fù)合體內(nèi)形成不必要的金屬互化物。在碳化硅預(yù)型體的情況下，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)該預(yù)型體與鋁基質(zhì)金屬接觸時，在該預(yù)型體含有至少約1%(重)鎂和有基本上純的氮氣氛存在條件下，基質(zhì)金屬自發(fā)滲透該預(yù)形體。在氧化鋁預(yù)型體的情況下，實現(xiàn)可被接受的自發(fā)滲透所需鎂量稍有增加。具體地說，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氧化鋁預(yù)型體與類似鋁基質(zhì)金屬接觸時，在大約與鋁滲透碳化硅預(yù)型體相同的溫度以及有相同氮氣氛存在的條件下，需要至少約3%(重)鎂實現(xiàn)與上述在碳化硅預(yù)型體中類似的自發(fā)滲透。
同樣應(yīng)該注意的是在基質(zhì)金屬滲入填料或預(yù)型體之前可以將滲透增強劑前體和/或滲透增強劑以置于合金表面和/或預(yù)型體或填料表面和/或置于預(yù)型體或填料之中的方式提供給自發(fā)體系(即不必使被提供的滲透增強劑或滲透增強劑前體與基質(zhì)金屬形成合金，而是被簡單地提供給自發(fā)體系)。例如，在鋁/鎂/氮體系中，如果將鎂施用于基質(zhì)金屬表面，則該表面優(yōu)選地是十分接近于、或者最好是與填料的可滲透部分相接觸，反之亦然;或者是這種鎂混合于至少一部分預(yù)型體或填料之中。此外，還可以采用表面施用、形成合金與將鎂置于至少一部分預(yù)形體中三種應(yīng)用方式的某一組合形式。這一應(yīng)用滲透增強劑和/或滲透增強劑前體的組合方式不僅能夠減少促進基質(zhì)鋁金屬滲透預(yù)型體所需鎂的總重百分比，同時還能夠降低滲透溫度。此外，還能夠?qū)⒂捎诖嬖阪V而形成的不需要的金屬互化物數(shù)量減少至最低限度。
一種或多種輔助合金元素的應(yīng)用以及周圍氣體中氮的濃度同樣會對在給定溫度下進行的基質(zhì)金屬的氮化程度產(chǎn)生影響。舉例來說;包含在合金之中或被置于合金表面的輔助合金元素如鋅或鐵可被用于降低滲透溫度從而減少氮化物的生成量，但是提高氣體中氮氣的濃度可用于促進氮化物形成。
合金中和/或被置于合金表面之上和/或結(jié)合于填料或預(yù)型體之中的鎂的濃度同樣易于影響在給定溫度下的滲透的程度。因此，在某些幾乎沒有或完全沒有鎂與預(yù)型體或填料直接相接觸的情況下，以合金中至少包含大約3%(重)鎂為佳。若合金含量低于此數(shù)值如含有1%(重)鎂，則需要較高的加工溫度或輔助合金元素進行滲透。在下列情況下進行本發(fā)明的自發(fā)滲透方法所需溫度較低(1)當(dāng)只有合金的鎂含量增加例如達到至少5%(重)左右時;和/或(2)當(dāng)合金成分與填料或預(yù)型體的可滲透部分混合時;和/或(3)當(dāng)鋁合金中存在另一種元素如鋅或鐵時。溫度還可以隨著填料的不同而有所變化。一般說來，在鋁/鎂/氮體系中，自發(fā)和漸進滲透的工藝溫度至少約為675℃、以至少約750～800℃為佳。一般情況下，當(dāng)溫度超過1200℃時似乎對該工藝過程不會產(chǎn)生任何益處，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，特別適用的溫度范圍約為675～1200℃。然而，作為一般規(guī)律，自發(fā)滲透溫度高于基質(zhì)金屬的熔點但是卻低于基質(zhì)金屬的揮發(fā)溫度。此外，自發(fā)滲透溫度應(yīng)該低于填料的熔點。再說，隨著溫度升高，基質(zhì)金屬與滲透氣氛之間相互反應(yīng)形成產(chǎn)物的傾向性也會有所增強(例如，在鋁基質(zhì)金屬與氮滲透氣氛的情況下，會形成氮化鋁)。這類反應(yīng)產(chǎn)物可以是必要的也可以是不需要的，這要取決于金屬基質(zhì)復(fù)合體的目的應(yīng)用。另外，電阻加熱是達到滲透溫度的典型途徑。然而，任何能夠使基質(zhì)金屬熔化卻對自發(fā)滲透不會產(chǎn)生不利影響的加熱方式均適用于本發(fā)明。
在本方法中，舉例來說，至少是在該工藝過程期間的某一時刻在含氮氣體存在下使可滲透的填料或預(yù)型體與熔融鋁相接觸，通過保持一連續(xù)的氣流提供含氮氣體，使其與填料或預(yù)型體和/或熔融鋁基質(zhì)金屬中的至少一種相互接觸。雖然含氮氣體的流量并非至關(guān)重要，但是該量以足以補償由于合金基質(zhì)中形成氮化物而在氣氛中造成的氮損失。并且足以防止或抑制空氣侵入從而對熔融金屬產(chǎn)生氧化效果為佳。
形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法適用于許多填料，而填料的選擇取決于諸如基質(zhì)合金、工藝條件、熔融基質(zhì)合金與填料的反應(yīng)能力以及目的復(fù)合體產(chǎn)物應(yīng)具備的特性之類因素。舉例來說，當(dāng)基質(zhì)金屬為鋁時，適宜的填料包括(a)氧化物，例如氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯;(b)碳化物，例如碳化硅;(c)硼化物，例如十二硼化鋁、二硼化鈦;以及(d)氮化物，例如氮化鋁和(e)及其混合物。如果填料易于與熔融鋁基質(zhì)金屬反應(yīng)，這可以通過最大限度地縮短滲透時間與最大限度地降低滲透溫度或者通過向填料提供非反應(yīng)涂層來加以調(diào)節(jié)。填料可以包含一種基體如碳或其它非陶瓷材料，該基體帶有陶瓷涂層以防受到化學(xué)侵蝕與老化作用。適宜的陶瓷涂層包括氧化物、碳化物、硼化物和氮化物。用于本方法的優(yōu)選陶瓷材料包括呈顆粒、片晶、晶須和纖維狀的氧化鋁和碳化硅。纖維可以是不連續(xù)的(被切斷)或以連續(xù)單位如多絲束的形式存在。此外，填料或預(yù)型體可以是均相的或非均相的。
業(yè)已發(fā)現(xiàn)的還有，某些填料相對于具備類似化學(xué)組成的填料，其滲透性有所增強。舉例來說，按照美國專利No.4713360(題目為“新型陶瓷材料及其制備方法”，MarcS.Newkirk等人，于1987年12月15日頒發(fā))所述方法組成的粉碎的氧化鋁主體相對于市售氧化鋁產(chǎn)品具有理想的滲透特性。此外，按照共同未決與共同所有的申請系列No.819397(題目為“復(fù)合陶瓷制品及其制造方法”，MarcS.Newkirk等人)所述方法組成的粉碎氧化鋁主體相對于市售氧化鋁產(chǎn)品同樣具有理想的滲透特性。頒布專利及其共同未決專利申請的各自主題在此引用僅供參考。因此，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，陶瓷材料的可滲透體的徹底滲透可通過采用上述美國專利和專利申請的方法再次的粉碎或細碎主體于較低的滲透溫度下和/或較短的滲透時間內(nèi)進行。
填料(或預(yù)型體)可以呈現(xiàn)獲得復(fù)合體必要性能所需的任何尺寸、形狀、化學(xué)組成和體積百分比。因此，既然滲透并非受到填料形狀的限制，所以填料可以呈顆粒、晶須、片晶或纖維狀。也可以選用諸如球體、小管、丸粒、耐火纖維布等之類形狀的填料。另外，雖然與較大的顆粒相比，較小顆粒進行完全滲透需要更高的溫度或更長的時間，或相反取決于特殊的反應(yīng)條件，但是填料的大小并不限制滲透。小至1微米或小于約1100微米或更大的平均粒徑(小于約8微米-約800微米更好)可以成功地用于本發(fā)明，在約2微米到約1000微米的范圍的顆粒優(yōu)先用于大部分商業(yè)應(yīng)用中。另外，有待滲透的填料體(或預(yù)型體)應(yīng)該是可滲透的(即，含有至少一些內(nèi)連空隙，以使其可被熔融基質(zhì)金屬和滲透氣氛所滲透)。另外;通過控制填料或構(gòu)成預(yù)型體的材料的組成和/或尺寸(例如，粒徑)和/或幾何形狀，可以調(diào)節(jié)或改變所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械和/或物理性能以滿足許多工業(yè)需要。例如，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在填料的耐磨性高于基質(zhì)金屬的耐磨性的條件下，通過增加填料的尺寸(例如，增加填料顆粒的平均粒徑)可以提高金屬基質(zhì)復(fù)合體的耐磨性。但是，強度和/或韌度隨著填料尺寸的減小有增加的趨勢。再有，在填料的熱膨脹系數(shù)低于基質(zhì)金屬熱膨脹系數(shù)的條件下，隨著填料含量的增加，金屬基質(zhì)復(fù)合體的熱膨脹系數(shù)降低。另外;根據(jù)疏松體或預(yù)型體中填料的不同含量，可以改變形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械或物理性能(例如，密度，彈性模量和/或比模量，強度和/或比強度等)。例如，通過提供包括不同尺寸和/或形狀的填料顆粒的混合物的疏松體或預(yù)型體，(其中填料的密度大于基質(zhì)金屬的密度，由于提供的填料填充可以達到更高的填料含量，由此導(dǎo)致金屬基質(zhì)復(fù)合體具有增加的密度。通過利用本發(fā)明的技術(shù)，可以在很寬范圍內(nèi)改變可以滲透的填料或預(yù)型體的羰基百分比?？梢詽B透的較低填料體積百分比主要由形成多孔填料或預(yù)型體的能力來限制(例如，約10%(體積));而可以滲透的較高的填料或預(yù)型體的體積百分比主要由形成具有至少一些內(nèi)連孔隙的致密填料或預(yù)型體的能力來限制(例如，約95%(體積))。因此，通過單獨或結(jié)合實施任何上述技術(shù)，可以使金屬基質(zhì)復(fù)合體具有所需的結(jié)合性能。
本發(fā)明的形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法并不依賴于施加壓力迫使或擠壓熔融基質(zhì)金屬進入預(yù)型體或填料體中從而產(chǎn)生具有高體積百分比的填料和低孔隙率、基本均勻的金屬基質(zhì)復(fù)合體。通過采用低孔隙率的原始填料可以獲得體積百分比較高的填料。只要不會將填料轉(zhuǎn)化為有礙于熔融合金滲透具有閉孔多孔性壓塊或完全密實的結(jié)構(gòu)，通過將填料壓實或以其它方式進行致密處理同樣會獲得體積百分比較高的填料。具體地說，通過例如振動密實、控制粒度分布等方法可以獲得約60-80%的體積百分比。但是，可以用其它可選擇的技術(shù)來獲得甚至更高的填料百分比。對于本發(fā)明所進行的熱成形來說，填料的體積百分比以40-50%為宜。當(dāng)體積百分比在此取值范圍內(nèi)時，經(jīng)過滲透的復(fù)合體保持或基本保持其形狀，這樣有助于進行二次加工。根據(jù)熱成形后所需的目的復(fù)合體含量，可以選用更高或更低的顆粒含量或體積百分比。此外，可以與本發(fā)明的熱成形方法結(jié)合，采用降低顆粒含量的方法實現(xiàn)較低的顆粒含量。
已經(jīng)觀察到對于鋁的滲透和在陶瓷填料周圍形成基質(zhì)，鋁基質(zhì)金屬對陶瓷填料的潤濕可能是滲透機理的重要部分。另外，熔融基質(zhì)金屬對填料的潤濕可以使填料均勻分散在形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體中，并促進填料與基質(zhì)金屬的粘合。另外，在低加工溫度下，產(chǎn)生小量的金屬氮化，從而導(dǎo)致小量的不連續(xù)的氮化鋁相分散于金屬基質(zhì)中。但是，當(dāng)接近于溫度范圍的上限時，金屬的氮化更易發(fā)生。因此，金屬基質(zhì)中的氮化物相的量可以通過改變發(fā)生滲透時的工藝溫度來控制。氮化物的形成變得更明顯的特定加工溫度還隨著下列因素的變化，例如，所用的基質(zhì)鋁合金及其相對填料或預(yù)型體體積的量，待滲透的填料和滲透氣氛中的氮氣濃度。例如，我們相信隨著這種合金對填料潤濕能力的降低以及氣氛的氮氣濃度的增加，在給定加工溫度下的氮化鋁形成量增加。
因此，能使金屬基質(zhì)的組成在產(chǎn)生復(fù)合體的過程中賦予所得到的產(chǎn)物以特定的特性。對于一給定的體系來說，可以選擇工藝條件控制氮化物的形成。含有氮化鋁相的復(fù)合體產(chǎn)物具有對于產(chǎn)物的性能起促進作用或能夠改善產(chǎn)物性能的特性。此外，鋁合金進行自發(fā)滲透的溫度范圍可以隨著所用的陶瓷材料而有所變化。在選用氧化鋁作為填料的情況下，如果想要使基質(zhì)的延展性不因形成大量氮化物而有所下降那么滲透溫度以不超過大約1000℃為佳。然而，如果希望形成含有延展性較差而硬度較高的基質(zhì)復(fù)合體那么滲透溫度可以超過1000℃。當(dāng)選用碳化硅作為填料時，相對于使用氧化鋁作為填料的情況，由于所形成的鋁合金氮化物較少，所以，為了滲透碳化硅可以選用1200℃左右的較高溫度。
另外，這種金屬基質(zhì)復(fù)合體中的基質(zhì)金屬的組成和缺陷(例如，孔隙)可以通過控制金屬基質(zhì)復(fù)合體的冷卻速度來改善。例如，可以通過許多技術(shù)使這種金屬基質(zhì)復(fù)合體定向固化，所說的技術(shù)包括將盛裝該金屬基質(zhì)復(fù)合體的容器放在一個激冷板上;和/或在容器的周圍選擇性地放置絕緣材料。另外，金屬基質(zhì)的組成可以在金屬基質(zhì)復(fù)合體形成之后進行改善。例如，使形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體經(jīng)受熱處理，它可以改進該金屬基質(zhì)復(fù)合體的抗拉強度。(這種抗拉強度標(biāo)準(zhǔn)試驗為ASTM-D3552-77(1982年再審定的))。
例如，對于含有520.0鋁合金作為基質(zhì)金屬的金屬基質(zhì)復(fù)合體的理想的熱處理包括使金屬基質(zhì)復(fù)合體加熱到高溫(例如，到約430℃)，然后將其保持在該溫度下一段時間(如，18-20小時)。然后可以使這種金屬基質(zhì)復(fù)合體在約100℃的沸水中淬火約20秒鐘(即，T-4熱處理)，這種處理可以提高該復(fù)合體耐火拉伸應(yīng)力的能力。
此外，可以使用一種基質(zhì)金屬儲備源，以保證填料全部滲透，和/或提供與第一基質(zhì)金屬源的組成不同的第二種金屬。具體地講，就是在某些情況下，可能需要使用該儲備源中與第一基體金屬源組成不同的基質(zhì)金屬。例如，如果鋁合金用做第一基質(zhì)金屬源，那么實質(zhì)上任何其它在加工溫度下能熔融的金屬或金屬合金都可以用做儲備源金屬。熔融金屬通常具有良好的互溶性，因此，只要混合時間適當(dāng)，儲備源金屬就會與第一基質(zhì)金屬源混合。所以，通過使用不同于第一基質(zhì)金屬源組成的儲備源金屬，就可能使金屬基質(zhì)的性能滿足各種操作要求，由此調(diào)節(jié)金屬基質(zhì)復(fù)合體的性能。
本發(fā)明中也可以結(jié)合使用阻擋元件。具體地講，應(yīng)用本發(fā)明的阻擋元件可以在任何適于干擾、抑制、防止或中止熔融基質(zhì)合金(如鋁合金)超出由填料限定的界表面而形成的遷移，運動等的元件。合適的阻擋元件可以是滿足下述要求的任何材料，化合物，元素或組合物等能夠局部抑制，停止，干擾或防止(及其它類似作用)超出陶瓷填料的限定界表面的連續(xù)滲透或任一其它類型的運動，在本發(fā)明的加工條件下，能保持某種整體性，不揮發(fā)，最好能使過程中使用的氣體滲透。阻擋元件可用于自發(fā)滲透中，或用于在自發(fā)滲透金屬基質(zhì)復(fù)合體熱成型時所使用的任何模具或其它固定裝置中。對此更詳細的描述見下文。
合適的阻擋元件由在所采用的加工條件下，基本不被滲透的熔融基質(zhì)合金潤濕的材料構(gòu)成。這種阻擋元件對熔融基質(zhì)合金幾乎沒有或沒有親合力，因此阻擋元件防止或抑制了超出填料或預(yù)型體的限定界表面的運動。阻擋元件可縮短金屬基質(zhì)復(fù)合體產(chǎn)品可能需要的目的加工或研磨過程。如上所述，阻擋元件最好是可滲透的或多孔的，或通過穿孔使其變成可滲透的，以使氣體能夠與熔融基質(zhì)合金接觸。
特別適用于鋁基質(zhì)合金的阻擋元件含有碳，尤其是稱為石墨的同素異形結(jié)晶碳。在上述加工條件下，石墨基本不被熔融的鋁合金濕潤。特別優(yōu)選的石墨是一種以商標(biāo)為Grafoil
(注冊在“聯(lián)合碳化物公司”名下)銷售的石墨箔產(chǎn)品。這種石墨箔具有防止熔融金屬移出填料的限定界表面的封閉特性，它也耐熱，并呈化學(xué)惰性。Grafoil 石墨材料是能變形的，可配伍的，整合的并且有彈性的材料。它能夠被制成各種形狀來滿足對阻擋元件的使用要求。但是石墨阻擋元件也可以以淤漿或糊，甚至漆膜的形式用于填料或預(yù)型件界面之上及四周。Grafoil 石墨箔是一種可變形的石墨片，因此在這里是特別優(yōu)選的。使用時，這種象紙一樣的石墨只是簡單地被固定在填料或預(yù)型件的周圍。
另一種較好的、用于在氮氣中的鋁金屬基質(zhì)合金的阻擋元件是過渡金屬硼化物[如二硼化鈦(Ti B2)]。在使用時的某些加工條件下，它一般不被熔融鋁金屬合金潤濕。用這種阻擋元件時，加工溫度不應(yīng)超過約875℃，否則阻擋元件就會失效。事實上，隨著溫度的增加，會發(fā)生向阻擋元件的滲透。另外，阻擋材料的粒度會影響這種材料抑制自發(fā)滲透的能力。過渡金屬硼化物一般呈粒狀(1～30微米)。阻擋元件也可以淤漿或糊的形式用于可滲透的陶瓷填料塊的界面，這種材料塊最好被預(yù)先成型，組成預(yù)型件。
另一種可用于在氮氣中的鋁金屬基質(zhì)合金的阻擋元件由低揮發(fā)性的有機化合物構(gòu)成，它以膜或?qū)拥男问酵糠笤谔盍匣蝾A(yù)型件的外表面上。在氮氣中燒成時，特別是在本發(fā)明的加工條件下燒成時，有機化合物分解，留下一層碳黑膜。也可以用常規(guī)方法，如刷涂，噴涂或浸漬等涂敷這種有機化合物。
此外，只要經(jīng)過細磨的粒狀材料的滲透速率低于填料的滲透速率，該粒狀材料就能起到阻擋元件的作用。
由此看來，阻擋板元件可以任何合適的方式使用，例如在限定的界表面上覆蓋一層阻擋材料。將這樣一層阻擋元件施用在限定的界表面時，可通過刷涂，浸漬，絲網(wǎng)印制，蒸發(fā)等方式，或者通過使用液狀，漿狀或糊狀的阻擋元件，或者通過噴涂一種可蒸發(fā)的阻擋元件，或者通過簡單地沉積一層粒狀固體阻擋材料，或者通過使用阻擋元件的固體薄片或薄膜。放置好阻擋元件后，當(dāng)正在滲透的基質(zhì)金屬到達限定的界面并與阻擋元件接觸時，自發(fā)滲透則基本終止。
下面緊接著是實施例，其中包括了對本發(fā)明的各種不同的實施方案。但是，應(yīng)該理解這些實施例是說明性的，不應(yīng)將其解釋為是對如所附權(quán)利要求書所定義的本發(fā)明范圍的限定。
實施例1圖1是一種組裝體的剖面圖，按照本發(fā)明該組裝體用來通過自發(fā)滲透制備金屬基質(zhì)復(fù)合體。具體地講，圖中有一個高約為13/4英寸(83mm)，寬端內(nèi)徑約為11/4英寸(70mm)，窄端內(nèi)徑約為25/16英寸(40mm)的泡沫聚苯乙烯杯。杯子浸在含有基本等重量比的20%膠體氧化鋁(由RemetCo提供)和1000粒度碳化硅粉末(由NortonCo提供，銷售商標(biāo)為37Crystolon)的釉漿或淤漿中。然后用干燥的90粒度的碳化硅粉末(37Crystolon)給這個涂上釉漿的可移動心軸涂粉，使粉末粘附到淤漿涂層上。涂粉步驟順序重復(fù)三次后，將粉末換成24粒度的碳化硅(37Crystolon)。再順序重復(fù)涂粉步驟三次。在每個涂粉步驟序列之后，將形成的熔模殼于約65℃下干燥約1/2小時。
在最后一次涂粉步驟序列之后，將熔模殼約于850℃下在空氣爐中燒成約1小時，以便通過揮發(fā)除去泡沫聚苯乙烯杯。得到的熔模殼(4)約3/16英寸厚，用填料(2)約充滿熔模殼的一半。填充材料含有由1000粒度粗碳化硅(銷售商標(biāo)為39Crystolon，由NortonCo.生產(chǎn))和約2%(重量)的-350目鎂粉(由JohnsonMatheyCo.的一個分公司，Aesar提供)構(gòu)成的混合物?；旌衔镌谑褂们坝们蚰C充分混合約24小時。通過手的壓力輕輕壓緊填料床(2)，使熔模殼(4)中填料更密集。壓緊步驟后，將一塊基質(zhì)金屬錠(3)放在填料床(2)的頂部。該金屬錠約含15%(重量)硅，5%(重量)鎂，其余是鋁，其規(guī)格約為3/2英寸(38mm)×3/2英寸(38mm)×1英寸(25mm)。在放到填料床表面上之前，首先將基質(zhì)金屬錠(3)稍稍噴砂，然后用乙醇洗滌，以除去表面上可能存在的雜質(zhì)，如切削油。
將含有基質(zhì)合金錠(3)和填料(2)的熔模殼(4)放在耐火粒子床(5)中，使耐火粒子床面約在熔模殼(4)側(cè)壁的一半處。耐火粒子放在石墨盤(1)中，它由24粒度氧化鋁材料(已知商標(biāo)為38Alundum，由NortonCo生產(chǎn))構(gòu)成。
然后，將由石墨耐火盤和其內(nèi)含物組成的構(gòu)件在室溫下放在一個可控的常壓電阻加熱真空爐中，并使真空爐內(nèi)形成高真空狀態(tài)(約1×10-4乇)。向爐內(nèi)再充入氮氣至約1個大氣壓，并使通入爐內(nèi)的連續(xù)氮氣流量約達到1.5升/分。令爐溫在約3小時內(nèi)猛升至約750℃，并在約750℃下維持約20小時。加熱20小時后，切斷電源，使構(gòu)件在爐內(nèi)自然冷卻，約12小時冷至約40℃。設(shè)備一達到40℃，就將其從爐內(nèi)取出并分解之。從該構(gòu)件中取出一個金屬基質(zhì)復(fù)合體，它含有嵌有填料的混合物的基質(zhì)金屬。
圖2是按照實施例1制備的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微像片。
本實施例說明了將一種填料自發(fā)滲透到鋁合金/鎂/氮氣體系中，形成一種金屬基質(zhì)復(fù)合體是可能的。
實施例2圖3 是一種組裝體的剖面圖。按照本發(fā)明該組裝體用來通過自發(fā)滲透制備一種金屬基質(zhì)復(fù)合體。具體地講，用15/1000英寸厚的，GTB石墨箔產(chǎn)品(由“聯(lián)合碳化物公司”生產(chǎn)，銷售商標(biāo)為Grafoil )制備出現(xiàn)規(guī)格約為2英寸(51mm)×1英寸(25mm)×2英寸(51mm)的盒子(2)。盒子的制備是將幾個合適尺寸的Grafoil 固定在一起，接合處用由混合石墨粉(來自Lonza.Inc.;KS-44級)和膠體氧化硅(來自Du Pont，LudoxHS)配制成的淤漿密封。石墨與膠體氧化硅的重量比約為1/3。將Grafoil 盒放在約1/2英寸厚的碳化硼粒(3)(大西洋設(shè)備工程公司)層的頂部，碳化硼粒是放在氧化鋁耐火盤(1)中的。將規(guī)格約為2×1×1/2英寸基質(zhì)金屬錠(4)放在Grafoil 盒的底部，該金屬錠約含3%(重量)鈣，其余是鋁。從基質(zhì)金屬錠(4)的頂部向Grafoil 盒(2)中倒入220粒度的氧化鋁材料(5)(商標(biāo)為38Alundum，由Norton Co.生產(chǎn))，直至金屬錠約被1英寸厚的38Alundum填料(5)所覆蓋。在Grafoil 盒(2)的外圍，向氧化鋁耐火盤中再加入碳化硼(3)，直至碳化硼床的表面稍微低于Grafoil 盒(2)的頂部。
在室溫下，將由氧化鋁耐火盤(1)和其內(nèi)含物構(gòu)成的組裝體放在電阻加熱管式爐內(nèi)。對爐子抽真空，直至壓力約為1×10-1乇。然后在室溫下，再充入氮氣，使壓力達1個大氣壓左右。充氮后，使通入爐內(nèi)的連續(xù)氮氣流量達到800毫升/分鐘。然后約以250℃/小時的速率將爐溫升至900℃左右，并在約900℃下約保持5小時。再約以250℃/小時的速率使?fàn)t溫猛降至室溫。一旦達到室溫，就從爐內(nèi)取出設(shè)備并拆卸之。得到一種金屬基質(zhì)復(fù)合體，它含有由基質(zhì)金屬包裹的38 Alundum填料。
圖4是按照例2制備的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片。
本實施例說明了大量填料滲入鋁合金/鈣/氮氣體系的可能性。
實施例3圖5以剖面形式表示了一種組裝體，該組裝體用來按照本發(fā)明的自發(fā)滲透制備金屬基質(zhì)復(fù)合體。在制備預(yù)型件時，先將約94%(重量)氮化鋁粉末(HermanStarck“A”粉)，5%(重量)氮化硅粉(“大西洋設(shè)備工程公司”)和約1%(重量)PVPK30(聚乙烯pryolene，分子量30，GAF公司)與100%的乙醇混合，形成約含50%(體積)固體和50%(體積)乙醇的淤漿。將淤漿倒入一模具中。該模具的尺寸約為3×3×1英寸，它有一個四圍為方鋼的框架，其底面是一塊塑料板。這個四邊鋼架并不連接在塑料板上，但在升舉時，它易于移動、塑料板用來吸收淤漿中的濕份。干燥時，淤漿形成了尺寸約為3×3×1英寸的預(yù)型件。從這塊較大的預(yù)型件上切割出尺寸約為3/2×3/4×1/2英寸的預(yù)型件(5)。在尺寸約為1×2×1/2英寸的基質(zhì)金屬錠(3)上涂敷一層(4)約0.25毫米厚的，由50%(重量)鐵粉(來自Serac，Inc.，威斯康星州密爾沃基市)和50%(重量)氮化鋁粉(Exolon-ESK公司，Tonawanda，紐約)構(gòu)成的混合物。這塊金屬錠約含3%(重量)鍶，8%(重量)硅，其余為鋁。然后將預(yù)型件(5)放在氧化鋁/鐵粉層(4)上面，再將基質(zhì)金屬/預(yù)型件組裝體放在約一英寸厚的一層碳化硼粒(6)(大西洋設(shè)備工程公司)上，碳化硼粒(6)裝在由15/1000英寸厚的，GTB級石墨條(由聯(lián)合碳化物公司生產(chǎn)，銷售商稱為Grafoil )制成的盒(2)中。盒子的制做是將合適尺寸的Grafoil 部件固定在一起，接合處用由石墨粉(KS-44級，來自Lonza，Inc.)和膠體氧化硅(Lndox HS，來自Du Pont)混合組成的漿液密封。石墨與膠體氧化硅的重量比約為1/3。盒(2)是足夠大的，它即能裝下基質(zhì)金屬/預(yù)型件組裝體，又不與該組裝體接觸。石墨盒(2)放在氧化鋁耐火盤(1)的底部。再向Grafoil 盒(2)中加入碳化硼(6)，直至基質(zhì)金屬/預(yù)型體組裝體完全被包裹在碳化硼(6)中。在預(yù)型體的上表面覆蓋一層約1/2英寸厚的碳化硼。
在室溫下，將由氧化鋁耐火盤(1)及其內(nèi)含物組成的組裝件放在電阻加熱管式爐內(nèi)。然后將爐內(nèi)抽真空至約1×10-1乇，再于室溫下反充入氮氣至約1個大氣壓。充氮后，使通入爐內(nèi)的連續(xù)氮氣流量達到約600毫升/分鐘。將爐溫約以200℃/小時的速率猛升至約1200℃，并將爐溫保持在約1200℃達約10小時。然后約以250℃/小時的速率，令爐溫猛降至室溫。達到室溫時，從爐中取出組裝件，并分解之。得到一種其中基質(zhì)金屬嵌入預(yù)型體的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
圖6是按實施例3制備的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片。
由此看出，本例說明了使一種基質(zhì)金屬自發(fā)滲入到一種在鋁合金/鍶/氮氣體系中含有填料的預(yù)型體中的可能性。
實施例4圖7表示了一種組裝體的剖面。按照本發(fā)明，該組裝體用來通過自發(fā)滲透制備金屬基質(zhì)復(fù)合體。在制備預(yù)型體時，將約85%(重量)的A-17(煅燒)氧化鋁(來自Alcoa)與約15%重量的，含少量Darvin-821A(作為分散劑)(由康涅狄格州Norwalk的R.T.Vanderbilt公司提供)的水混合，制成淤漿。將淤漿澆入尺寸約為3×2×1/2英寸的一種硬膏或塑模矩形模具中。淤漿在模具中干燥8小時后取出，作為預(yù)型件(3)。該預(yù)型體(3)再于空氣中干燥24小時，然后用于本發(fā)明。
含有三塊的一組基質(zhì)金屬錠(2)，每塊尺寸約為3×2×1/2英寸，它由市售的170.1鋁合金構(gòu)成。該合金中除了其中本身含的鋅外，還含有約3%(重量)的鋅。用已知稱為LeecoteLX-60WPS(俄亥俄州Madison的Acme樹脂公司)的耐火材料在最上面一塊金屬錠的上表面涂敷，涂層(5)約為0.05英寸厚。然后將預(yù)型體(3)放在Leecote層(5)的上面，將基體金屬合金錠/預(yù)型體組裝體放在約1/2英寸厚的、粗粒度硅灰石粒(來自NYCO公司)層上。硅灰石粒是盛在氧化鋁耐火盤(1)中的?；|(zhì)合金錠/預(yù)型體組裝體相對于硅灰石層是并列的，以便最下層的基質(zhì)金屬錠與該層接觸。然后再向氧化鋁耐火盤(1)中加入硅灰石(4)，直到硅灰石與預(yù)型體(3)約呈水平面。
將由氧化鋁耐火盤及其內(nèi)含物放入在大氣壓下，且在空氣氣氛下的電阻加熱爐中。約10小時內(nèi)，令爐溫升至約1050℃;在約1050℃下約保持60小時后，于約10小時內(nèi)令溫度猛降至約40℃。約達到40℃時，從爐內(nèi)取出組裝體，將其分解。得到一種金屬基質(zhì)復(fù)合體，它含有嵌進預(yù)型體中的基質(zhì)合金。
圖8是按照實施例4制備的金屬基質(zhì)復(fù)合體的顯微照片。
由此可以看出，本例說明了將填料的預(yù)型體滲透到鋁合金/鋅/氧氣體系中的可能性。
實施例5本實施例說明了各種幾何形狀的填料都可以成功地通過自發(fā)滲透技術(shù)形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。表Ⅰ總結(jié)了形成許多金屬基質(zhì)復(fù)合體所利用的實驗條件，包括各種基質(zhì)金屬填料幾何形狀，加工溫度和加工時間。
樣品A(011189-AAI)圖9表示了用于如下所述生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，制備一個二氧化硅模10，該模具有一個內(nèi)空腔，其尺寸為長約5英寸(127mm)，寬約5英寸(127mm)，深約3.25英寸(83mm)，并且在該二氧化硅模的底部帶有5個孔11，其尺寸為直徑約0.75英寸(19mm)，深約0.75英寸(19mm)。該模的形成是通過首先混合一種泥漿，該泥漿包括約2.5-3重量份的二氧化硅粉(得自Ransom & Randolph，Maunee，OH的RANCO-SILTM4)、約1重量份的膠態(tài)二氧化硅(Nyacol Products，Inc.Ashland，MA生產(chǎn)的Nyacol 830)和約1-1.5重量份的二氧化硅砂(由Ransom & Randolph，Maunee，OH出售的RANCO-SILTMA)。將得到的泥漿混合物倒入一個橡膠模中，所說的橡膠模具有所需的二氧化硅模的內(nèi)空腔的負型，并將其放在一個冷凍器中過夜(約14小時)。接著將二氧化硅模10從橡膠模上分離出來，并將其在一個空氣氣氛爐中于約800℃下燒制約1小時，然后使其冷卻至室溫。
將所形成的二氧化硅模10的底表面用一塊石墨箔12(得到TTAmerica，Portland，OR的Perma-Foil)蓋住，所用的石墨箔尺寸為長約5英寸(127mm)，寬約5英寸(127mm)，厚約0.010英寸(0.25mm)。在相應(yīng)于二氧化硅模10的底部上的孔11的位置處，在該石墨箔上切出孔13，其直徑約為0.75英寸(19mm)。將二氧化硅模10底上的孔11用基質(zhì)金屬圓柱14填充，其中基質(zhì)金屬圓柱的尺寸為直徑約0.75英寸(19mm)，厚約0.75英寸(19mm)，并且具有與下面所述的基質(zhì)金屬相同的組成。在一個約4升的塑料缸中制備約826g包括約95%(重量)的220粒度(grit)的氧化鋁(得自Norton Co.，Worcester，MA)和約5%(重量)的-325目鎂粉(由Johnson Matthey，Seabrook，NH，出售的Aesar
)的填料混合物，并用手振蕩約15分鐘。然后將這種填料混合物15倒入二氧化硅模10的底部，其厚度約為0.75英寸(19mm)，并輕輕地拍打以平整填料混合物的表面。將約1220克基質(zhì)金屬16放在二氧化硅模10中的填料混合物15的頂上，所說的基質(zhì)金屬16含有(以重量計)約小于0.25%Si，小于0.30%Fe，小于0.25%Cu，小于0.15%Mn，9.5-10.6%Mg，小于0.15%Zn，小于0.25%Ti，其余為鋁。將該二氧化硅模10及其內(nèi)含物放入一個不銹鋼容器17，該容器的尺寸為長約10英寸(254mm)，寬約10英寸(254mm)，高約8英寸(203mm)。將重約15g鈦海綿材料(得自Chemalloy Inc.，Bryn Maer，PA)撤在不銹鋼容器17中的二氧化硅模10的周圍。將一片銅箔19放在不銹鋼容器17的開口上，以便形成一個封閉室。通過銅箔片19有一個氮氣清洗管20，并將該不銹鋼容器17和其內(nèi)含物放入一個空氣氣氛的電阻加熱的箱式爐中。
將爐溫在約10升/分鐘的氮氣流量下以約400℃/小時的速度從室溫提高到約600℃(注意這種封閉室不是氣密的，可允許一些氮氣從中逸出)，然后在約2升/分鐘的氮氣流量下以約400℃/小時的速度將爐溫度從約600℃提高到750℃。在約2升/分鐘的氮氣流量下，于約775℃下將該體系保溫約1.5小時后，將不銹鋼容器17及其內(nèi)含物從爐中取出。將二氧化硅模10從不銹鋼容器17中取出，并從二氧化硅模10內(nèi)傾例出一部分殘余基質(zhì)金屬。將一個室溫銅激冷板[長約5英寸(127mm)，寬約5英寸(127mm)，厚約1英寸(25mm)]放在二氧化硅模10內(nèi)，以使得該板與頂部的殘余基質(zhì)金屬接觸，來定向固化形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品B(011889-AX)圖10示出了用于生產(chǎn)如下所述金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，通過在一個鋼板31(長約7英寸(178mm)，寬約7英寸(178mm)，厚約0.25英寸(6.4mm))上放置一個鋼框30形成一個鋼盒32，內(nèi)空腔具有尺寸為長約5英寸(127mm)，寬約5英寸(127mm)，深約2.75英寸(70mm)，并且壁厚約為0.3英寸(7.9mm)。將鋼盒32用一個石墨箔盒33做襯里，盒33的尺寸為長約5英寸(127mm)，寬約5英寸(127mm)，高約3英寸(76mm)。該石墨箔盒33是由一塊長約11英寸(279mm)，寬約11英寸(279mm)，厚約0.010英寸(0.25mm)的石墨箔盒(得自TTAmerica，Portlomd，OR的Perma-Foil)制成。從該石墨箔的四個角上切掉四塊長寬各約3英寸(76mm)的方塊，然后將切后的石墨箔的邊折起，釘住形成石墨箔盒33。
通過在一個塑料缸中混合材料并用手振蕩約15分鐘制備約782g的填料混合物34，該混合物含有(以重量計)約95%的氧化鋁(得自Alcan Chemicals，Montreal，Cemada)和約5%的-325目鎂粉(由Jphnson Matlhey，Seabrook，NH出售的AESAR )。然后，將該填料混合物34倒入石墨盒33中，深度約為0.75英寸(19mm)，并輕輕拍打該混合物以平整其表面。將該填料混合物34的表面用約4g的-50目的鎂粉35(由Mortonthiokol，Danvers，MA出售的AlphecProducts)覆蓋。將約1268g的基質(zhì)金屬36放在用鎂粉35覆蓋的填料混合物34的上面，其中的基質(zhì)金屬36含有(以重量計)約小于0.25%Si，小于0.30%Fe，小于0.25%Cu，小于0.15%Mn，9.5-10.6%Mg，小于0.15%Zn，小于0.25%Ti和余量為鋁。
將鋼盒32及其內(nèi)含物放入一個不銹鋼容器37中，該容器37的尺寸為長約10英寸(254mm)，寬約10英寸(254mm)，高約8英寸(202mm)。將一塊石墨箔38[尺寸為長約10英寸(254mm)，寬約10英寸(254mm)，厚約0.010英寸(0.25mm)]覆蓋在不銹鋼容器37的底部，并且預(yù)先將一塊耐火磚39放在石墨箔38上以支撐不銹鋼容器37內(nèi)的鋼盒32。將約20g的鈦海綿材料40(得自ChemalloyCompany，Inc.，BrynMawr，PA)撤在支撐鋼盒32的耐火磚39周圍不銹鋼容器37底部的石墨箔38上。將一片銅箔41放在不銹銅容器37的開口上以形成一個封閉室。通過港箔片41提供一個氮氣清洗管42。將該不銹鋼容器37及其內(nèi)含物放入一個空氣氣氛的電阻加熱的箱式爐中。
將爐子以約400℃/小時的速度，在通過管42的氮氣流量約為10升/分鐘的條件下，從室溫加熱到約600℃，然后在氮氣流量約為2升/分鐘的條件下，以約400℃/分鐘的速度使?fàn)t子從約600℃加熱到約800℃。然后在氮氣流量約為2升/分鐘的條件下，使該體系在約800℃下保持約2小時。然后將不銹鋼容器37及其內(nèi)含物從爐中取出，并將鋼盒32從不銹鋼容器37中取出，放在一個室溫水冷卻的銅激冷板[尺寸為長約8英寸(203mm)，寬約8英寸(203mm)，厚約0.5英寸(13mm)]上以便定向固化金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品C(022189DAH1)圖11示出了用于如下所述生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，提供一個石墨舟50，該石墨舟50是由聯(lián)合碳化物公司生產(chǎn)的ATJ石墨制成，并且?guī)в幸粋€尺寸為長約12英寸(305mm)，寬約8英寸(203mm)，高約5.25英寸(13.3mm)的內(nèi)高腔。在石墨舟50的底部放入3個石墨箔制的盒子521尺寸為長約8英寸(203mm)，寬約4英寸(102mm)，高約5英寸(127mm)]。該石墨箔盒52是由一塊石墨箔(得自聯(lián)合碳化物公司的Grafoil
)制成，其尺寸為長約14英寸(356mm)，寬約12.5英寸(318mm)，厚約0.015英寸(0.38mm)。從這塊石墨箔的4個角切掉長寬各約為5英寸(127mm)的方塊，然后將石墨箔折起形成一個石墨箔盒52，用含有(以重量計)約1份的石墨粉(得自Lonza，Inc.Fair Lawn，NJ的KS-44)和約3份的膠態(tài)二氧化硅(得自E.I.du Pont de Nemours & Co.Inc.Wilmington，DE的LUDOX
SM)的混合物粘合并且釘住以固定盒子。將該石墨箔盒52的底部均勻地用一層-50目的鎂粉53(由Alpha Proclucts，Morton Thiokol，Danvers，MA出售的)覆蓋。用一種含有(以體積計)約25-50%的石墨粘合劑(得自Polycarbon，Valencia，CA的RIG IDLDCKTM)和余量的乙醇的混合物使鎂粉53粘粘附到該石墨箔盒52的底上。
將約1000g的填料混合物54放入一個塑料缸中，并在球磨機上混合至少2小時，所說的混合物54含有約98%的-60粒度的片狀氧化鋁(得自Alcoa Industrial Chemicals Division，Bauxite，AR的T-64)和約2%的-325目鎂粉(由Johnson Mattey，Seabrook，NH出售的AESAR
)。然后將這種填料混合物54倒入襯在石墨舟50中的石墨箔盒52的底部，用手壓實，并且用一層6g的-50目的鎂粉56(得自Alpha Proelucts，Inc.，Morton Thiokol，Danvers，MA)覆蓋。將約1239g的基質(zhì)金屬55放在石墨箔盒52中的填料混合物54的上面，其中的基質(zhì)金屬含有(以重量計)約小于0.35%Si，小于0.40%Fe，1.6-2.6%Cu，小于0.20%Mn，2.6-3.4%Mg，0.18-0.35%Cr，6.8-8.0%Zn，小于0.20%Ti，其余為鋁。
將石墨舟50及其內(nèi)含物放入一個處于室溫的襯甑電阻加熱爐中。將甑門關(guān)閉，并將其抽空到至少30英寸(762mm)Hg柱。達到該真空后，以約2.5升/分鐘的流量向甑室中充入氮氣。然后將該襯甑爐以約120℃/小時的速度加熱到約700℃，在約2.5升/分鐘的流氮氣氛下，于約150℃/小時的速度從約700℃降到約675℃。在約675℃下，從甑室中取出石墨舟50及其內(nèi)含物，進行定向固化。具體地說，將石墨舟50放在一個室溫下的石墨板上，將約500ml的外部熱頂材料(由Foseco Inc.，Brook Park，OH出售的Feedol
-9)倒到石墨箔盒52中的熔融基質(zhì)金屬的頂上，并將約2英寸(51mm)厚的陶瓷纖維氈(Manville Refraclory Products公司的CERABANETTM)纏繞在石墨舟50的周圍。在室溫下，折開石墨箔盒52表明已形成了金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品D(060889DAE3)圖12示出了用于如下所述生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，提供一個石墨舟70，該石墨舟70是由聯(lián)合碳化物公司制造的ATJ石墨制成，并且具有尺寸為長約8英寸(203mm)，寬約4英寸(102mm)，深約2.5英寸(63mm)的內(nèi)空腔。將一個石墨箔盒71(長約8英寸(203mm)，寬約1.5英寸(38mm)，高約3英寸(76mm)]放入石墨舟70中。該石墨箔盒71是由一塊石墨箔(得自聯(lián)合碳化物公司的Grafoil
)制成，該石墨箔的尺寸為長約14英寸(356mm)，寬約7.5英寸(191mm)，厚約0.015英寸(0.38mm)。從這塊石墨箔的四個角上各切掉一塊長寬均約為3英寸(76mm)的正方塊，然后將切后的石墨箔折起形成一個石墨箔盒71，再用石墨粘合劑(得自Polycarbon，Valeacia，CA的RIGIDLOCK)粘結(jié)，并釘住。充分干燥后，將該石墨箔盒71放入石墨舟70中。
將約1000g的填料混合物73放入一個約4升的塑料缸中，并將該塑料缸的剩余體積用乙醇填充以產(chǎn)生一種泥漿混合物，其中的填料混合物73包括(以重量計)約96%的氧化鋁片晶(直徑約10微米;厚約2微米)(由Wilmington，DE的E.I.du Pont de Nemours & Co.，Inc提供的改進級的FαAl2O3片晶)和約4%的-325目鎂粉(AESAR
，得自Johnson Mathey，Seabrook，NH)。然后將該塑料缸及其內(nèi)含物放在一個球磨機上混合至少3小時。然后使泥漿混合物經(jīng)真空過濾從填料混合物73中分離出乙醇?；境ヒ掖己螅瑢⑻盍匣旌衔?3放在一個溫度約為110℃的空氣干燥箱內(nèi)干燥過夜。然后將這種填料混合物73經(jīng)過一個40目的篩子來完成其制備。這種液體分散技術(shù)在后面將稱為“LD技術(shù)”。
將該石墨箔核71的底用一層約1.5g的-50目的鎂粉74(由于Morton thiokol，Danvers，MA的Plpha Products，Inc.提供)涂敷，并用一種石墨粘合劑(由Polycarbon，Valencia，CA出售的RIGIDLOCKTM)將其粘附到石墨箔盒71的底上。用手壓實，并用一層約1.5g的-50目鎂粉75(由Morton Thiokol，Danvers，MA的Hlpha Products，Inc.公司提供)涂敷。將約644g的基質(zhì)金屬72放在石墨箔盒71中的填料混合物73上，所說的基質(zhì)金屬包括(以重量計)約小于0.25%Si，小于0.30%Fe，小于0.25%Cu，小于0.15%Mn，9.5-10.6%Mg，小于0.15%Zn，小于0.25%Ti和余量的鋁。如圖12所示，沿著石墨箔盒71的外側(cè)放置兩塊石墨支撐板76(長約8英寸(203mm)，寬約3英寸(76mm)，厚約0.5英寸(13mm)。將220粒度的氧化鋁材料77(得自Worcester，MA的Norton公司的38Alundum)放入石墨板76周圍的石墨舟中。
將包括石墨舟70及其內(nèi)含物的體系放入一個室溫下的襯甑電阻加熱爐中。將甑門關(guān)閉，并將甑中抽空到至少20英寸(508mm)Hg粒。在氮氣流量約為4升/分鐘的條件下，以約100℃/小時的速度將該襯甑爐加熱到約775℃。在氮氣流量約4升/分鐘的條件下于約775℃保溫約10小時后，將石墨舟70及其內(nèi)含物從爐中取出，實現(xiàn)定向固化。具體地說，將石墨舟70放在一個室溫水冷卻的氧化鋁激冷板上，并向石墨箔盒71中的熔融基質(zhì)金屬的頂上倒入約500ml的外部熱頂材料(由Brook Park，OH的Foseco Inc.公司銷售的Feeclol
-9)，再在石墨舟70的周圍纏繞約2英寸(51mm)厚的陶瓷纖維氈(Manville Refractory Products的CERABANKETTM)。在室溫下，折開石墨箔盒71，展現(xiàn)在出已形成了金屬基質(zhì)復(fù)合體。
接著將形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體進行熱處理。具體地說，將該復(fù)合體放入一個不銹鋼網(wǎng)藍中，然后將該藍子放入一個空氣氣氛的電阻加熱爐中。在約40分鐘內(nèi)，將爐溫提供到約435℃，并在該溫度下保溫約18小時，然后將復(fù)合體從爐中取出，在室溫水浴中進行淬火。
實施例E(072988TAM)圖3 為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，通過將300系列不銹鋼板焊接在一起制成一個長約6英寸(152mm)、寬約2英寸(76mm)、高約5英寸(127mm)的不銹鋼盒90。該盒襯有長約6英寸(152mm)、寬約3英寸(26mm)、高約5英寸(127mm)的石墨箔盒91。該石墨盒由長約16英寸(406mm)、寬約13英寸(330mm)、厚約0.015英寸(38mm)的石墨箔(Grafoil ，聯(lián)合碳化物公司出品)制成。從這塊石墨箔的四個角切掉四塊長寬約為5英寸(127mm)的方塊。石墨箔經(jīng)折疊與裝釘形成石墨箔盒91，隨后將其放入不銹鋼盒90之中。
通過在一體積為4升的塑料罐中混合約600g由大約73%(重)1000粒度碳化硅(Norton公司提供的39 crystolon)、約24%(重)碳化硅晶須(由日本NIKK EI技術(shù)研究有限公司生產(chǎn))和大約3%(重)-325目鎂粉(來自AESAR ，JohnsonMatthey，Seahrook，NH)組成的混合物并且通過將該罐放在球磨機中大約1小時來制備填料混合物92。
將厚度約為0.75英寸(19mm)的填料混合物92的層倒入不銹鋼盒90內(nèi)的石墨箔盒91的底部。將總重約為1216g的由大約10%(重)硅、5%(重)銅、其余為鋁的基質(zhì)金屬鑄塊93放在石墨箔盒91內(nèi)的填料混合物92的頂部。隨后將不銹鋼盒90及其內(nèi)含物放入長約10英寸(254mm)、寬約8英寸(203mm)、深約8英寸(203mm)的外圍不銹鋼容器94之中。將大約15g鈦海棉材料95(來自Chemalloy，Inc.，BrynMawr，PA)、大約15g-50目鎂粉96(來自AlphaProducts，MortonThiokol，Danvers，MA)撒入處于外圍不銹鋼容器94之中的不銹鋼盒90的四周。將銅箔板97放在外圍不銹鋼容器94的開口上。有一條氮氣清洗管98通過銅箔97。
將含有不銹鋼容器94及其內(nèi)含物的體系放在電阻加熱空氣氣氛爐中。在氮氣以大約2.5升/分鐘的流量進入不銹鋼容器94的同時，該爐以大約550℃/小時的速率由室溫被加熱至大約800℃。在溫度為800℃左右、氮氣流量約2.5升/分鐘的條件下經(jīng)過大約2.5小時后，從爐中取出外圍不銹鋼容器94及其內(nèi)含物。從外圍不銹鋼容器94中取出襯有石墨箔的不銹鋼盒90并且將其內(nèi)含物放在室溫銅激冷板上以便定向固化金屬基質(zhì)復(fù)合體，該板長約8英寸(203mm)、寬約8英寸(203mm)、厚約0.5英寸(13mm)。于室溫下，拆分石墨箔盒91得到所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品F(090789DU)圖14為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，使用帶有內(nèi)腔尺寸約為3.75英寸(95mm)長、大約1.8英寸(45mm)寬、大約0.79英寸(20mm)深的氧化鋁舟。將含有空心氧化鋁球(Aerospheres，由陶瓷填料公司，Atlanta，GA出售)、厚約1/8英寸的填料111層放在氧化鋁舟110的底部。將含有大約＜0.25%(重)Si、＜0.30%(重)Fe、＜0.25%(重)Cu、＜0.15%(重)Mn、9.5-10.6%(重)Mg、＜0.15%(重)Zn、＜0.25%(重)Ti、其余為鋁的基質(zhì)金屬鑄塊112放在氧化鋁舟110中的填料111層上。
將氧化鋁舟110及其內(nèi)含物放在于室溫下電阻加熱管式爐中。該管式爐基本上是密封的，并且被抽空達到至少30英寸(762mm)Hg。隨后，將氮氣以大約0.5升/分鐘的流量導(dǎo)入管內(nèi)并且以大約300℃/小時的速率將該管式爐加熱至大約800℃。該體系在溫度約為800℃、氮氣流速約0.5升/分鐘的條件下經(jīng)過大約0.5小時后，以大約300℃/分鐘的速率將管式爐冷卻至室溫。于室溫下，從爐中取出氧化鋁舟110得到所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品G(123187-DE)圖15為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，提供一個由ATJ石墨(聯(lián)合碳化物公司出品)制造、長約4英寸(102mm)、寬約4英寸(102mm)、高約3英寸(76mm)的石墨舟130。將24粒度氧化鋁材料131(38Alundum，由Norton公司，Worcester，MA出品)放入石墨舟130的底部。將長約2英寸(51mm)、寬約2英寸(51mm)、高約3英寸(76mm)的石墨箔盒132放在涂敷石墨舟130底部的24粒度氧化鋁131之上。該石墨盒四周被附加的24粒度氧化鋁131包圍。石墨箔盒132由長約8英寸(203mm)、寬約8英寸(203mm)、厚約0.015英寸(0.38mm)的石墨箔(Grafoil
，由聯(lián)合碳化物公司提供)制成。從這塊石墨箔的四角上切掉四塊長寬均為3英寸(76mm)的方塊。石墨箔經(jīng)折疊、用含有大約1重量份石墨粉末(KS-44，由Lonza公司，F(xiàn)air Lawn，NJ提供)和大約3重量份膠態(tài)氧化硅(LUDOX
SM，來自E.I.du Pont de Nemours & Co.Inc.，Wilmington，DE)的混合物膠合與裝釘形成石墨箔盒132。
由含有大約90%(重)直徑約為20μm的切斷氧化鋁纖維(Fiber FP
，來自E.I.du Pont de Nemours & Company，Inc.，Wilmington，DE)和大約10%(重)直徑為約3μm的氧化鋁纖維(指定產(chǎn)品Saffil
，來自ICI Americas，Wilmington，DE)的混合物制備長約2英寸(51mm)、寬約2英寸(51mm)、厚約0.8英寸(20mm)的氧化鋁纖維預(yù)型體133。該預(yù)型體用膠態(tài)氧化鋁粘結(jié)。將含有大約12%(體積)陶瓷纖維的氧化鋁纖維預(yù)型體133放在石墨舟130中的石墨箔盒132的底部。將兩個長約2英寸(51mm)、寬約2英寸(51mm)、高約1英寸(25mm)、含有大約10.5%(重)Mg、4%(重)Zn、0.5%(重)Si、0.5%(重)Cu、其余為鋁的基質(zhì)金屬鑄塊134放在石墨箔盒132中的氧化鋁纖維預(yù)型體133上。用含有大約1重量份石墨粉末(KS-44，由Lonza，Inc.，F(xiàn)air Lawn，NJ出售)和3重量份膠態(tài)氧化硅(LUDOX
SM，由E.I.du Pont de Nemours & Co.，Inc.，Wilmington，DE生產(chǎn))的糊狀石墨混合物135填充基質(zhì)金屬鑄塊134的周邊與石墨箔盒132的側(cè)壁之間的空間。
將石墨舟130及其內(nèi)含物放在室溫受控氣氛爐中。關(guān)閉爐門并將爐子抽空到至少30英寸(762mm)Hg。然后在大約0.75小時內(nèi)將爐子加熱至大約200℃。在大約200℃、真空度至少為30英寸(762mm)Hg下經(jīng)過至少2小時后，以大約2升/分鐘的流量用氮氣回充爐子并且加熱至大約675℃，歷時大約5小時。在大約675℃、氮氣流量約為2升/分鐘下經(jīng)過約20小時后，將爐子關(guān)閉并且冷卻至室溫。于室溫下，拆分石墨箔盒132得到所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品H(042088-DN)圖16為用于如下所述制備纖維補強金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。通過將300系列不銹鋼板焊接在一起制成一個長約6.5英寸(165mm)、寬約6.5英寸(165mm)、高約3英寸(76mm)的不銹鋼容器150。該容器襯有長約6英寸(152mm)、寬約6英寸(152mm)、高約3英寸(76mm)的石墨箔盒151。該石墨盒151由長約9英寸(229mm)、寬約9英寸(229mm)、厚約0.015英寸(0.38mm)的石墨箔(Grafoil
，由聯(lián)合碳化物公司提供)制成。從這塊石墨箔的四角上切掉四塊長寬均為3英寸(76mm)的方塊。切割的石墨箔經(jīng)折疊、用含有約1重量份石墨粉末(KS-44，由Lonza，Inc.，F(xiàn)air Lawn，NJ)提供)和約3重量份膠態(tài)氧化硅(LUDOX
SM，來自E.I.du Pont de Nemours & Co.Inc.，Wilmington，DE)的混合物膠合與裝釘形成石墨箔盒151。待膠水基本上干燥后，將石墨箔盒151放在不銹鋼容器150的底部。將厚約0.25英寸(6.4mm)的90粒度SiC層152(39Crystolon，來自NortonCo.，Worcester，MA)傾入石墨箔盒151的底部。
將長約6英寸(152mm)、寬約6英寸(152mm)、厚約0.5英寸(13mm)、由直徑約為20μm的氧化鋁纖維(Fiber FP
，由E.I.du Pont de Nemours & Company，Inc.，Wilmington，DE出售)制成的連續(xù)纖維預(yù)型體153放在作為不銹鋼容器150襯里的石墨箔盒151中90粒度Si C層152的頂部。將尺寸約為6英寸(152mm)×6英寸(152mm)×0.015英寸(0.38mm)、其中心有直徑約為2英寸(51mm)孔156的石墨箔板155(Grafoil
，由聯(lián)合碳化物公司出品)放在連續(xù)纖維預(yù)型體153上。將長約3.5英寸(89mm)、寬約3.5英寸(89mm)、厚約0.5英寸(13mm)、含有約＜0.25%(重)Si、＜0.30%(重)Fe、＜0.25%(重)Cu、＜0.15%(重)Mn、9.5-10.6%(重)Mg、＜0.15%(重)Zn、＜0.25%(重)Ti其余為鋁的基質(zhì)金屬鑄塊154放在石墨板155上。
將不銹鋼容器150及其內(nèi)容物放在室溫電阻加熱襯甑爐中。關(guān)閉甑門，將其抽空達到至少30英寸(762mm)Hg。然后將襯甑爐加熱至大約200℃，歷時約0.75小時。在大約200℃的溫度及真空度約為30英寸(762mm)Hg下經(jīng)過約2小時后，以大約2.5升/分鐘的量用氮氣回充抽空的甑。然后在氮氣流量約為2.5升/分鐘的條件下以大約150℃/小時的速度將襯甑爐加熱至大約725℃。在氮氣流量約為2.5升/分鐘的條件下將該體系在大約725℃下保持大約25小時。從甑中取出不銹鋼容器150及其內(nèi)含物。通過將不銹鋼容器150放在石墨板上并且將預(yù)熱到至少700℃的90粒度氧化鋁(38 Alundum，由Norton Co.，Wocester，MA出售)傾至殘余熔融基質(zhì)金屬來完成定向固化，用陶瓷纖維氈(OERABLANKETTM，Manville Refractory Products)覆蓋不銹鋼容器及其內(nèi)含物。于室溫下，折分組合體得到所形成的連續(xù)纖維增強金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品I(083187-VG-7)采用與如圖15所示用于制備樣品G相似的組裝體如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品。具體地說，采用長約22.75英寸(578mm)、寬約9.75英寸(248mm)、高約6英寸(152mm)、由ATJ石墨(由聯(lián)合碳化物公司出售)制成的石墨舟。如樣品G中所述，由石墨箔(Grafoil
，由聯(lián)合碳化物公司提供)制成長約17英寸(452mm)、寬約1英寸(25mm)、高約1英寸(25mm)的石墨箔盒。
將石墨箔盒放入石墨舟并且用24粒度氧化鋁(38Alundum，由NortonCo.，Worcester，MA出售)包圍。將一層疏松CVD碳化硅涂敷的石墨纖維(ThornelT300Gracle309STCarbonPitchFibers，AmocoPerformanceProducts，Inc.)放入石墨箔盒的底部。采用與用于粘合石墨箔盒相同的石墨粉末/膠態(tài)氧化硅混合物涂敷CVD碳化涂敷過的石墨纖維的端部。將長約12英寸(305mm)、寬約0.75英寸(19mm)、厚約1英寸(25mm)、含有大約6%Mg、5%(重)Zn、12%(重)Si、其余為鋁的基質(zhì)金屬鑄塊放在石墨箔盒中經(jīng)過疏松碳化硅涂敷的石墨纖維上。將石墨舟及其內(nèi)含物放入室溫控制氣氛爐中。關(guān)閉爐門，內(nèi)部抽空到至少30英寸(762mm)Hg，其間溫度為室溫。然后在大約0.75小時內(nèi)將爐子加熱至大約200℃。在溫度為200℃、真空度為至少30英寸(762mm)Hg的條件下經(jīng)過約2小時后，以大約1.5升/分鐘的流量用氮氣回充爐子。在大約5小時內(nèi)使?fàn)t溫升至約850℃。在約850℃、氮氣流速約為1.5升/分鐘的條件下經(jīng)過約10小時后，在約3小時內(nèi)將爐子冷卻至室溫。在室溫下，折分石墨箔盒得到所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
待上述樣品A-I均被冷卻至室溫后，將它們分別剖開，檢測金屬基質(zhì)復(fù)合體是否已經(jīng)形成?？梢杂^察到該實施例中的樣品A-I均形成了鋁金屬基質(zhì)復(fù)合體。具體地講，圖17a為將樣品A放大50倍的照片;圖17b為將樣品B放大1000倍的照片;圖17c為將樣品C放大約400倍的昭片;圖17d為將樣品D放大1000倍的照片;圖17e為與樣品e對應(yīng)復(fù)合體的晶須增強區(qū)域被放大400倍的照片;圖17f為將樣品F放大約15倍的照片;圖17g為將樣品G放大約50倍的照片;圖17h為將樣品H放大約400倍的照片;圖17i為將樣品I放大約1000倍的照片。在上述每一張圖中，基質(zhì)金屬被標(biāo)記為170，填料的編號為171。
表Ⅰ樣品基質(zhì)金屬填料加工時間加工溫度圖編號(小時)(℃)A 520+220＃熔凝 Al2O131.5 775 17aB 520.0+煅燒Al2O232.0 800 17bC 7001＃ 片狀A(yù)l2O3310 700 17cD 520.0+Al2O3片晶 10 775 17dEAl-10Si-5CuSiC晶須&100＃2.577517eSiC顆粒F 520.0+Al2O3微球70.5 800 17fG Al-10.5Mg-4Zn Al2O3切削纖維88.920 675 17g-.5Si-.5CuH 520.0+Al2O3連續(xù)纖維825 725 17hI Al-12Si-6Mg-5Zn SiC涂敷碳1010 850 17i1.38Alundum，NortonCo，Worcester，MA.
2.C-75RG，Alcanchemicals，Montreal，Canada.
實施例6本實施例表明可以采用各種不同的填料組合物通過自發(fā)滲透技術(shù)成功地制備金屬基質(zhì)復(fù)合體。表Ⅱ匯總了采用各種基質(zhì)金屬制備金屬基質(zhì)復(fù)合體的實驗條件、填料、操作溫度與操作時間。
樣品A-D采用熔凝氧化鋁填料、煅燒氧化鋁填料、片狀氧化鋁填料和片晶狀氧化鋁填料分別地如實施例5所述制備樣品A-D。樣品A-D被列于表Ⅱ中。
樣品J(030689-DAF)該樣品可借助如圖11所示基本上與樣品C的組裝體相似的組裝體形成。具體地說，將長約4英寸(102mm)、寬約4英寸(102mm)、高約3英寸(76mm)的石墨箔盒(由Grafoil制成，聯(lián)合碳化物公司的產(chǎn)品)放入石墨舟中。將大約300g氧化鎂粉末(TECOMgO，品位120s，C-EMinerals，Greewille，SC)放在石墨箔盒襯里的石墨舟底部。用-50目鎂粉(來自AlphaProducts，Inc.，MortonThiokol，Danvers，MA)基本上覆蓋氧化鎂粉的表面。將含有＜0.25%(重)Si、＜0.30%(重)Fe、＜0.25%(重)Cu、＜0.15%(重)Mn、9.5-10.6%(重)Mg、＜0.15%(重)Zn、＜0.25%(重)Ti、其余為鋁、長約4.5英寸(114mm)、寬約1.5英寸(38mm)、高約1.5英寸(38mm)的基質(zhì)金屬鑄塊放入石墨箔盒內(nèi)的氧化鎂粉末及-50目鎂粉之中。
將石墨舟及其內(nèi)含物放入襯甑電阻加熱爐中。關(guān)閉甑門并且于室溫下將甑抽空到至少為30英寸(762mm)Hg。待達到該真空度后，以大約4升/分鐘的流量用氮氣回充該爐。然后在氮氣流量約為4升/分鐘的條件下以大約200℃/小時的速度將該襯甑爐加熱至大約750℃。在溫度約為750℃、氮氣流量約為4升/分鐘的條件下經(jīng)過約19小時后，以大約200℃/小時的流速將襯甑爐冷卻至大約650℃。在大約650℃時，打開甑門，取出石墨舟及其內(nèi)含物并且使其與石墨板接觸以便使金屬基質(zhì)復(fù)合體與殘余基質(zhì)金屬定向固化。于室溫下，折分石墨箔盒得到所形成的含有氧化鎂填料的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品K(042089-AAI-1)圖18為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地講，由14規(guī)格(1.9mm)厚的碳鋼制作具有梯形橫截面、其密閉端長約3英寸(76mm)、寬為3英寸(76mm)、其敞口端長約3.75英寸(95mm)、寬為3.75英寸(95mm)、其高度約為2.5英寸(64mm)的鋼模具。該鋼模具的內(nèi)表面用由大約1.5體積份乙醇(來自Pharmco.Porducts，Inc，，ofByon，NJ)與大約1體積份DAG-154膠態(tài)石墨(來自AchesonChlloid，PortHuronmMI)組成的石墨混合物191涂敷。用氣刷將至少三層石墨混合物噴涂于該容器的內(nèi)表面上。在每涂敷下一層石墨混合物之前須使前一層干燥。將鋼模具放入約為330℃的電阻加熱空氣氣氛爐中干燥約2小時并使膠態(tài)石墨涂層191粘著在鋼模具190上。
將約2.2磅(1kg)部分穩(wěn)定的氧化鋯(HSY-3SD，ZirconiaSales，Inc.，Altlanta，GA)放在高約7英寸(177.8mm)、上部直徑約為6.25英寸(159mm)、底部直徑約為3.75英寸(95mm)的氧化鋁坩堝中在大約1350℃下預(yù)燒約1小時。通過在一個4升塑料罐內(nèi)混合約600g由大約95%(重)預(yù)燒的ZrO和大約5%(重)-325目鎂粉(來自Reede制造公司，LabeHurst，NJ)組成的混合物制成填料混合物192。將該混合物球磨約1小時，隨后手動振搖10分鐘。
將一層填料混合物192倒入膠態(tài)石墨涂敷的模具190的底部直至深度約為0.75英寸(19mm)為止。用一層-50目Mg粉193(來自AlphaProducts，MortonThiokol，Danvers，MA)基本上覆蓋填料。將含有大約99.7%(重)鋁、其余為痕量元素、總重約為537g的基質(zhì)金屬鑄塊放在膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具190內(nèi)填料混合物192和鎂粉層193的頂部。將另外16.9g含有大約15%(重)硅、其余為鋁的第二基質(zhì)金屬195加至原有基質(zhì)金屬194的頂部。隨后將模具190及其內(nèi)含物放入長約12英寸(305mm)、寬約10英寸(254mm)、高約10英寸(254mm)的外圍碳鋼容器196中。用一塊長約12英寸(305mm)、寬約10英寸(254mm)、厚約0.01英寸(0.25mm)的石墨箔197(指定產(chǎn)品PF-25-H，以商品名Perma-Foil由TTAmerica，Portland，OR提供)覆蓋外圍碳鋼容器196的內(nèi)腔體底部。將重約20g的鈦海錦材料198(來自ChemalloyCompany，Inc，，BrynMawr，PA)和重約0.8g的-50目鎂粉193(AlphaProducts，Inc.，MortonThiokol，Danvers，MA)撒在外圍碳鋼容器196內(nèi)膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具190周圍與石墨箔197之上。將一塊銅箔200放在外圍鋼容器196的開口上。外圍碳鋼容器196的側(cè)壁上設(shè)置有一條氮氣清洗管201。將外圍鋼容器196及其內(nèi)含物放入電阻加熱通用爐中。在氮氣流量約為10升/分鐘的條件下以大約400℃/小時的速率將爐子溫度由室溫升至大約600℃，然后在氮氣流量約為2升/分鐘的條件下以大約400℃/小時的速度由大約600℃升至大約800℃。在氮氣流量約為2升/小時和溫度約為800℃的條件下經(jīng)過約1小時后，從爐中取出外圍碳鋼容器196及其內(nèi)含物，從外圍鋼容器中取出膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具190并且與長約8英寸(203mm)、寬約8英寸(203mm)、高約0.5英寸(13mm)的室溫鋼激冷板接觸以便使所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體發(fā)生定向固化。
樣品L042789-AX-1該樣品可借助如圖18所示與樣品K的組裝體相似的組裝體形成。采用與制備樣品K相同的方式制備具有梯形橫截面的模具，所不同的是模具被煅燒2小時以便固化膠態(tài)石墨涂層。
采用與樣品K中填料相同的制備方法制備大約2.2磅(1kg)ZrO2韌化Al2O3(ZTA-85，Zirconia Sales，Inc.，AltantamGA)。將一層填料混合物倒入膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具底部直至深度約為0.75英寸(19mm)為止。用一層-50目鎂粉(來自Alphaproducts，MortonThiokol，Danvers，MA)基本上覆蓋填料。將含有大約99.7%(重)鋁、其余為痕量元素、重約368g的基質(zhì)金屬鑄塊放在被鎂粉覆蓋的填料混合物頂部。將含有約15%(重)硅、其余為鋁、重約17.11g的第二基質(zhì)金屬放在第一基質(zhì)金屬的頂部。將膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具及其內(nèi)含物放入長約12英寸(305mm)、寬約10英寸(254mm)、高約10英寸(254mm)的外圍碳鋼容器中。用長約12英寸(305mm)、寬約10英寸(254mm)、厚約0.01英寸(0.25mm)的石墨帶產(chǎn)品(指定產(chǎn)品PF-25-H，以商品名Perma-Foil由TTAmerica，Portland，OR出售)覆蓋外圍碳鋼容器內(nèi)腔的底部。將重約20g的鈦海綿材料(來自ClemalloyCompany，Inc.，BrynMawr，PA)和重約2g的-50目鎂粉撒在外圍碳鋼容器內(nèi)的膠態(tài)石墨涂敷的模具四周與石墨帶產(chǎn)品之上。將一片銅箔放在外圍碳鋼容器的開口上。外圍碳鋼容器的側(cè)壁上設(shè)置有一條氮氣清洗管。
將封蓋的鋼容器及其內(nèi)容物放入電阻加熱通用爐中。在氮氣流量約為10升/分鐘時，以大約400℃/小時的速率將爐溫由室溫升至大約600℃，隨后在氮氣流量約為2升/分鐘時，以大約400℃/小時的速率將爐溫由大約600℃升至大約800℃。將爐子在溫度約為800℃、氮氣流量約為2升/分鐘下保持約1小時后，將其冷卻至大約580℃。取出爐中的外圍碳鋼容器及其內(nèi)含物，從外圍碳鋼容器中取出膠態(tài)石墨涂敷的鋼模具并使其與長約8英寸(203mm)、寬約8英寸(203mm)、厚約0.5英寸(13mm)的室溫銅激冷板接觸以便定向固化所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體。
樣品M圖19為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體樣品的組裝體的橫截面示意圖。具體地說，提供一個其內(nèi)空腔長約12英寸、寬約9英寸、高約5.5英寸的石墨舟210(ATJ品位，來自聯(lián)合碳化物公司，由MGP，Inc.，Womelsdorf，PA制造)。如在樣品C中所述的那樣制備長約8英寸(203mm)、寬約4英寸(102mm)、深約3英寸(76mm
的石墨箔盒217(Grafoil ，來自聯(lián)合碳化物公司)。將大約1g的-50目鎂粉211(來自Alpha Prcducts，Inc.，Morton Thiokol，Danvers，MA)放入盒217的底部。在石墨盒217的底部噴涂少量石墨粘合劑(RIGIDLOCK ，來自Polycarbon，Valencia，CA)(未標(biāo)記于圖19中)，以便將鎂粉粘結(jié)于盒217的底部。
通過使大約763g由大約98%(重)1000目碳化硅(39 Crystolon，來自Norton Co.，Worcester，MA)與大約2%(重)-325目鎂粉(Aesar ，Johnson Mathey，Seabrook，NH)組成的混合物于乙醇淤漿中混合(借助在實施例5的樣品D中討論的LD技術(shù))制填料混合物212。然后將該填料混合物212放入石墨盒217中鎂粉211頂部。
將一層長約8英寸(203mm)、寬約4英寸(102mm)、厚約0.015英寸(0.38mm)、其中具有直徑約為1.25英寸(32mm)的孔214的石墨箔213(Grafoil ，由聯(lián)合碳化物公司出品)放在石墨舟210內(nèi)碳化硅填料212的表面上。將大約1g的-50目鎂粉215(來自Alpha Products，Znc.，Morton Thiokol，Danvers，MA)放在暴露于石墨箔213上孔214的填料212的表面上。
將重約1237g并且含有413.0合金(公稱組成約為11.0-13.0%Si、＜2.0%Fe、＜1.0%Cu、＜0.35%Mn、＜1.0%Mg、＜0.50%Ni、＜0.50%Zn、＜0.15%Sn、其余為鋁)的基質(zhì)金屬鑄塊216放在石墨箔213的表面上，從而使合金216覆蓋石墨板213上的孔214。
將包括舟210及其內(nèi)含物的反應(yīng)體系放入襯甑電阻加熱爐。將爐子抽空到至少20英寸(508mm)Hg，然后用氮氣以大約4.5升/分鐘的流量回充爐子。以大約200℃/小時的速度將爐溫由室溫升至大約775℃。將該體系在大約775℃下保持約20小時，隨后以大約150℃/小時的速率將爐溫降至大約760℃。在約760℃下，取出該體系并且放在水冷卻鋁急冷板上。將大約500ml放熱的熱頂材料(Feedal -9，F(xiàn)oseco，Inc.，of Brook Park，OH)撒在組裝體的頂端，用陶瓷纖維氈(CERAB LANKET，Manville Refractory Products)纏繞石墨舟。利用Feedal -9在組裝體的頂部發(fā)生放熱反應(yīng)從而迫使金屬基質(zhì)復(fù)合體在其冷卻時發(fā)生定向固化，這樣便可以抑制金屬基質(zhì)復(fù)合體內(nèi)形成收縮空隙。
樣品N(060889-DAE-4)借助如圖12所示基本與實施例5的樣品D中所述相似的組裝體制備該樣品。具體地說，將長約8英寸(203mm)、寬約3英寸(26mm)、厚約0.5英寸(0.3mm)的兩塊ATJ品位石墨板放在一個長約8英寸(203mm)、寬約4英寸(102mm)、深約3英寸(76mm)的石墨舟中以便在石墨舟內(nèi)形成長約8英寸(203mm)、寬約2英寸(50.8mm)、高約3英寸(76mm)的空腔。用220粒度氧化鋁(38 Alundum，來自Norton公司)填充位于石墨板以外的石墨舟部分。將如樣品C中所述制得的、長約8英寸(203mm)、寬約2英寸(50.8mm)、高約3英寸(76mm)的石墨箔盒(Grafoil
，來自聯(lián)合碳化物公司)放入氧化鋁板之間的空腔內(nèi)。將大約1.5g-50目鎂粉(Alpha Prcducts，Inc.，Morton Thiokol，Danvers，MA)放入石墨箔盒的內(nèi)部，使其粘結(jié)在具有石墨粘合劑(RIGIDLOCKTM，來自Polycarbon，Ltd.，Valencia，CA)的石墨箔盒的底部。
借助在實施例5的樣品D中所述的LD技術(shù)制備碳化硅片晶填料混合物，從而制備約303g含有約96%(重)碳化硅片晶(直徑約為50μm、厚約10μm)(C-AxisTechnology，Ltd.，Jonquiere，Quebec，Canada)和約4%(重)-325目鎂粉(Aesar，JohnsonMathey，Seabrook，NH)的混合物。將該填料混合物放在石墨舟中鎂粉層的頂部。將第二層約1.5g-50目鎂粉(AlphaProducts，MortonThiokol，Danvers，MA)放在碳化硅填料混合物的頂端。將重約644g、由413.0合金構(gòu)成、其組成如表Ⅱ底部所示的鑄塊放在該體系中鎂層的頂部。
將包括石墨舟及其內(nèi)含物在內(nèi)的體系放入襯甑電阻加熱管式爐中。將爐子抽空到至少為-20英寸(508mm)Hg，然后以大約4.0升/分鐘的流量用氮氣回流爐子。以大約100℃/小時的速率使?fàn)t溫由室溫升至大約775℃。在大約775℃下將該體系保持約10小時，然后于大約200℃/小時的速率將其溫度降至大約760℃。于大約760℃下從爐中取出該體系并且將其放在水冷卻的鋁激冷板上。將大約500ml放熱的熱頂材料(Feedal
-9，來自Foseco，Inc.，of Brook Park，OH)撒在組裝體的頂部，并且將陶瓷纖維氈纏繞石墨舟的表面。利用Feedal
-9在組合體的頂部發(fā)生放熱反應(yīng)以便迫使金屬基質(zhì)復(fù)合體在其冷卻時發(fā)生定向固化，從而抑制金屬基質(zhì)復(fù)合體內(nèi)形成收縮空隙。
樣品O(050289-DAE-3)按照圖19所示用于制備樣品M的組裝體生產(chǎn)該樣品。具體地說，提供一個其內(nèi)空腔尺寸約為長12英寸×寬約9英寸×高5.5英寸的石墨舟(ATJ品位，來自聯(lián)合碳化物公司，MGP，Inc.，Womelsdorf，PA)。如樣品C中所述，制備長約8英寸((203mm)、寬約4英寸(102mm)、深約3英寸(76mm)的石墨箔盒(Grafoil，來自聯(lián)合碳化物公司)。將約1g的-50目鎂粉(來自AlphaPrcducts，Inc.，MortonThiokol，Danvers，MA)放在石墨箔盒的底部。將少量石墨粘合劑(RIGIDLOCK
，來自Polycarbon，Valencia，CA)噴涂在石墨箔盒的底部以便使鎂粉粘結(jié)在盒的底部。
通過使大約94%(重)直徑約為10μm、厚約2.5μm的二硼化鈦片晶(HTC-30，來自聯(lián)合碳化物公司)與大約6%(重)-325目鎂粉(Aesar
，來自Johnson Mathey，Seabrook，NH)借助LD技術(shù)混合來制備填料，如實施例5的樣品D中所述。然后將該填料混合物倒至石墨箔盒中鎂粉頂部。
將其中心孔徑約為1.25英寸(32mm)、尺寸約為8英寸(203mm)×4(102mm)×0.015(0.38mm)的石墨箔(Grafoil
，來自聯(lián)合碳化物公司)放在填料的頂部。將大約1g-50目鎂粉(Alpha Prochccts，Morton Thiokol，Danvers，MA)放在通過石墨板中的孔暴露的填料表面上。將大約1498g 520合金(含有大約＜0.25%(重)Si、＜0.35%(重)Fe、＜0.25%(重)Cu、＜0.15%(重)Mn、9.5-10.6%(重)Mg、＜0.15%(重)Zn、＜0.25%(重)Ti、其余為鋁)放在石墨箔板的頂部。
將石墨舟及其內(nèi)含物放入室溫襯甑電阻加熱爐中。關(guān)閉甑門并且將其抽空到至少20英寸(508mm)Hg。然后用氮氣以大約4.5升/分鐘的流量回充。以大約200℃/小時的速度將襯甑爐由室溫加熱至大約775℃。于大約775℃下經(jīng)過大約20小時后，以大約150℃/小時的速度將其冷卻至大約700℃。在此溫度下，打開甑門，取出石墨舟及其內(nèi)含物并將其放在室溫水冷卻的鋁激冷板[尺寸約為12英寸(305mm)×9英寸(229mm)×2英寸(51mm)]上。將大約500ml放熱的熱頂材料(Feedal
-9，來自Foseco，Inc.，of Brook Park，off)撒在組裝體頂端，用陶瓷纖維氈(CERABANKET，Manville Refractory Products)纏繞石墨舟的表面。利用熱頂材料在殘余基質(zhì)金屬頂部發(fā)生放熱反應(yīng)以便迫使金屬基質(zhì)復(fù)合體在冷卻時發(fā)生定向固化，從而抑制金屬基質(zhì)復(fù)合體內(nèi)形成收縮空隙。
樣品P.(071489DAF-1)圖20為用于如下所述制備金屬基質(zhì)復(fù)合體組裝體的橫截面示意圖。具體地說，用按照所述實施例制備、尺寸約為6英寸(152mm)×6英寸(152mm)×7.5英寸(191mm)的石墨箔盒231作為尺寸約為6英寸(152mm)×6英寸(152mm)×7.5英寸(191mm)的不銹鋼容器230的襯里。將其大約2g-325目鎂粉232(Aesar
，來自Iohnson Mathey，Seabrook，NH)用石墨粘合劑(RIGIDLOCKTM，來自Polycarbon，Valencia，CA)粘著在石墨盒底部上。將大約500g含有大約95%(重)氮化鋁粉末(平均粒徑約為3-6μm)(A-200 AlN，來自Advanced Refractory Technology，Inc.，Buffalo，NY)和大約5%(重)-325目鎂粉(Aesar
，來自JohnsonMathey，Seabrook，NH)的混合物放在一個體積為JohnsonMathey，Seabrook，NH)的混合物放在一個體積為四升的塑料罐中進行機械混合達至少2小時以便獲得均勻的填料混合物233。將該填料混合物233放入石墨箔盒231中。將長約1英寸(25mm)、內(nèi)徑約為2英寸(51mm)的石墨管狀門234放在填料233的頂部。將220粒度氧化鋁235(E-38Alundum，來自NortonCo.，的疏松床層倒入石墨盒230內(nèi)、填料233頂部中心處石墨管狀門234的外徑周圍。加入足量的220粒度氧化鋁235，使其基本上包圍石墨管狀門234。將大約5g-50目鎂粉236(AlphaProducts，MortonThiokol，Danvers，MA)放入石墨管狀門的內(nèi)部以便覆蓋填料233的界面。將大約1210g標(biāo)稱組成為413.0的基質(zhì)金屬合金237(含有大約11.0-13.0%(重)Si、＜2.0%(重)Fe、＜1.0%(重)Cu、＜0.35%(重)Mn、＜0.10%(重)Mg、＜0.50%(重)Ni、＜0.50%(重)Zn、＜0.15%(重)Sn、其余為鋁)放在圖20所示反應(yīng)組分的頂端。
將包括鋼容器230及其內(nèi)含物的體系放入襯甑電阻加熱爐中，將該爐抽空到至少為-20英寸(508mm)Hg并且用氮氣以大約4.0升/分鐘的速率回充該爐。以大約200℃/小時的速度將爐子由室溫升至大約200℃，在此溫度下保持約49小時。隨后以大約200℃/小時的速度將其加熱至大約550℃，在此溫度下保持約1小時，再以大約150℃/小時的速度將其加熱至大約775℃。該體系在大約775℃下保持約10小時后，以大約150℃/小時的速率將其冷卻至大約760℃。此時取出該體系并且借助熱頂將其定向冷卻。具體地說，將該體系放在長約12英寸(305mm)、寬約9英寸(229mm)、厚約2英寸(51mm)、水冷卻的鋁激冷板上。將大約500ml放熱的熱頂材料(Feedal -9，來自Foseco，Inc.，of Brook Park，OH)撒在組合體的頂部。用陶瓷纖維氈(CERABLANKET，Manville Refractory Products纏繞在不銹鋼容器周圍以便使其絕緣。利用熱預(yù)材料在殘余基質(zhì)金屬的頂部發(fā)生放熱反應(yīng)有助于金屬基質(zhì)復(fù)合體在其冷卻時發(fā)生定向固化，從而抑制金屬基質(zhì)復(fù)合體內(nèi)產(chǎn)生收縮空隙。
本例中形成的部分金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械性能在表Ⅱ中給出。測定機械性能的方法見下文。
極限抗拉強度(U.T.S)的測量采用ASTM ＃ B557-84“測試鍛壓和鑄鋁和鎂產(chǎn)品的拉力的標(biāo)準(zhǔn)方法”。使用矩型拉力測樣品品，其尺寸6英寸(154mm)長，0.5英寸(13mm)寬，0.1英寸(2.5mm)厚。該樣品的測量面約為3/8英寸(10mm)寬，0.75英寸(19mm)長，底面至測量面的半徑距離約為3英寸(76mm)。用一種環(huán)氧樹脂(名稱為Epoxy-PatchTM，Dexter Corporation of High Sol Aerospace and Zndustrial Products，Seabrook，NH)將四個長約為2英寸(51mm)，寬約為0.5英寸(13mm)，厚約為0.3英寸(7.6mm)的鋁夾頭固定在每個距型拉力測試樣品的底面上。用產(chǎn)自北卡羅來納州的Raleigh微測量公司的，品名為CEA-06-375 UW-350的應(yīng)變儀(350歐姆電橋)測量矩型拉力測樣品品的變形。用楔形夾將所述樣品及鋁夾頭和應(yīng)變儀放在一個Syntec5000磅(2269kg)負荷儀(萬能測試機，型號為CITS2000/b，由MA州Straton的系統(tǒng)綜合技術(shù)公司制造)上。將計算機測量系統(tǒng)與測量物連接，應(yīng)變儀記錄測試影響值。在0.039英寸/分鐘(1mm/分鐘)的不變速率下，矩型拉力測樣品品變形直至破裂。借助計算機內(nèi)各程序由樣品的幾何形狀記錄下的影響計算最大應(yīng)力，最大變形和破裂時變形。
由共振方法測量模量采用與ASTMC848-88基本相同的聲波共振技術(shù)測量金屬基質(zhì)復(fù)合體的彈性模量。具體地講，將約1.8-2.2英寸長，0.24英寸寬和1.9英寸厚(約45mm-55mm長，6mm寬，4.8mm厚)的復(fù)合體樣品放在兩個放射器之間，用一個花崗巖支撐空氣臺使該發(fā)射器與室內(nèi)振動隔離。一個發(fā)射器用來激發(fā)復(fù)合體樣品內(nèi)部的振動，另一個則用來監(jiān)測金屬基質(zhì)復(fù)合體的振動響應(yīng)。通過對振動掃描，監(jiān)測并記錄每次振動的響應(yīng)程度，同時注意振動頻率，測定彈性模量。
用人字缺口樣品測量金屬基質(zhì)材料的斷裂韌度用Munz，Shannon和Bubsey方法測量金屬基質(zhì)材料的斷裂韌度。根據(jù)人字缺口樣品在四次負荷中的最大負荷計算斷裂韌度。具體地說，人字缺口樣品的幾何形狀約為1.8-2.2英寸(45-55mm)長、約0.19英寸(4.8mm)寬、約0.24英寸(6mm)高。用金鋼石鋦割出一個人字缺口，使樣品產(chǎn)生一條裂縫。將帶有人字缺口的樣品，以人字頂尖向下放在萬能測試機的一個卡具中。使樣品的缺口位于彼此相隔1.6英寸(40mm)的兩根桿之間，距離每根桿約0.79英寸(20mm)。人字缺口樣品的頂邊與彼此相隔0.79英寸(20mm)的兩跟桿接觸，距離缺口的約0.39英寸(10mm)。用由MA州，Straton的“系統(tǒng)綜合技術(shù)公司”制造的Sintec型CITS-2000/6萬能測試機測量最大負荷。滑塊速度為0.02英寸/分鐘(0.58毫米/分鐘)。將萬能測試機的負荷儀與計算機測量系統(tǒng)連接。根據(jù)人字缺口樣品的幾何形狀和最大負荷計算材料的斷裂韌度。用數(shù)個樣品測定某一材料的平均斷裂韌度。
定量象分析(QIA)由定量象分析確定填料體積比，基質(zhì)金屬體積及孔體積比。將一份有代表性的復(fù)合體材料的樣品固定并磨光。磨光后的樣品被放在尼康微像-FX顯微鏡的載物臺上，并將在IN州密支根市制造的DAGE-MTI系列68攝像機連接到頂部。攝像機的信號被送至由PA的Lamont系統(tǒng)國家學(xué)院生產(chǎn)的DV-4400型系統(tǒng)光學(xué)分析系統(tǒng)。通過顯微鏡得到經(jīng)適當(dāng)放大的十張微結(jié)構(gòu)拍攝影像，這些影像貯存在Lamont系統(tǒng)光學(xué)分析系統(tǒng)中。在放大50倍至100倍以及有時為200倍時獲得的影像經(jīng)數(shù)字處理，使其畫面明暗分布均勻。在放大200倍至1000倍下獲得的影像不用數(shù)字處理來使畫面明暗分布均勻。將帶有均勻畫面明暗分布，特定顏色和灰色強度范圍的影像轉(zhuǎn)換成特定的微結(jié)構(gòu)特征，特定的填料，基質(zhì)金屬或孔隙率等。為了證實顏色和強度轉(zhuǎn)換符號的精確性，將帶有轉(zhuǎn)換符號的影像與原始得到的影像進行比較。如果注意到偏差，則用手動數(shù)字化筆和數(shù)字化板對影像轉(zhuǎn)換符號進行校正。Lamont系統(tǒng)光學(xué)分析系統(tǒng)中的計算機軟件自動對帶有轉(zhuǎn)換符號的有代表性的影像進行分析，得出填料，基質(zhì)金屬以及孔隙率的面積百分比，該面積百分比基本與體積百分比相等。
上述的樣品被冷卻至室溫后，切開每個樣品，以確定是否已形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。經(jīng)觀察，本例中的所有A-C和J-P樣品都形成了鋁金屬基質(zhì)復(fù)合體，具體地講，圖17a是在放大50倍下拍攝的樣品A的微觀照片;圖17b是在放大400倍下拍攝的樣品B的微觀照片;圖17c是在放大400倍下拍攝的樣品C的微觀照片;圖21a是在放大100倍下拍攝的樣品J的微觀照片;圖21b是在放大400倍下拍攝的樣品N的微觀照片;圖21c是在放大1000倍下拍攝的樣品O的微觀照片。
在上述每張圖中，基質(zhì)金屬用數(shù)字170表示，填料用數(shù)字171表示。此外，樣品的機械性能列舉在表Ⅱ中。
實施例7本例說明采用自發(fā)滲透技術(shù)，用不同的碳化硅填料混合物可成功地制備金屬基質(zhì)復(fù)合體。此外，根據(jù)填料的規(guī)格和/或加工條件可獲得不同的填料填充量。表Ⅲ匯集于制備本例的金屬基質(zhì)復(fù)合體的樣品條件，其中包括不同的基質(zhì)金屬，填料，加工溫度及時間。
樣品Q-AH這些樣品的制備基本類似于制備例5中的樣品C，其示意性剖面圖見圖11。但是在制備中在加入填料之前，石墨薄片盒底部不放置鎂粉。
實施例AI-AJ這些樣品的制備方式基本類似于實施例5中的樣品K，其示意性剖面圖見圖18。
上述樣品被冷卻至室溫后，切割每個樣品，以確定是否形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。觀察本例中的Q-AJ樣品，它們?nèi)啃纬闪虽X金屬基質(zhì)復(fù)合物。
圖22a是在放大約400倍下拍攝的樣品Q的微觀照片;
圖22b是在放大約400倍下拍攝的樣品R的微觀照片;
圖22c是在放大約400倍下拍攝的樣品S的微觀照片;
圖22d是在放大約400倍下拍攝的樣品T的微觀照片;
圖22e是在放大約400倍下拍攝的樣品U的微觀照片;
圖22f是在放大約400倍下拍攝的樣品V的微觀照片;
圖22g是在放大約400倍下拍攝的樣品W的微觀照片;
圖22h是在放大約400倍下拍攝的樣品X的微觀照片;
圖22i是在放大約400倍下拍攝的樣品Y的微觀照片;
圖22j是在放大約400倍下拍攝的樣品AC的微觀照片;
圖22k是在放大約400倍下拍攝的樣品AD的微觀照片;
圖22l是在放大約400倍下拍攝的樣品AE的微觀照片;
圖22m是在放大約400倍下拍攝的樣品AF的微觀照片;
圖22n是在放大約400倍下拍攝的樣品AG的微觀照片;
圖22o是在放大約400倍下拍攝的樣品AH的微觀照片。在上述所有圖中，基質(zhì)金屬用數(shù)字170表示，填料用數(shù)字171表示。
樣品的機械性能由上述的標(biāo)準(zhǔn)試驗程序測定，結(jié)果列在表Ⅲ中。

實施例8本例說明了在加工時間范圍內(nèi)可形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。具體地講，用基質(zhì)金屬在滲透氣氛和滲透增強劑或其前體的存在下滲入填料的時間可以根據(jù)所需要求變化。表Ⅳ匯集了在加工時間范圍內(nèi)形成金屬基質(zhì)復(fù)合體所采用的試驗條件，其中包括基質(zhì)金屬，填料和加工條件。
樣品AL-AN基本按照例5中制備樣品C的方法制備這些樣品，圖11表示了其示意性剖面圖，但是本例中用膠態(tài)石墨(DAG-154，來自MI州PortHuron市的Acheon膠體公司)涂敷石墨盤，而不用石墨薄片盒作為襯里。將體系約以200℃/小時的速度從室溫加熱至約350℃，在約350℃下保持約7小時后約從200℃/時速率加熱至約550℃，在約550℃下保持約1小時，再約以150℃/時速率加熱至約775℃，并在775℃下保持表Ⅳ中表示的時間。此外，一旦反應(yīng)體系離開爐子，就將形成的復(fù)合體放在水冷的鋁激冷板上使復(fù)合體定向固化。
實施例9本例說明了采用定向固化和/或后續(xù)的熱處理可以改變金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械性能。表Ⅴ匯集了制備金屬基質(zhì)復(fù)合體的樣品條件和所形成復(fù)合體的機械性能。
樣品C，AO-AS按照與例5中制備樣品C所述的同樣方法制備這些樣品，其示意性截面圖如圖11所示。對樣品AQ-AS進行下述的T-6熱處理。
T6熱處理將復(fù)合體放在不銹鋼網(wǎng)藍中后放進溫度約為500℃的電阻加熱空氣爐內(nèi)。在約500℃下加熱約1小時后從爐內(nèi)取出，并在室溫下用水浴激冷。為使沉淀過程發(fā)生，將復(fù)合體在160℃下人工老化10小時，或在室溫下自然老化一周。
樣品AT-AY這些樣品的制備基本類似于例5中制備樣品C的方式，但是(1)不在所用的石墨薄片盒底部放置鎂;(2)反應(yīng)系統(tǒng)在約750℃下約保持15小時，按例5中處理樣品E的方式對樣品AW-AY進行T4熱處理。
上述樣品被冷卻至室溫后，切開樣品，表明已形成金屬基質(zhì)復(fù)合體，具體地講，圖17c是在放大約400倍下拍攝的樣品C的微觀照片;
圖23a是在放大約400倍下拍攝的樣品AO的微觀照片;
圖23b是在放大約400倍下拍攝的樣品AP的微觀照片;
圖23c是在放大約400倍下拍攝的樣品AQ的微觀照片;
圖23d是在放大約400倍下拍攝的樣品AR的微觀照片;
圖23e是在放大約400倍下拍攝的樣品AS的微觀照片;
圖23f是在放大約400倍下拍攝的樣品AT的微觀照片;
圖23g是在放大約400倍下拍攝的樣品AU的微觀照片;
圖23h是在放大約400倍下拍攝的樣品AV的微觀照片。在每張圖中，金屬基質(zhì)用數(shù)字170表示，填料用數(shù)字171表示。
實施例10本例說明了由自發(fā)滲透形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的氮含量可以變化。具體地講，根據(jù)基質(zhì)金屬，填料，滲透氣氛和滲透增強劑或其前體之間的組合以及加工條件，可以調(diào)整所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的氮含量。表Ⅵ匯集了本例用于形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的試驗條件，其中包括基質(zhì)金屬，填料，加工溫度和加工時間以及每一形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體中的氮含量。
樣品AZ-BB這些樣品基本按照例5中制備樣品F的類似方法制備，其示意性截面如圖14所示。
樣品BC本樣品基本按照例5中制備樣品B的類似方法制備，其示意性截面如圖10所示。
樣品BD本樣品基本按照例5中制備樣品K的類似方法制備，其示意性截面如圖18所示。但是其中的鋼模不用石墨薄片盒做內(nèi)襯，而是將鋼模的內(nèi)部噴涂一層石墨材料(Dylon級AE，Dylon工業(yè)公司，Berea，OH)，并在約260℃下燒制約1小時。
樣品BE本樣品為對照樣品，它用來測定不含填料的鋁合金中的氮含量。具體地講，在基本類似于樣品BD所使用的鋼模的內(nèi)空腔上涂敷石墨材料(Dylon級AE，Dylon工業(yè)公司，Berea，OH)。然后將520.0鋁合金放入鋼模內(nèi)，并按表Ⅵ所示的條件對反應(yīng)系統(tǒng)加熱。
將上述樣品冷卻至室溫，測定復(fù)合體中的氮含量。具體地講，用ASTM方法E1019-87 A中“測定鋼及鐵、鎳和鈷合金中的碳、硫、氮、氧和氫的方法”測定金屬基質(zhì)復(fù)合體的氮含量。本方法采用惰性氣體熔化熱導(dǎo)來測定氮含量。具體地講，將放在一個小石墨坩堝內(nèi)的樣品在最低溫度約為1900℃及流動的氮氣氛下用銅或鎳熔化。樣品中的氮以分子氮形式釋出，并將其與其它分子(如氫氣和一氧化碳)分離，然后測量氮-氦氣體混合物的導(dǎo)熱率。本試驗使用的是一種可用于自動操作并用已知氮含量標(biāo)準(zhǔn)樣(NIST標(biāo)準(zhǔn)參照物，73C，N2含量為0.037%;A1N，N2含量為32.6%)核正過的Leco Tc436氧-氮工業(yè)分析儀。
實施例11本例說明了形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的耐磨性可以按照所用的氧化鋁填料變化。具體地講，本例采用自發(fā)滲透，將各種氧化鋁填料與基質(zhì)金屬，滲透氣氛，滲透增強劑或其前體組合制成金屬基質(zhì)復(fù)合體。表Ⅶ匯集了基質(zhì)金屬，填料，加工條件，由本例制成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的磨損速度，以及未加工金屬(樣品BL)的磨損速度。
樣品A，BF，BG基本上按照與實施例5中制備樣品A的類似方法制備這些樣品，如圖9所示。
樣品BH-BK，B基本按照例5中制備樣品B的類似方法制備這些樣品，如圖10所示。
樣品BL本樣品是比較對照樣品，按下述方法對其中的520.0鋁合金進行磨損試驗。
按照“滑動磨損試驗”的方法，即在“ASTM標(biāo)準(zhǔn)”卷3.03中包括的“ASTMG75-82”由銑床系數(shù)試驗研磨的淤漿”的一種改良方法，測試上述樣品的耐磨性。這項改良方法確定了在一種標(biāo)準(zhǔn)淤漿作用下所選擇材料的磨損率。這種滑動淤漿試驗是淤漿泵制造商樂于采用的試驗，在選擇用于淤漿泵的材料時則用該試驗進行評價。
(a)試驗裝置本試驗裝置有四個機械臂，每個臂都裝有耐磨板。機械臂裝在與十字頭聯(lián)軸節(jié)相連的樞軸上，并可在其上自由轉(zhuǎn)動，該聯(lián)軸節(jié)又與一個曲柄連接，并能通過合適的連接桿和馬達以約48轉(zhuǎn)/分的速度轉(zhuǎn)動。這種裝置使耐磨臂能進行水平的、往復(fù)的諧和運動，行程約為8英寸(203mm)。每個機械臂在磨損量塊正上方的部位都載有約5磅(2.3kg)的重物。有一凸輪，它可以瞬時舉起每個機械臂，因此在轉(zhuǎn)動一圈時磨損量塊就會從橡膠墊上落下來。用約15英寸(381mm)長，約3英寸(76mm)寬及約2英寸(51mm)高的塑料盤盛裝研磨淤漿。每個機械臂有一單獨的盤。在每個盤底部放入約0.125英寸(3.2mm)厚的氯丁橡膠橡膠墊。用一塊模壓的彈性體使橡膠墊保持在盤的底部，并使沿磨損量塊的行程產(chǎn)生一條V型溝。周期轉(zhuǎn)動的凸輪末端的45°斜坡使在舉起的磨損量塊下的淤漿產(chǎn)生波動或返流。用塑料加工約2英寸(51mm)長，約2英寸(51mm)寬和約0.5英寸(13mm)厚的磨損量塊架，架上有一長孔供安裝磨損量塊，并且有一槽，以便用緊固螺柱穿過架子將磨損量塊固定。磨損量塊架安裝在機械臂上，安裝后應(yīng)能垂直調(diào)節(jié)磨損量塊并使其與橡膠墊呈水平狀態(tài)。這種試驗裝置基本不用維修可長時期使用。
(b)試驗條件在試驗條件下的可能變化范圍如下Ⅰ.粒子種類任一種(二氧化硅，鋁等)Ⅱ.粒子大小500～5000微米(lm)Ⅲ.粒子含量0～100%固體(重量)Ⅳ.淤漿體積0～200mlⅤ.淤漿溫度30℃(室溫)Ⅵ.淤漿PH值1～14(可改變)Ⅶ.耐磨板負荷0～5磅(0～2.3kg)Ⅷ.時間不限，一般為4小時(c)試驗樣品用金鋼石切割輪從大塊材料上切割磨損量塊，用表面磨床精確磨制成長1英寸(25mm)，寬0.5英寸(13mm)和厚0.2～0.4英寸(5～9mm)的板。
(d)試驗程序?qū)⒛p量塊在甲醇中超聲清洗15分鐘，在溫度固定為約150℃的真空爐內(nèi)干燥至少約15分鐘，在干燥器內(nèi)平衡至室溫并保持15分鐘，最后以+0.1mg的精確度稱重。將磨損量塊裝在磨損量塊架上并檢查以保證合適的垂直和水平度。以+0.1克的精確度稱出合適量的磨損粒子和水，混合后放入塑料淤漿盤內(nèi)。降低機械臂，以使磨損量塊進入磨損淤漿中。然后啟動馬達使往復(fù)運動開始。
磨損量塊穿過磨損淤漿以預(yù)定的頻率往返預(yù)定的時間(一般為4小時)。到達預(yù)定時間后，升起機械臂，取出磨損量塊?；景凑赵囼為_始時的同樣方式，清洗和干燥磨損量塊，并對其稱重。用磨損量塊的重量損失和密度計算體積損失，最后計算出磨損率(cm/h)。在試驗的開始和結(jié)束時測定淤漿的PH值和溫度。
實施例12本例說明了所形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的耐磨性可隨所用的碳化硅填料而變化。具體地講，已將各種碳化硅填料與基質(zhì)金屬，滲透氣氛，滲透增強劑或其前體組合使用，得到了本發(fā)明實施例的經(jīng)自發(fā)滲透的金屬基質(zhì)復(fù)合體。表Ⅷ匯集了本例中形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體的磨損率，其中的基質(zhì)金屬、填料和加工條件以及未加工金屬(樣品BS)的磨損率。
樣品BM，BN基本按照例5中制備樣品A的方法制備本例樣品，見圖9。
樣品BO-BQ基本按例5中制備樣品B的方法制備這些樣品，見圖10。
樣品BR基本按例6中制備樣品K的方法制備本樣品，見圖18。
樣品BS本樣品為比較樣品，按例12的磨損試驗方法對其進行試驗。
實施例13本例說明了金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械性能可隨填料的大小而變化。表Ⅸ匯集了自發(fā)滲透形成的本例金屬基質(zhì)復(fù)合體的基質(zhì)金屬，填料，加工條件以及機械性能。
樣品BT，BU，Q，BU基本按照例5中制備樣品C的方法制備這些樣品，組件的示意性截面如圖11所示，但是在加入填料之前不向石墨薄片盒的底部提供鎂粉。
切割本例中形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體，并攝取微觀結(jié)構(gòu)照片，具體地講，圖24a是在約400X下拍攝的樣品BT的微觀照片。圖24b是在約400X下拍攝的樣品BU的微觀照片。圖24c是在約400X下拍攝的樣品BV的微觀照片。在上述每張圖中，數(shù)字170表示基質(zhì)金屬，數(shù)字171表示填料。
實施例14本例說明了由自發(fā)滲透形成的，含有碳化填料的金屬基質(zhì)復(fù)合體的熱膨脹系數(shù)可隨填料粒子的大小變化。具體地講，表Ⅹ表明本例中形成的樣品的基質(zhì)金屬，填料，加工條件和熱膨脹系數(shù)。
樣品BW-CS基本按照例6中制備樣品N的方法制備這些樣品，其組件的示意性截面如圖19所示。表Ⅹ列出了每個樣品的反應(yīng)組分和加工條件。對樣品CF，在石墨盤內(nèi)不用石墨薄片盒，但在其內(nèi)腔內(nèi)有一石墨涂層(DAG-154，Acheson膠體公司，Porthuron，MI)。然后基本按圖19示意的方法，將填料放進石墨盤內(nèi)。
用上述機械測試方法得到機械性能。

實施例15本例說明了通過自發(fā)滲透可形成由纖維增強的金屬基質(zhì)復(fù)合體。具體地講，表Ⅸ說明使用基質(zhì)金屬，填料和反應(yīng)條件的情況下形成所列舉樣品的金屬基質(zhì)復(fù)合體。此外，表Ⅺ中還給出了可能存在的冷卻每種復(fù)合體的方法和后續(xù)熱處理。
樣品CT-CY這些樣品基本按照例5中制備樣品G的方法制備，見圖15。
樣品CZ-DA這些樣品基本按照例5中制備樣品C的方法制備，見圖11。但是(1)不使用鎂粉;(2)容器是用不銹鋼材料制成，不是用石墨制成，(3)在加熱時陶瓷纖維墊放在容器之上。
樣品DB-DD這些樣品基本按照例5中樣品G的方法制備，見圖15。但是鋼板是放在石墨薄片盒之下，并且一塊中心有約2英寸(51mm)直徑孔的石墨薄片被放置在填料和基質(zhì)金屬之間。
樣品DE-DG這些樣品基本按照例5中樣品H的方法制備，見圖16。但是約0.5英寸(13mm)的碳化硅層是放在不銹鋼容器的底部，而不是放在石墨薄片盒中，夾在基質(zhì)金屬和填料之間的石墨薄片上的開口是一條約1/2英寸(13mm)寬，約5英寸(127mm)長的縫，在該縫的中心有一個直徑約為2英寸(51mm)的孔。
樣品DH-DI這些樣品基本按照制備樣品DE-DG的方法制備，但在體系中沒有碳化硅層。
金屬基質(zhì)復(fù)合體的機械性能按上述機械測試方法確定，見表Ⅺ。這些復(fù)合體的機械性能基本按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)D-3552測定。
實施例16本例說明了具有填料體積比高的預(yù)型體可被自發(fā)滲透，形成金屬基質(zhì)復(fù)合體。圖25表明用于按下述方法制備本例的金屬基質(zhì)復(fù)合體的組件的示意性截面。具體地講，制備含有一個長約6英寸(152mm)，寬約6英寸(152mm)和深約6英寸(152mm)的內(nèi)空腔的鋼模250。鋼模250底部覆蓋一塊長約3英寸(76mm)，寬約3英寸(76mm)，厚約0.015英寸(0.38mm)的石墨薄片251(Grafoil，聯(lián)合碳化物公司)。將外徑約為1.75英寸(45mm)，內(nèi)徑約為0.75英寸(19mm)，切割長度約為3英寸(76mm)的碳化硅預(yù)型體252(購自ISquaredRElement公司，Akron，NY)包在一塊石墨薄片253中，并放在鋼盒250中的石墨薄片251之上。將90粒度的氧化鋁材料254(38Alundum，Norton公司，沃徹斯特，MA)倒入碳化硅預(yù)型體252和鋼模250之間的空隙內(nèi)。碳化硅預(yù)型體的內(nèi)空腔主要裝有石墨粉255(KS-44，來自Lonza公司，F(xiàn)airLawn，NJ)。按照例5中制備樣品C的方法制出長約5.75英寸(146mm)，寬約5.75英寸(146mm)，深約3英寸(76mm)的石墨薄片盒256。在石墨薄片盒256上切割出直至底部的一個孔257，其直徑約為1.75英寸(43mm)，相應(yīng)于碳化硅預(yù)型體252的外徑。將石墨薄片盒256放在鋼模250中的碳化硅預(yù)型體252的頂部周圍。在碳化硅預(yù)型體252的上表面及與其相連的石墨薄片盒256上放置-100目鎂粉256(來自Hart公司，Tamaqua，PA)。將含12%硅，6%鎂，其余為鋁的基質(zhì)金屬259放入盛裝在鋼模250之中的石墨薄片盒256內(nèi)。
將鋼模250及其內(nèi)含物放入在室溫襯甑電阻加熱爐內(nèi)。關(guān)閉甑門，抽真空至最少30英寸(762mm)Hg。到達真空后，以約3升/分鐘的流量向甑內(nèi)導(dǎo)入氮氣。再以約200℃/小時的速度將襯甑爐加熱至約800℃，并在約800℃及約3升/分鐘流量的氮氣氛下保持約10小時。以約200℃/小時的速度將襯甑爐從約800℃降至約675℃。在約675℃時，從甑內(nèi)取出鋼模250及其內(nèi)含物，并將其放在室溫下的石墨板上，使金屬基質(zhì)復(fù)合體和殘余基質(zhì)金屬定向固化，在室溫下，拆解組合件，可以看出基質(zhì)金屬已自發(fā)滲入預(yù)型體。
切割形成的金屬基質(zhì)復(fù)合體，加工磨光后進行定量象分析。圖26a為在50X下的復(fù)合物微結(jié)構(gòu)的微觀照片，圖26a為體系內(nèi)淣的基質(zhì)金屬在放大1000倍下的微觀照片。定量象分析的結(jié)果表明用碳化硅增強的復(fù)合體中碳化硅量約為78%(體積)，這表明金屬基質(zhì)復(fù)合體可以通過自發(fā)滲入高體積比的填料的預(yù)型體得到。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)金屬基質(zhì)復(fù)合體的方法，該方法包括提供一種基本非反應(yīng)性的填料；以及用熔融基質(zhì)金屬自發(fā)滲透至少一部分所說的填料。
2.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中在至少一部分滲透時間內(nèi)，填料和基質(zhì)金屬中的至少一種與滲透氣氛相聯(lián)系。
3.一種如權(quán)利要求2所述的方法，該方法還包括向基質(zhì)金屬、填料和滲透氣氛中的至少一種提供至少一種滲透增強劑前體和滲透增強劑的步驟。
4.一種如權(quán)利要求1所述的方法，該方法還包括向基質(zhì)金屬和填料中的至少一種提供至少一種滲透增強劑前體和滲透增強劑的步驟。
5.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中所說的滲透增強劑前體和滲透增強劑中至少一種是從外界來源提供的。
6.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中在至少一部分滲透期間內(nèi)至少一部分填料與滲透增強劑前體和滲透增強劑中至少一種相接觸。
7.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中的滲透增強劑是通過一種滲透增強劑前體和至少一種選自滲透氣氛、填料和基質(zhì)金屬中的物質(zhì)反應(yīng)形成的。
8.一種如權(quán)利要求7所述的方法，其中在滲透過程中，滲透增強劑前體揮發(fā)。
9.一種如權(quán)利要求8所述的方法，其中揮發(fā)的滲透增強劑前體在至少一部分填料中反應(yīng)形成一種反應(yīng)產(chǎn)物。
10.一種如權(quán)利要求9所述的方法，其中所說的反應(yīng)產(chǎn)物是至少可部分地被所說的熔融基質(zhì)金屬還原的。
11.一種如權(quán)利要求10所述的方法，其中所說的反應(yīng)產(chǎn)物在至少一部分所說的填料上形成涂層。
12.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中的填料包括一種預(yù)型體。
13.一種如權(quán)利要求1所述的方法，該方法還包括用一種阻擋元件限定填料的表面邊界的步驟，其中的基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透到所說的阻擋元件。
14.一種如權(quán)利要求13所述的方法，其中所說的阻擋元件包括一種選自碳、石墨和二硼化鈦中的材料。
15.一種如權(quán)利要求13所述的方法，其中所說的阻擋元件基本不被所說的基質(zhì)金屬潤濕。
16.一種如權(quán)利要求13所述的方法，其中所說的阻擋元件包括至少一種材料，該材料使得滲透氣氛與基質(zhì)金屬、填料、滲透增強劑和滲透增強劑前體中的至少一種相聯(lián)系。
17.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中的填料包括至少一種選自粉末、片晶、微球、晶須、泡體、纖維、顆粒、纖維墊、切斷纖維、球、丸粒、管狀物和耐火布中的材料。
18.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中的填料在熔融基質(zhì)金屬中有有限的溶解度。
19.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中的填料包括至少一種陶瓷材料。
20.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中的基質(zhì)金屬包括鋁，滲透增強劑前體包括至少一種選自鎂、鍶和鈣中的材料，滲透氣氛包括氮氣。
21.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中的基質(zhì)金屬包括鋁，滲透增強劑前體包括鋅，滲透氣氛包括氧氣。
22.一種如權(quán)利要求4所述的方法，其中在所說的填料和所說的基質(zhì)金屬之間的界面處提供至少一種選自所說的滲透增強劑和所說的滲透增強劑前體的物質(zhì)。
23.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中滲透增強劑前體在所說的基質(zhì)金屬中合金化。
24.一種如權(quán)利要求23所述的方法，其中所說的基質(zhì)金屬包括鋁，所說的滲透增強劑前體包括鍶和鎂中的至少一種，并且在至少一部分滲透時間內(nèi)，氮氣氣氛與填料和基質(zhì)金屬中的至少一種相聯(lián)系。
25.一種如權(quán)利要求24所述的方法，其中熔融的基質(zhì)金屬的溫度至少約1100℃。
26.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中所說的基質(zhì)金屬包括鋁并且所說的基質(zhì)金屬含有至少一種選自硅、鐵、銅、錳、鉻、鋅、鈣、鎂和鍶中的合金元素。
27.一種如權(quán)利要求4所述的方法，其中在所說的基質(zhì)金屬和所說的填料中提供所說的滲透增強劑前體和滲透增強劑中的至少一種。
28.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中在一種以上的所說的基質(zhì)金屬，所說的填料和所說的滲透氣氛中提供所說的滲透增強劑前體和滲透增強劑中的至少一種。
29.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中自發(fā)滲透期間的溫度高于基質(zhì)金屬的熔點，但低于基質(zhì)金屬的揮發(fā)點和填料的熔點。
30.一種如權(quán)利要求2所述的方法，其中的滲透氣氛包括選氧氣和氮氣中的一種氣氛。
31.一種如權(quán)利要求3所述的方法，其中的滲透增強劑前體包括選自鎂、鍶和鈣中的一種材料。
32.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中的基質(zhì)金屬包括鋁，填料包括選自氧化物、碳化物、硼化物和氮化物中的一種材料。
33.一種如權(quán)利要求20所述的方法，其中所說的自發(fā)滲透在約675-1000℃下發(fā)生。
34.一種如權(quán)利要求33所述的方法，其中所說的溫度約為750-800℃。
35.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中所說的填料包括至少一種選自氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、碳化硅、二硼化鈦、氮化鋁及其混合物中的材料。
36.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中所說的填料包括至少一種選自熔凝氧化鋁顆粒、煅燒氧化鋁顆粒、氧化鋁切斷纖維、氧化鋁連續(xù)纖維、碳化硅顆粒、碳化硅晶須、碳化硅涂敷的碳纖維、氧化鋯顆粒、二硼化鈦片晶、氮化鋁顆粒及其混合物中的材料。
37.一種如權(quán)利要求36所述的方法，其中所說的基質(zhì)金屬包括鋁。
38.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中熱處理自發(fā)滲透的填料。
39.一種如權(quán)利要求37所述的方法，其中在至少工藝過程的一部分時間內(nèi)，滲透氣氛與基質(zhì)金屬和填料中的至少一種相聯(lián)系。
40.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中所說的填料包括至少一種具有一定粒度范圍的材料，以便獲得高體積百分比的填料。
41.一種如權(quán)利要求12所述的方法，其中所說的預(yù)型體是通過至少一種選自粉漿澆注、干壓、沉積澆注、帶式澆注、帶式成形、等壓壓制、擠壓、注模法和疏松顆粒壓制法中的方法制成的。
42.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中所說的基質(zhì)金屬在約1-30小時的時間內(nèi)被熔融。
43.一種如權(quán)利要求27所述的方法，其中所說的基質(zhì)金屬包括鋁，所說的滲透增強劑前體包括鎂。
44.一種如權(quán)利要求17所述的方法，其中所說的填料包括一種厚度約為1-1000微米的材料。
45.一種金屬基質(zhì)復(fù)合體，該復(fù)合體包括一種被基質(zhì)金屬埋置的基本非反應(yīng)性填料，所說的埋置自發(fā)產(chǎn)生。
46.一種如權(quán)利要求45所述的金屬基質(zhì)復(fù)合體，其中所說的填料包括至少一種選自氧化物、碳化物、硼化物和氮化物中的材料。
47.一種如權(quán)利要求45所述的金屬基質(zhì)復(fù)合體，其中所說的填料包括至少一種選自粉末、片晶、微球、晶須、泡體、纖維、顆粒、纖維墊、切斷纖維、球、丸粒、管狀物和耐火布中的材料。
48.一種如權(quán)利要求45所述的金屬基質(zhì)復(fù)合體，其中的基質(zhì)金屬包括鋁。
49.一種如權(quán)利要求48所述的金屬基質(zhì)復(fù)合體，其中還包括至少一些氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種形成金屬基質(zhì)復(fù)合體的新方法。具體地說，一種滲透增強劑和/或滲透增強劑前體和/或滲透氣氛與填料或預(yù)型體至少在工藝過程中某一時刻相交換，使得熔融的基質(zhì)金屬自發(fā)地滲透所說的填料或預(yù)型體。這種自發(fā)滲透在不施加任何壓力或真空條件下發(fā)生。
文檔編號C22C21/00GK1045237SQ89108448
公開日1990年9月12日 申請日期1989年11月9日 優(yōu)先權(quán)日1988年11月10日
發(fā)明者邁克爾·K·阿格哈賈寧, 格雷戈里·E·漢農(nóng), 拉塞爾·G·史密斯, 小·約翰·P·比爾, 約翰·T·伯克, 克里斯托弗·R·肯尼迪 申請人:蘭克西敦技術(shù)公司