專利名稱：一種高純金屬釹生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土金屬的制備即一種高純金屬釹生產(chǎn)方法。用此方法可將金屬釹中的雜質(zhì)如碳，鈣，鎂等除掉。
金屬釹是生產(chǎn)高性能永磁材料的重要材料，而其含碳量的多少對于釹鐵硼高性能永磁材料的磁性能有至關(guān)重要的影響。如含碳量高于0.05%，磁性能就大大降低。
現(xiàn)有的金屬釹生產(chǎn)方法采用氟化物熔鹽電解法。由于這種方法在生產(chǎn)過程中使用石墨作為陽極，所以，不可避免地要有部分碳以金屬碳化物或游離碳的形式進(jìn)入金屬釹中，使得金屬釹中含碳量較高。只有50%-65%的金屬釹含碳量低于0.05%，其余部分含碳量高于0.05%。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種高純金屬釹生產(chǎn)方法，用這種方法可將含碳量高的金屬釹進(jìn)行除雜(碳，鈣，鎂等)處理。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達(dá)到將含碳量高的金屬釹和三種除碳原料氧化釹，氟化釹，氧化鈣放入難熔金屬坩鍋或電熔鎂砂坩鍋，氧化鋁鋼玉坩鍋，再將坩鍋安放在真空感應(yīng)爐內(nèi)的感應(yīng)圈中，三種除碳原料的投放比例分別為金屬釹的0.5%-3.0%，1.0%-3.0%，1.0%-3.0%。抽真空至3×10乇時(shí)開始加熱，由于在加熱過程中真空度要降低，所以要繼續(xù)抽真空，讓真空度保持在1×10乇，爐溫加熱到1050℃時(shí)金屬釹開始熔化，約30分鐘完全熔化后繼續(xù)升高爐溫到1500℃左右，保持以上爐溫及真空度，讓爐中金屬釹與除碳原料充分反應(yīng)。在反應(yīng)過程中氧化釹與金屬釹中的游離碳形成二氧化碳;氟化釹，氧化鈣與金屬釹中的金屬碳化物形成碳酸鈣及金屬。在此期間繼續(xù)抽真空，真空度達(dá)5×10乇時(shí)停止抽真空，停止升溫。最后當(dāng)爐溫逐漸降到1200℃時(shí)將爐中金屬釹倒入模中冷卻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下用本方法可大規(guī)模地將含碳量高的金屬釹進(jìn)行除雜質(zhì)(碳，鈣，鎂)處理。整個(gè)過程為1-2小時(shí)。工藝操作簡便，不造成任何環(huán)境污染。本方法生產(chǎn)的金屬釹含碳量均在0.05%以下，加工產(chǎn)出率為96%-98%。用這種金屬釹制作的釹鐵硼永磁體的最高磁能積為39MGOe，矯頑力為17000 Oe，完全達(dá)到高性能永磁材料的標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的工藝流程見附圖
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本發(fā)明的具體實(shí)施例如下實(shí)例1將含碳量為0.9%的金屬釹2000克放入電熔鎂砂坩鍋內(nèi)，放入20克氧化釹，30克氟化釹，20克氧化鈣，將坩鍋放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的感應(yīng)圈中。抽真空至3×10乇，緩慢加熱并保持真空度在1×10乇，加熱0.5小時(shí)，爐內(nèi)釹開始熔化，此時(shí)溫度約1050℃，繼續(xù)升溫，并保持真空度在1×10-5×10乇之間，爐溫升至1500℃。保持以上爐溫及真空度，保持時(shí)間50分鐘。此時(shí)真空度達(dá)到5×10乇，停止抽真空，停止升溫。當(dāng)爐溫降至1200℃時(shí)，將釹倒入冷卻模中。冷卻后，釹的重量為1950克，產(chǎn)出率為97%。
經(jīng)取樣分析，非稀土雜質(zhì)含量為C＝0.035%Ca＝0.045%Mg＝0.010%Al＝0.005%Li＝0.012%實(shí)例2將含碳量為0.2%的金屬釹2000克放入鉭坩鍋內(nèi)，放入10克氧化釹，20克氟化釹，20克氧化鈣。將坩鍋放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的感應(yīng)圈中。抽真空至3×10乇，緩慢加熱并保持真空在1×10乇，加熱0.5小時(shí)，爐內(nèi)釹開始熔化，此時(shí)爐內(nèi)溫度約為1050℃，繼續(xù)升溫，并保持真空度在1×10乇，當(dāng)爐溫升至1500℃時(shí)，保持真空度及爐溫，讓爐中釹與除碳原料充分反應(yīng)，保持反應(yīng)時(shí)間為30分鐘。此時(shí)真空度達(dá)到5×10乇，停止抽真空，停止升溫。當(dāng)爐溫降至1200℃時(shí)，將釹倒入冷卻模，冷卻后，釹的總重量為1960克，產(chǎn)出率為98%。
經(jīng)取樣分析，非稀土雜質(zhì)含量為C＝0.021%Ca＝0.043%Mg＝0.009%Li＝0.011%
權(quán)利要求
1.一種高純金屬釹生產(chǎn)方法，此方法可將金屬釹中的雜質(zhì)加碳，鈣，鎂等除掉，其特征是將含碳量高的金屬釹和除碳原料氧化釹，氟化釹，氧化鈣放入難熔金屬坩鍋，再將坩鍋安放在真空感應(yīng)爐內(nèi)的感應(yīng)圈中，三種除碳原料的投放比例分別為金屬釹的0.5%-3.0%，1.0%-3.0%，1.0%-3.0%，抽真空至3×10乇時(shí)開始加熱，加熱過程中繼續(xù)抽真空，使真空度保持在1×10乇，加熱到1050℃時(shí)金屬釹開始熔化，約30分鐘完全熔化后，繼續(xù)升高爐溫到1500℃左右，保持以上爐溫及真空度，讓爐中金屬釹與除碳原料充分反應(yīng)，在此期間繼續(xù)抽真空，真空度達(dá)到5×10乇時(shí)停止抽真空，停止升溫，最后當(dāng)爐溫逐漸降到1200℃時(shí)將爐中金屬釹倒入模中冷卻。
全文摘要
一種高純金屬釹生產(chǎn)方法，將含碳量高的金屬釹及一定比例的除碳原料氧化釹，氟化釹，氧化鈣放入難熔金屬坩堝，再將坩堝安放在真空感應(yīng)爐內(nèi)的感應(yīng)圈中進(jìn)行抽真空及加溫處理，待爐內(nèi)真空度及溫度保持在一定程度時(shí)，讓爐中金屬釹與除碳原料充分反應(yīng)，待一段時(shí)間后停止抽真空，停止升溫，最后將爐中金屬釹倒入模中冷卻。用本方法生產(chǎn)的金屬釹含碳量均在0.05％以下，可用來制作高性能釹鐵硼永磁材料。
文檔編號C22B59/00GK1063905SQ9110087
公開日1992年8月26日 申請日期1991年2月9日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月9日
發(fā)明者謝丁寧, 逄德旭, 仝明, 常侃, 魏曉明, 鄧一兵, 卜景宣, 徐孝仁 申請人:內(nèi)蒙古工學(xué)院