專(zhuān)利名稱(chēng)：從釹鐵硼廢料中提取釹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從釹鐵硼合金中提取稀土元素釹的氧化物的方法。
在釹鐵硼永磁產(chǎn)品的生產(chǎn)加工過(guò)程中，不管用什么方法都會(huì)產(chǎn)生大量的碎屑、邊角料或不合格產(chǎn)品組成的廢料;另一方面釹鐵硼產(chǎn)品在使用過(guò)程中因銹蝕或其它原因也會(huì)產(chǎn)生一些廢料。釹鐵硼合金中的金屬釹含量一般在30%以上，比稀土原礦中的含量高出幾倍至幾十倍。由于目前尚無(wú)適宜的回收方法，這些廢料一般作為工業(yè)垃圾扔掉了，這一方面造成資源的大量浪費(fèi)，另一方面也污染了環(huán)境。
本發(fā)明的目的是提供一種從釹鐵硼合金廢料中提取釹的方法。
本發(fā)明采取的方法是，將所述廢料用鹽酸分解，用氨或/和通過(guò)加熱調(diào)整溶液的PH值，在PH＝1.5-7的條件下加入草酸溶液產(chǎn)生草酸釹沉淀，將分離出的草酸釹加熱至分解溫度得到氧化釹。
下面進(jìn)一步說(shuō)明第一步用鹽酸溶解釹鐵硼合金廢料，合金中三種成份的比例無(wú)嚴(yán)格限制;鹽酸的用量以能將合金全部溶解即可，過(guò)量可促進(jìn)溶解速度;鹽酸的濃度無(wú)嚴(yán)格限制，一般使用濃度為15-38%(體積)，加熱可加速溶解過(guò)程。其主要反應(yīng)有
得到含F(xiàn)eCl2，NdCl3及殘余HCl的溶液。
第二步用氨水調(diào)節(jié)PH值至1.5-7，以1.5-2.5為佳，或者加熱溶液促使過(guò)量鹽酸揮發(fā)也可將PH調(diào)整到上述范圍。當(dāng)溶液濃度較高有結(jié)晶物生成時(shí)，可預(yù)先將上述溶液適當(dāng)稀釋至沒(méi)有結(jié)晶物出現(xiàn)。
第三步用草酸沉淀釹，最好用飽和草酸溶液，可減少溶液量，反應(yīng)式為
經(jīng)沉降過(guò)濾后，用清水將沉淀物反復(fù)沖洗，清洗干凈后烘干。
第四步將濾餅加熱至850-950℃時(shí)，草酸釹按下式分解
即可得到氧化釹。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有
1.利用含釹的廢料提取釹，避免了稀土資源的浪費(fèi)，減少了工業(yè)垃圾;
2.工藝簡(jiǎn)單，處理成本低，經(jīng)一次處理就可得到含量達(dá)95%以上的高純氧化釹;
3.對(duì)原料的粒度和釹含量范圍沒(méi)有限制。
4.剩余液易于處理，可用來(lái)制取氯化鐵或其它產(chǎn)品，不產(chǎn)生新的廢料。
實(shí)施例1.釹鐵硼加工廢料(切頭、邊角料等)含Nd 32%(重量)。將此原料20g加36%(體積)的濃鹽酸40ml加熱溶解，1小時(shí)后補(bǔ)加40ml同樣的濃鹽酸，繼續(xù)加熱至原料全部溶解;用80ml水稀釋?zhuān)?∶4(體積比)的氨水調(diào)PH至2.0，加熱上述溶液，在強(qiáng)烈的攪拌下加入飽和草酸溶液至有白色沉淀物生成，再過(guò)量10ml;靜置8小時(shí)后過(guò)濾，濾餅用水沖洗、過(guò)濾三次后烘干;移入坩堝中在馬弗爐中于900℃下恒溫0.5小時(shí)，得到96.2%的氧化釹5.37g。
實(shí)施例2.已部分氧化的釹鐵硼薄磁片廢料含Nd 34%。稱(chēng)此原料30g，分三次加入18%的濃鹽酸共240ml，加熱至原料全部溶解;用50ml水稀釋?zhuān)?∶3的氨水調(diào)PH至4，加熱上述溶液，在強(qiáng)烈的攪拌下加入3%草酸溶液至有白色沉淀物生成，再過(guò)量25ml;靜置24小時(shí)后過(guò)濾，濾餅反復(fù)用水沖洗、過(guò)濾干凈后烘干;移入坩堝中在馬弗爐中于850℃下恒溫1小時(shí)，得到97.08%的氧化釹7.84g。
實(shí)施例3.釹鐵硼碎屑含Nd 30%。將此原料25g加24%的濃鹽酸135ml加熱溶解，用80ml水稀釋?zhuān)?∶2的氨水調(diào)PH至7，加熱上述溶液，在強(qiáng)烈的攪拌下加入8%草酸溶液至有白色沉淀物生成，再過(guò)量20ml;靜置6小時(shí)后過(guò)濾，濾餅用水沖洗干凈后烘干;移入坩堝中在950℃下恒溫0.5小時(shí)，得到95.8%的氧化釹6.12g。
權(quán)利要求
1.一種從釹鐵硼廢料中提取釹的方法，其特征在于下述步驟將所述廢料用鹽酸分解；用氨或/和通過(guò)加熱調(diào)整溶液的PH值，在PH=1.5-7的條件下加入草酸溶液產(chǎn)生草酸釹沉淀；將徹底分離出的草酸釹加熱至分解溫度得到氧化釹。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽酸濃度為15-38%(體積)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述PH值最好為1.5-2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氨水濃度為1∶2-1∶4(體積)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述草酸溶液最好為飽和草酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，加熱分解溫度為850-950℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，加熱分解時(shí)間為0.5-1小時(shí)。
全文摘要
一種從釹鐵硼廢料中提取釹的方法，是將所述廢料用鹽酸溶解；溶液用氨或/和通過(guò)加熱調(diào)整pH至1.5-7的范圍時(shí)，加入草酸溶液產(chǎn)生草酸釹沉淀；將經(jīng)分離的草酸釹加熱至分解溫度得到氧化釹。本發(fā)明對(duì)原料的粒度和釹含量范圍沒(méi)有限制；工藝簡(jiǎn)單，處理成本低，經(jīng)一次處理就可得到含量達(dá)95％以上的高純氧化釹；剩余液易于處理，減少了工業(yè)垃圾，避免了稀土資源的浪費(fèi)。
文檔編號(hào)C22B3/10GK1058232SQ90105498
公開(kāi)日1992年1月29日 申請(qǐng)日期1990年7月19日 優(yōu)先權(quán)日1990年7月19日
發(fā)明者張禮剛 申請(qǐng)人:中南工業(yè)大學(xué)