專利名稱：無污染金銀分離新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無污染金、銀分離新工藝方法、特別適用于從砂金中分離金和銀。
目前，從砂金中分離金、銀，除了電解法外，還有濕法分離金銀的方法，該法是采用王水浸出工藝，采用固體草酸還原出海綿金，經(jīng)熔鑄后制得純金。浸出渣用碳酸鈉還原，再用硝酸分解金、銀合金，然后用鋅粉置換銀。此法分離金銀。此法分離金銀的過程省去了電解過程，提高了工效，但經(jīng)生產(chǎn)實(shí)踐表明，該法所用王水量大，操作周期長且污染環(huán)境，有待于改進(jìn)。
本發(fā)明針對存在的問題提出了一個(gè)無污染金銀分離新工藝方法，選用簡便的還原金銀工藝，降低了成本，縮短了周期，不污染環(huán)境，有利于操作人員的身體健康，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
本發(fā)明的第一個(gè)工藝技術(shù)方法-提取金的方法是按如下程序?qū)崿F(xiàn)的。
1、稱取一定量砂金于聚乙烯溶樣瓶中，加入一定量的硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀和水，加蓋擰緊，置于封閉水浴溶樣器中，加熱至108℃保持0.5小時(shí)，使砂金中的金浸出，形成四氯金酸溶液。
2、將四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加熱至沸騰，逐滴加入水合聯(lián)氨，至溶液不再有黑色反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，繼續(xù)加熱至海綿金凝聚。
3、將海綿金用水洗凈后，烘干后在1200℃溫度下熔化鑄成金錠。
本方法水合聯(lián)氨加入量為理論值的120%。
本發(fā)明的方法將海綿金用自來水清洗后在120℃溫度下干燥1小時(shí)，待冷卻后按下列比例加入硝酸鉀和硼砂1∶0.01∶0.03，于1200℃溫度下熔煉，鑄成金錠。
本發(fā)明的第二個(gè)工藝技術(shù)方法-提取銀的方法是按下列的程序?qū)崿F(xiàn)的。
1、將提取金以后的殘?jiān)盟礈旄蓛?，加?∶1氨水以溶解殘?jiān)械穆然y。將溶液過濾殘金進(jìn)行第二次浸取。
2、將濾液置于電爐上加熱至沸加入1∶1鹽酸，使溶液中的銀轉(zhuǎn)化成氯化銀白色沉淀。
3、將過濾出的氯化銀沉淀放入燒杯中加入水合聯(lián)氨至浸沒沉淀，發(fā)生銀鏡反應(yīng)，制得金屬銀、洗凈后于1100℃鑄成銀錠。熔鑄時(shí)在金屬銀粉中加入硝酸鉀和硼砂的量為該重量的1%和3%。
本發(fā)明與現(xiàn)行的“王水浸取、草酸還原分離金銀方法”相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本方法操作簡單快速、浸取時(shí)間僅為對比法的1/3，還原時(shí)間僅為對比法的1/6，可提高工效3-5倍。
2、本方法節(jié)約試劑，節(jié)約用電，成本低，對年產(chǎn)量5000兩黃金計(jì)算，本方法投資費(fèi)用為伍仟元，而對比法為1.2萬元。
3、本方法生產(chǎn)周期為一天，對比法三天4、本方法控制終點(diǎn)準(zhǔn)確，利用加入過量水合聯(lián)氨的方法可使溶液中的金全部還原，溶液中的殘金為0.01毫克。對比法溶液中的殘金為0.02-2毫克范圍。
5、提取金、銀的純度，回收率對比。
本發(fā)明 對比法金純度 99.99% 金純度 >99.9%銀純度 99.9% 銀純度 99.9%金回收率 99.98% 金回收率 99.98%銀回收率 99.96% 銀回收率 99.96%應(yīng)用實(shí)例1、提取金的實(shí)例
(1)稱取30克砂金(含金量為84%，含銀量為12%，雜質(zhì)為4%)于300毫升聚乙烯溶樣瓶中，加入15毫升硝酸、30克氯化鈉，1.5克高錳酸鉀，50毫升水，搖勻，加蓋，擰緊，置于封閉式水浴溶樣器中(可容40個(gè)溶樣瓶)，通電加熱，30分鐘后，溫度達(dá)108℃，保持30分鐘斷電，放置30分鐘，取出啟蓋，加水至300毫升，攪勻，靜止2-3小時(shí)。在酸性介質(zhì)中，溶液的CL可被高錳酸鉀氧化，產(chǎn)生新生態(tài)的氯，新生態(tài)的氯具有強(qiáng)氧化性，可將金、銀溶解。
其反應(yīng)式如下
硝酸為強(qiáng)氧化劑，部分硝酸可氧化溶液中的CL-，產(chǎn)生新生態(tài)的氯，增強(qiáng)溶金能力。
2、將靜止后的溶液抽氣減壓過濾，用水充分洗滌殘?jiān)⒁迫牒銣馗稍锵渲杏?20℃恒溫下干燥1小時(shí)。
3、將濾液轉(zhuǎn)到3000毫升平底燒瓶中，置于電爐上加熱煮沸，用移液管逐滴加入水合聯(lián)氨還原金，加入時(shí)溶液反應(yīng)激烈，此時(shí)四氯金酸被還原成海綿金，其反應(yīng)式如下
當(dāng)加入水合聯(lián)氨溶液不再產(chǎn)生黑色即為還原完全，繼續(xù)加熱半小時(shí)，使海綿金完全凝聚，溶液變清。
5、為檢查還原是否完全，采用無火焰原子吸收法測定了還原液中的金、經(jīng)測定還原液中的金僅為0.01毫克，也可采用對苯二酚法進(jìn)行檢驗(yàn)，方法如下吸取5毫升還原液，于加有0.05克對苯二酚的比色管中，加塞后，振蕩十幾次，靜止1分鐘，沒有顏色變化表明四氯金酸已完全被還原成海綿金。
對苯二酚檢驗(yàn)金反應(yīng)方程式如下
被還原出的金呈棕紅色沉淀，生成的對苯二醌呈淺蘭色。本法顏色變化明顯，當(dāng)溶液中含有0.02-2毫克時(shí)，則可明顯地檢測出來。
6、將還原出來的海綿金進(jìn)行抽氣減壓過濾用溫水洗滌數(shù)次，置于120℃恒溫干燥箱干燥1小時(shí)，取出冷卻后稱重海綿金25.42克，將所得海綿金置于石墨坩堝中，加入0.25克硝酸鉀，和0.75克硼砂于高溫爐中，升溫到1200℃，恒溫5分鐘，出爐制得金錠24.20克，純度為99.99%。
熔煉過程中，硼砂中的酸性成分B2O3能與海綿金中的微量金屬氧化物形成硼酸鹽渣，與堿土金屬生成易熔的硼酸鹽。硼砂中同時(shí)還含有堿性成分Na2O，它與硅酸反應(yīng)后生成硼酸鈉。硼砂在700℃左右?guī)缀跄芘c所有的氧化物化合，故加入硼砂可除掉海綿金中的各種微量雜質(zhì)。
海綿金中的少量三氯化鐵，加入硝酸鉀，可把此雜質(zhì)氧化除掉。
提取銀的實(shí)例1、將實(shí)例1提取金以后的殘?jiān)盟礈旄蓛?，加?∶1氨水以溶解殘?jiān)械穆然y，其反應(yīng)式如下
將溶液過濾，殘金進(jìn)行第二次浸出。
2、將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，在電爐上加熱至沸，緩慢加入1∶1鹽酸，邊加邊攪拌，使溶液中的銀轉(zhuǎn)化成白色氯化銀沉淀，再過量10毫升，放置澄清，其反應(yīng)式如下
用傾斜法進(jìn)行過濾，用水將沉淀洗至中性。將沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入水合聯(lián)氨液體至沉淀完全浸沒，放置約30分鐘將氯化銀還原為銀，其反應(yīng)式如將還原的銀濾出、洗凈、放入石墨坩堝中，于120℃恒溫干燥箱中干燥后，加入0.4克硝酸鉀和0.12克硼砂置于高溫爐中，于1100℃熔煉5分鐘，出爐，制得銀錠3.598克，其純度為99.9%。
權(quán)利要求
1.提出了一種用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀無污染金、銀分離新工藝，特別適用于從砂金中分離金、銀。其特征在于采用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀體系，在加熱條件下進(jìn)行浸出，用水合聯(lián)氨還原，在1200℃條件下冶煉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于每提取10克砂金過程是5毫升硝酸-10克氯化鈉-0.5克高錳酸鉀在封閉條件下進(jìn)行浸出。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水合聯(lián)氨加入量為1克金加入0.65毫升水合聯(lián)氨，為理論值的120%。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將海綿金用水洗滌后在120℃溫度下干燥1小時(shí)冷卻后加入硝酸鉀和硼砂，其重量比為1∶0.01∶0.03，在1200℃溫度下熔鑄成金錠。
5.提出了一種用水合聯(lián)氨還原銀的方法，其特征在于在常溫下將氯化銀沉淀用水合聯(lián)氨浸泡還原成銀，放置沉淀凝聚后，過濾出銀。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于水合聯(lián)氨加入量為銀的120%。
全文摘要
提出了一種無污染金、銀分離新工藝。該工藝采用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀溶樣體系，在聚乙烯溶樣瓶中，置于封閉式水浴溶樣器中進(jìn)行加熱，在108℃溫度下進(jìn)行浸出。浸取的金溶液用水合聯(lián)氨還原金為海綿金，浸出時(shí)析出的氯化銀沉淀，采用水合聯(lián)氨進(jìn)行還原。本方法與通常采用的王水法浸出，草酸還原金的方法相比，具有操作簡單快速、節(jié)約試劑、節(jié)約用電，投資少，且不污染環(huán)境，適用于砂金、中金、銀的分離，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C22B3/06GK1082615SQ9210910
公開日1994年2月23日 申請日期1992年8月1日 優(yōu)先權(quán)日1992年8月1日
發(fā)明者薛光 申請人:薛光