專利名稱：離子束增強(qiáng)沉積合成氮化鈦薄層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種采用離子束增強(qiáng)沉積合成氮化鈦的方法，屬于用離子束對物件表面改性處理技術(shù)。
氮化鈦材料硬度高，電學(xué)、熱力學(xué)性能優(yōu)良，是一種理想的涂層材料。氮化鈦薄膜以其耐磨性和抗蝕性好而廣泛應(yīng)用于各種部件的表面保護(hù)層，從而提高部件的使用壽命;氮化鈦薄層熱導(dǎo)性和電導(dǎo)性能優(yōu)良，熱力學(xué)性能穩(wěn)定，晶界擴(kuò)散系數(shù)小，可用作半導(dǎo)體器件的擴(kuò)散阻擋層;除此之外，氮化鈦薄膜色澤金黃，還可用作裝飾涂層。氮化鈦薄膜的制備方法多種多樣，通常采用化學(xué)汽相沉積(CVD)法和離子鍍膜法。用這些方法制備氮化鈦薄膜必須在較高溫度下進(jìn)行，故不適用于尺寸要求嚴(yán)格的精密部件或熱處理要求嚴(yán)格的模具等物件的表面改性。另外，用這些方法制備的氮化鈦薄膜與物件基體間的粘著力尚不能令人滿意。近幾年發(fā)展起來的離子束增強(qiáng)沉積合成薄膜技術(shù)是一種較好的物件表面改性處理技術(shù)。這種技術(shù)是，同一真空系統(tǒng)中，在電子束蒸發(fā)沉積或離子束濺射沉積改性材料同時(shí)，用荷能離子束進(jìn)行轟擊，使物件表面形成增強(qiáng)沉積保護(hù)層。日本原子能研究所Y·Baba等在這方面公開的方法是，在氮分壓為1×10-5乇條件下，以8Kev能量4μA/cm2束流密度的氬離子束轟擊濺射沉積的鈦，增強(qiáng)沉積在物件表面合成的氮化鈦保護(hù)層。日本日立公司S·Nakashima等人公開的方法是，采用氮離子束轟擊，增強(qiáng)沉積氮化鈦薄膜，其氮離子束的能量為20Kev，束流密度為1.0mA/cm2，鈦蒸發(fā)沉積速率為10 /秒，系統(tǒng)真空度為2.5×10-4乇。這些都是增強(qiáng)沉積氮化鈦薄膜的較好方法。然而，用這些方法制備的氮化鈦薄膜尚存在不足之處，有的硬度還不夠高，有的部件使用壽命延長的倍數(shù)也不多。為了克服如上技術(shù)方法存在的不足，本發(fā)明改進(jìn)、提供了一種用氙或氬或其它惰性氣體離子束增強(qiáng)沉積合成氮化鈦薄層的方法。
本發(fā)明的目的是，采用氙或氬或其它惰性氣體離子束轟擊蒸發(fā)沉積的鈦及其吸附的氮而合成氮化鈦薄膜，從而在物件表面形成增強(qiáng)氮化鈦保護(hù)層，提高物件表面硬度和耐磨性，延長物件使用壽命。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，將物件經(jīng)化學(xué)清洗、干燥后放入離子束增強(qiáng)沉積系統(tǒng)的靶室中。室溫下，使靶室的基礎(chǔ)真空度達(dá)到5-9×10-7乇。然后，向靶室中通入高純氮?dú)?至少99.99%)，使靶室真空度降為5-6×10-6乇，再將純氙氣或其它惰性氣體(至少99%)通入離子源，在靶室真空度為0.8-1×10-5乇時(shí)，用20-25Kev能量，0.5-1×1016原子數(shù)/cm2劑量的氙或氬或其它惰性氣體離子束轟擊，預(yù)清潔處理物件表面。接著，用電子束蒸發(fā)高純鈦(至少99%)，利用沉積的鈦吸附氮，以氙或氬或其它惰性氣體離子束轟擊，而使物件表面形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、粘著力強(qiáng)、均勻致密的增強(qiáng)沉積氮化鈦薄層。其中，惰性氣體離子束能量為25-40Kev，束流密度為35-45μA/cm2，鈦蒸發(fā)沉積速率為10 /秒。使用本方法增強(qiáng)沉積合成的氮化鈦薄層的顯微硬度達(dá)2000-2300Kg/mm2。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的，動態(tài)合成氮化鈦時(shí)離子束提供足夠的能量，可在室溫下，在物體表面形成高質(zhì)量保護(hù)層。此外，由于氙離子質(zhì)量數(shù)大，能量密度高，原子混合程度好，可使涂層與物件基體粘附牢固，同時(shí)使涂層結(jié)構(gòu)致密，均勻穩(wěn)定，硬度高用于其它方法增強(qiáng)沉積的涂層，因此是一種物件表面改性處理的較好方法。
下面結(jié)合本發(fā)明內(nèi)容詳細(xì)敘述應(yīng)用實(shí)施例。
實(shí)施例1.
實(shí)施在銅質(zhì)工件沖壓模具表面上進(jìn)行。常溫下，用氙離子束轟擊增強(qiáng)沉積合成2微米厚氮化鈦薄膜。具體方法如下首先，將銅質(zhì)工件沖壓模具去油，化學(xué)清洗，烘干后，放入離子束增強(qiáng)沉積系統(tǒng)的靶室中。抽真空，使靶室基礎(chǔ)真空度達(dá)5×10-7乇，然后向靶室中通入高純氮?dú)?至少99.99%)，使靶室真空度降為5×10-6乇。再在離子源中通入氙氣，在靶室真空度為0.8×10-5乇時(shí)，選用20Kev能量，5×1015原子數(shù)/cm2劑量的氙離子束對模具表面轟擊，進(jìn)行預(yù)清潔處理。接著，以沉積速度為10 /秒的條件，電子束蒸發(fā)純度至少是99%的鈦，鈦蒸發(fā)時(shí)吸附靶室中的氮?dú)?。在此同時(shí)，用能量為40Kev，束流密度為40μA/cm2的氙離子束連續(xù)轟擊，合成氮化鈦，直至物件表面形成2微米厚的結(jié)構(gòu)致密，粘附牢固，均勻穩(wěn)定的高質(zhì)量氮化鈦保護(hù)層。使用這種表面制備有2微米厚增強(qiáng)沉積合成氮化鈦薄層的沖壓模具，在360噸的沖壓力下，模具表面的氮化鈦膜無任何剝落。使用膜具沖制銅制物品時(shí)，不粘銅，制品表面光潔，質(zhì)量提高，且模具的使用壽命平均提高10倍以上。
實(shí)施例2.
除離子束源采用氬離子束轟擊外，其它實(shí)施方法同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種離子束增強(qiáng)沉積合成氮化鈦薄層的方法，包括對物件表面化學(xué)清洗和離子束預(yù)清潔處理工藝，其特征在于，室溫下，用氙或氬或其它惰性氣體離子束轟擊蒸發(fā)沉積在物件表面的鈦及其吸附的通入靶室的氮而合成氮化鈦，以形成粘著良好、致密、均勻、穩(wěn)定的保護(hù)層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于離子束預(yù)清潔處理表面的條件靶室基礎(chǔ)真空度為5-9×10-7乇，工作真空度為0.8-1×10-5乇，氙或氬或其它惰性氣體離子束能量為20-25Kev，劑量為0.5-1×1016原子數(shù)/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于離子束轟擊工作條件為，靶室基礎(chǔ)真空度為5-9×10-7乇，通入氮?dú)夂螅惺业恼婵斩葹?-6×10-6乇，通入氙或氬或其它惰性氣體后，靶室真空度為0.81×10-5乇，鈦蒸發(fā)沉積速率為10 /秒，氙或氬或其它惰性氣體離子束能量為25-40Kev，束流密度為35-45μA/cm2。
全文摘要
本發(fā)明是一種用氙或氬或其它惰性氣體離子束增強(qiáng)沉積合成氮化鈦薄層的方法，屬于用離子束對物件表面改性處理技術(shù)。本發(fā)明方法是將物件置于離子束增強(qiáng)沉積系統(tǒng)的靶室中，在電子束蒸發(fā)、沉積鈦時(shí)，利用活性鈦對通入靶室氮的吸附，用惰性氣體離子束轟擊沉積在物件表面的鈦及其吸附的氮，以形成高質(zhì)量氮化鈦保護(hù)層，使用本方法形成的保護(hù)層與物件基體粘著力強(qiáng)、均勻、致密、穩(wěn)定，提高了物件表面硬度，大大延長了物件使用壽命。
文檔編號C23C14/06GK1061051SQ9010297
公開日1992年5月13日 申請日期1990年11月1日 優(yōu)先權(quán)日1990年11月1日
發(fā)明者鄭志宏, 王曦, 周祖堯, 楊根慶, 柳襄懷, 黃巍, 鄒世昌, 楊碕 申請人:中國科學(xué)院上海冶金研究所