專利名稱：冷壓模潤(rùn)滑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與熱壓含烯土元素的粉末合金技術(shù)有關(guān)，更具體地說，本發(fā)明與制作冷壓坯體時(shí)潤(rùn)滑技術(shù)有關(guān)。即對(duì)壓坯體進(jìn)行熱加工前，將含有稀土元素，其原始組份為RE2TM14B的合金粉末冷壓成壓坯體的方法。
如美國專利US-A-4，802，931和US-A-4，851，058號(hào)所公開的那樣，用仔細(xì)控制的生產(chǎn)永磁材料的工藝，已經(jīng)熔融旋制出由要形成RE2TM14B正方晶相的組分構(gòu)成的含稀土元素的各種合金。在淬火或過冷淬火再退火的條件下，這種熔融旋制的材料基本上由正方晶體組成，典型的如Nd2Fe14B相。含正方晶體的晶粒都很小，典型的平均晶粒尺寸小于幾百毫微米，在它們周圍是一個(gè)或多個(gè)二級(jí)晶粒邊界相，該邊界相形成該組份的永磁特性。這種微粒材料的磁性各向同性，熔融旋制的帶段可粉碎研磨成合適的粉末，再配上合適的粘合材料，然后模制成有用的粘合的各向同性永久磁體，如美國專利US-A-4，902，361所公布的那樣。
在需求高能永久磁體產(chǎn)品的地方，可將熔融旋制的粉末材料熱壓形成完全致密的永久磁體，如果需要，還可將這種完全致密的磁體進(jìn)一步熱加工成形為磁性很強(qiáng)的各向異性磁體。例如這些技術(shù)已在美國專利US-A-4，792，367和US-A-4，844，754中公開。
這種微粒狀熔融旋制的含稀土元素的材料起初是帶狀顆?；蛴蓭Ф畏鬯槌傻姆勰榱藢?duì)材料熱壓或進(jìn)行其它熱加工，必須將材料加熱到適宜的熱加工溫度，典型的為700℃到800℃。正如上面提到的美國專利所公開的那樣，必須小心地在真空或合適的惰性氣體中加熱粉末，以便提供干燥的基本上無氧的環(huán)境防止粉末燃燒。在試圖加工這種容易燃燒的含稀土元素的材料時(shí)，總是需要提供適宜的保護(hù)氣體，使稀土元素和其它組分不會(huì)被氧化，材料的永久磁性不會(huì)衰退。
在我們共同待審的專利號(hào)-的中國專利中公開了用開式壓機(jī)生產(chǎn)熱壓的稀土過渡金屬硼(RE-TM-B)磁體的兩步冷壓熱壓工藝。此工藝的第一步將粉末狀微粒RE-TM-B材料于室溫下在開式壓機(jī)中加壓，所形成的冷壓坯體的密度約為每立方厘米5到5.5克，為相同組成完全致密體密度的70%，那末按照這種兩步技術(shù)，冷壓坯體適于在開式熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓，該熱壓機(jī)的模腔被加熱并充滿干燥的惰性氣體如氬氣，以保護(hù)坯體不會(huì)燃燒或發(fā)生其它的氧化，否則將使產(chǎn)品的磁性減退。
含稀土元素的粉末和冷壓坯體容易與濕氣和某些化學(xué)物質(zhì)象氯離子發(fā)生反應(yīng)。因此為了防止粉末或坯體的組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在熱壓操作時(shí)除應(yīng)用干燥的惰性氣體外還必須采取其它的保護(hù)措施。例如在上面提到的冷壓熱壓技術(shù)中，在冷壓操作時(shí)使用潤(rùn)滑劑有利于粉末的壓縮和便于從模中取出坯體而不磨損壓?；蚺黧w，也不會(huì)使坯體斷裂。為了成功地完成冷壓，確認(rèn)應(yīng)在模壁上涂固體潤(rùn)滑膜，如聚四氟乙烷或氟化的乙丙共聚物(特氟隆商標(biāo))，潤(rùn)滑劑不應(yīng)與加到壓模中供壓實(shí)的粉末材料混合。如果壓坯是環(huán)形或類似形狀，要求有一芯件作為加壓工具的一部分，那末在這種芯件的表面也可適當(dāng)?shù)赝可瞎腆w潤(rùn)滑膜。
特氟隆(商標(biāo))粉末是最好的固體潤(rùn)滑膜。通過使用特氟隆在揮發(fā)性載體中的懸浮液將特氟隆粉末涂到壓?；蚰Ｐ颈砻?，這種揮發(fā)性載體最好是相對(duì)高密度的液體以便較好地懸浮特氟隆粉末狀顆粒。在上面描述的工藝中已使用揮發(fā)性的含氯-氟的鏈烴液體懸浮特氟隆顆粒。然而干燥之后仍存留在潤(rùn)滑膜內(nèi)的一些液體會(huì)傳遞到冷壓坯體中。在某些操作中，在熱壓之前必須或希望將冷壓坯體存放幾小時(shí)或數(shù)日。在此期間，微量的含氯液體或其它反應(yīng)性液體，特別是在潮濕的大氣條件下可與含稀土元素的粉末反應(yīng)，這樣的反應(yīng)例如由于減少了它的矯頑磁力而減退了所得產(chǎn)品的永久磁性。
因此本發(fā)明的目標(biāo)是提供用來懸浮固體潤(rùn)滑劑如特氟隆粉末的適宜的液體載體，以便在熱壓前制作含稀土元素的冷壓坯體時(shí)進(jìn)行模潤(rùn)滑。
按照本發(fā)明冷壓含稀土元素合金粉末的方法，其特征是使用一種開式壓機(jī)(10)，該壓機(jī)至少包括一個(gè)壓模部件(12)，以構(gòu)成接納物料的模腔(14)和模壁，和兩個(gè)相對(duì)的加壓部件(16，18)，其中一個(gè)適合在模腔(14)內(nèi)作往復(fù)運(yùn)動(dòng)以給放入的物料加壓;該方法包括在常溫下將固體潤(rùn)滑膜涂到形成模腔的壁上，然后將不含潤(rùn)滑劑、不含粘合劑、含有稀土元素的合金粉末加入到潤(rùn)滑過的模腔中，接著用加壓部件在常溫下將粉末在模腔中壓實(shí)成有一定強(qiáng)度可自行保持的生壓坯;使用的固體潤(rùn)滑劑是固體潤(rùn)滑劑顆粒在無氯、揮發(fā)性的氟化烴液體中的懸浮液。
按照本發(fā)明優(yōu)先的實(shí)施方案，用下述方法達(dá)到上述及其它目標(biāo)。
用于本發(fā)明技術(shù)的初始材料是由相應(yīng)組分構(gòu)成適宜的熔融旋制的帶狀顆?；蚍勰?，以便最終形成磁性體，該磁性體基本由正方晶相RE2TM14B組成，少部分是稀土元素含量較高的顆粒邊界相。一般用RE代表稀土元素，最好這種材料的稀土元素組分至少有60%是釹和/或氧化鐠。過渡金屬元素(TM)最好是鐵或者鐵與鈷和/或其它少量金屬的混合物。這種容易壓實(shí)的初始材料最好是很細(xì)的微粒(即小于50毫微米)或幾乎是非晶形的。熱壓工藝和任何附加的熱加工將材料壓實(shí)，同時(shí)使晶體增長(zhǎng)。從而使平均晶粒尺寸增大，但最大的晶粒尺寸仍小于500毫微米左右。該產(chǎn)品有永磁特性。
本發(fā)明的技術(shù)適合在開式壓機(jī)中實(shí)施，這類壓機(jī)有壓模，其模壁組成橫截面合適的模腔。在這種壓機(jī)中，將工件材料或型坯插入到模腔中，由相對(duì)的機(jī)件，典型的是用上下沖頭對(duì)其加壓。在這種雙沖頭壓機(jī)操作中，起初將上沖頭提到壓模腔外，下沖頭在下部位置以便打開模腔接納要加工的物料。然后降低上沖頭把模腔閉合。接著機(jī)械或液壓驅(qū)動(dòng)兩個(gè)沖頭對(duì)它們之間的工件加壓。沖頭與模壁緊密配合，從而封閉要加工的物料，但最好與模壁稍有空間以減少摩擦和摩損。物料加壓后將上沖頭抬起到模腔之外，并提起下沖頭以便將加壓過的工件提高到壓模的底部邊緣，從而可將工件取出。此過程大體上連續(xù)地重復(fù)進(jìn)行。
按照本發(fā)明的廣泛內(nèi)容，熱壓的、完全致密的永磁體由冷壓后接著熱壓的兩步加壓法生產(chǎn)。
上述組成的粉末材料，其加入量根據(jù)所需工件的尺寸確定，首先在常溫和大氣中加壓成生壓坯。這種加壓稱為冷壓。冷壓坯體有5克/厘米3或更高的密度，最好為5.3～5.5克/厘米3。在冷壓操作中，固體潤(rùn)滑膜如特氟隆粉末涂在加壓的模壁上。潤(rùn)滑劑或粘合劑不與含稀土元素的粉末混合。
特氟隆或類似材料最好以其粉末的懸浮液應(yīng)用，其載體為不燃的高揮發(fā)性的液體。在這方面，最好利用每個(gè)分子有2至8個(gè)碳原子的完全氟化的鏈烴。在先形成的壓坯體已經(jīng)從壓模內(nèi)取出，沖頭移到其最下位置以便接納下批熔融旋制的粉末之后，含特氟隆的流體混合物通過下沖頭內(nèi)的很多適宜的小孔涂到模腔壁上。驅(qū)動(dòng)上沖頭冷壓粉末成多孔的生壓坯體。模壁上干燥的潤(rùn)滑膜便于加壓和從模內(nèi)取出坯體，而不損壞壓模或坯體。
在生壓坯體形成后就準(zhǔn)備在另一開式壓機(jī)中進(jìn)行熱加工。通常都是使用不同的壓機(jī)，因?yàn)闉楸阌跓釅翰僮饕訜釅耗：托枰锜岬牟牧稀?br> 在冷壓坯體上存留一些液體載體。推測(cè)這可能是由于這個(gè)事實(shí)造成的，即沒有對(duì)加壓工具加熱，而且加壓操作進(jìn)行得非?？臁９腆w潤(rùn)滑膜沒有完全地除去液體載體。冷壓部件不可能立即去熱壓。冷壓坯體的暫時(shí)貯存使它們暴露在殘留的液體載體和充滿濕氣的空氣中。通過使用易揮發(fā)的氟化烴液體作載體來形成固體潤(rùn)滑膜，可以有效地制成貯存時(shí)不衰變的含稀土元素的壓坯體。
從參考附圖的詳細(xì)描述中將會(huì)更明了本發(fā)明的其它目標(biāo)和優(yōu)點(diǎn)。其中

圖1a至1d是冷成形、開式壓機(jī)的示意圖，部分呈剖面，圖示冷壓成形的各個(gè)步驟，包括通過下沖頭噴撒供應(yīng)的液體潤(rùn)滑混合物到模壁以完成模腔壁的潤(rùn)滑。
在描述本發(fā)明的工藝時(shí)，參考的附圖中僅描繪了壓機(jī)的一小部分，即壓機(jī)的壓模和上下沖頭，因?yàn)榫驮趬簷C(jī)的這一部分包含了本發(fā)明工藝的特點(diǎn)。本發(fā)明優(yōu)先的實(shí)施方案圖示說明制造直圓柱形的傳感器磁體。但是應(yīng)理解通過改變壓模的橫截面和沖頭的形狀也可生產(chǎn)其它的磁體。同時(shí)也應(yīng)理解，還可應(yīng)用其它結(jié)構(gòu)的壓機(jī)，如一個(gè)沖頭的砧壓，需要模芯的圓環(huán)壓和組合壓機(jī)，即生產(chǎn)轉(zhuǎn)子或分路器的磁體，壓模的形狀也有格模和階模等。
所以圖1a至1d只描繪了開式、在環(huán)境條件下操作的冷壓機(jī)10的一小部分。冷壓機(jī)10有壓模塊12，模塊有圓筒形的模腔14。下沖頭機(jī)構(gòu)16可在模腔14內(nèi)作往復(fù)運(yùn)動(dòng)。上沖頭18也可在模腔內(nèi)上下移動(dòng)。上沖頭托架20可滑動(dòng)地保持和引導(dǎo)上沖頭18。上沖頭18有圓的平的沖頭面22。如圖1a到1c所示，上沖頭18已被提升到它的最高位置，以便于從冷壓機(jī)的模腔中取出壓坯，和加入新的微粒狀起始材料。
下沖頭16包括頭部24，帶有平的表面26，頭部的橫截面是圓形，適合與模腔14的壁緊密配合。下沖頭16包括直徑較小的柱體部分28。下沖頭16還包括在模塊12下面擴(kuò)大的基座30。如圖1a所示，下沖頭被抬高到它的最高位置，其面26剛好高出模塊12的上表面32。在這個(gè)位置，下沖頭16把剛壓成的RE-TM-B微粒組成的冷壓坯體34抬起。在壓機(jī)加壓沖程的末端由機(jī)架或其它機(jī)構(gòu)(未顯示)把冷壓坯體34推到一邊。
這樣的冷壓坯體是上述類型的RE-TM-B微粒組成的多孔生壓坯。它的密度高于5克/厘米3，按照本發(fā)明熱壓工藝有很高使用價(jià)值，如果需要，這壓坯體可進(jìn)一步熱加工成完全致密的磁體，有優(yōu)良的永磁特性。
隨著冷壓坯體34的取出，下沖頭16下降到在壓機(jī)操作中它的最低位置(如圖16所示)。在下降過程中下沖頭進(jìn)行本發(fā)明方法的一個(gè)重要工作。在下沖頭16內(nèi)有一根中心軸向?qū)Ч?6，從下沖頭的基座30沿著柱體28的長(zhǎng)度伸展到頭部24。軸間導(dǎo)管36可鉆孔形成，從基座30向上鉆孔通過柱體28到頭部24，然后用塞子38塞住基座上的出口。塞子38最好與基座30的底面平齊，以便機(jī)械驅(qū)動(dòng)的壓機(jī)可以按基座的底面操作，抬起或下降下沖頭16。
在基座30內(nèi)裝設(shè)橫向?qū)Ч?0，它與軸向?qū)Ч?6相交。導(dǎo)管40帶有螺紋以接納管接頭42和供料管44，下面將描述供料管的使用目的。在沖頭的頭部24鉆出比軸向?qū)Ч?6的直徑還小的第二橫向?qū)Ч?6。小導(dǎo)管46沿直徑橫穿過沖頭的頭部24，出口在機(jī)械加工成的圓環(huán)48中，圓環(huán)與沖頭的面26平行，位于軸向?qū)Ч?6的頂端稍下一點(diǎn)。這樣下沖頭16就有連續(xù)的內(nèi)部通道，從管44經(jīng)過交叉導(dǎo)管40到軸向管36，再到在沖頭的頭部24中的小的出口導(dǎo)管46。這個(gè)通道的目的是輸送合適的潤(rùn)滑劑給模腔14的壁表面。
最好使用特氟隆潤(rùn)滑膜。通過液體載體涂敷特氟隆顆粒。比較合適的混合物是90%體積的液體載體和10%體積的特氟隆粒子。液體載體是能懸浮特氟隆顆粒的物質(zhì)，如果攪拌混合物，液體載體就可帶著特氟隆顆粒通過下沖頭管子和導(dǎo)管網(wǎng)。液體載體還必須是容易從模壁揮發(fā)的物質(zhì)。
本發(fā)明所用的合適的載體是分子中最好有2到8個(gè)碳原子的鏈烴的全氟衍生物。全氟化的己烷或辛烷比較合適。這些分子可以是鏈形也可是環(huán)形。最好用全氟化的己烷。
這樣，體積百分比90%為液相碳氟化合物，10%為特氟隆粉末的混合物已制備好，放在另一容器內(nèi)(在圖中沒有顯示)。將混合物攪拌并把它從容器輸送到管44，通過導(dǎo)管40，36和46到壓模12的模腔壁14。容器和輸送系統(tǒng)(未顯示)應(yīng)適合在壓力下輸送流體。
現(xiàn)在參考圖1a和1b，如圖1a所示當(dāng)下沖頭在它最高點(diǎn)時(shí)對(duì)潤(rùn)滑劑混合物加壓。當(dāng)下沖頭在模腔內(nèi)下降，直到它到達(dá)圖16所示的位置，在這個(gè)過程中，對(duì)流體混合物加壓，使流體混合物為模腔壁14涂上一層膜50，如圖16所示。液體載體蒸發(fā)得非常快，雖然在膜內(nèi)有一點(diǎn)殘留量。本發(fā)明要求使用全氟化合物的另一重要特點(diǎn)是，這種物質(zhì)如果殘留在冷壓坯體的表面，也不會(huì)在貯存和熱加工坯體時(shí)對(duì)它的永磁特性產(chǎn)生有害的影響。
這樣，當(dāng)下沖頭16在它的下部位置，上沖頭18在它的上部位置，模腔(圖1b)壁上已涂上潤(rùn)滑膜時(shí)，腔14已準(zhǔn)備好接受粉末狀的容易固化的鐵-釹-硼材料。下沖頭16被提到由所加粉末的體積所決定的充滿位置(圖1c)。這種材料以松散的形式加料到壓模的下部。料是從漏斗(未顯示)加入到壓模中，可用任何合適的方法測(cè)量加入模腔中的量。如圖1c所示，粉末材料52已在壓模內(nèi)。
然后上沖頭18下降，兩個(gè)沖頭16、18和模壁相互配合將粉末壓實(shí)成生壓坯體34。圖1d表明當(dāng)顆粒已被壓實(shí)成生壓坯體34時(shí)上下沖頭的位置。
壓實(shí)工作一完成，上沖頭18立即提起到如圖1所示的上面位置，下沖頭16抬起以便把壓坯體34從模12內(nèi)排出，將壓坯體34移開，過程再重復(fù)進(jìn)行。這種冷壓過程典型的每個(gè)周期需要一至六秒鐘。在環(huán)境條件下進(jìn)行。冷壓坯的外表面上可能有微量的特氟隆粉末。也能有微量的氟化液體載體。然而，即使壓坯體在熱加工前存放在空氣中，液相載體的組分也不會(huì)對(duì)鐵-釹型材料的永磁特性產(chǎn)生有害的影響。
已根據(jù)幾個(gè)特定的實(shí)施方案描述了本發(fā)明，可以理解，熟悉本工藝的人員可很容易地采用本發(fā)明的其它形式。如上所述通過一個(gè)加壓沖頭中的孔噴撒形成潤(rùn)滑膜。很明顯也可以通過其它噴涂技術(shù)，通過涂抹或類似的涂敷方法涂上氟化液體和粉末的混合物。因此本發(fā)明的范圍僅受下列權(quán)利要求所限制。
權(quán)利要求
1.在對(duì)壓坯體(34)進(jìn)行熱加工前，將含有稀土元素的合金粉末(52)，其原始組份為Re2TM14B冷壓成壓坯體(34)的方法，其特征是該方法使用一種在空氣中敞開的壓機(jī)(10)，該壓機(jī)至少包括一個(gè)壓模部件(12)，以構(gòu)成接納物料的模腔(14)和模壁，和兩個(gè)相對(duì)的加壓部件(16，18)，其中一個(gè)適合在模腔(14)內(nèi)作往復(fù)運(yùn)動(dòng)以給放入的物料加壓；該方法包括在常溫下將固體潤(rùn)滑劑膜涂到形成模腔的壁上，然后將沒有潤(rùn)滑劑、沒有粘合劑含有稀土元素的合金粉末(52)加入到潤(rùn)滑過的模腔(14)中，接著用加壓部件(16，18)在常溫下將粉末(52)在模腔(14)中壓實(shí)成有一定強(qiáng)度可自行保持的生壓坯(34)；使用的固體潤(rùn)滑劑是固體潤(rùn)滑劑顆粒在無氯、揮發(fā)性的氟化碳?xì)浠衔镆后w中的懸浮液。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是將粉末(52)壓實(shí)成生壓坯(34)，其密度約為每立方厘米5克左右或更高。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是接納物料的模腔(14)有預(yù)先確定的模截面形狀，相對(duì)的加壓部件是上、下相對(duì)的沖頭(16，18)，適合在模腔(14)內(nèi)作往復(fù)運(yùn)動(dòng)以對(duì)放入的物料加壓，將預(yù)先確定量，無潤(rùn)滑劑、無粘合劑的含稀土元素的合金粉末(52)加入到潤(rùn)滑過的模腔(14)中，放在下沖頭(16)之上，固體潤(rùn)滑劑懸浮液是固體潤(rùn)滑劑顆粒懸浮在兩至捌個(gè)碳原子的全部氟化的鏈烴液體中，使用時(shí)將該懸浮液噴撒在模壁上。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是固體潤(rùn)滑劑涂在常溫壓機(jī)(10)的模壁上，通過在下沖頭(16)中的導(dǎo)管(36，46)，將散布在氟化碳?xì)浠衔镆后w中的聚四氟乙烷或氟化乙稀-丙稀共聚物的顆粒，噴撒到模壁上。
5.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征是固體潤(rùn)滑劑涂在常溫壓機(jī)(10)的模壁上，通過在下沖頭(16)中的導(dǎo)管(36，46)，將散布在氟化碳?xì)浠衔镆后w中的聚四氟乙烷或氟化乙稀-丙烯共聚物的顆粒，噴撒到模壁上。
全文摘要
在常溫下僅在模壁和模芯處使用固體潤(rùn)滑劑，將含有稀土元素的粉末(52)壓制成壓坯體(34)。使用固體潤(rùn)滑劑時(shí)，將潤(rùn)滑劑粉末懸浮在氟化的碳?xì)浠衔镆后w中。
文檔編號(hào)B22F3/02GK1066807SQ9210355
公開日1992年12月9日 申請(qǐng)日期1992年5月15日 優(yōu)先權(quán)日1991年5月15日
發(fā)明者J·C·沙因, J·W·赫興勒德爾 申請(qǐng)人:通用汽車公司