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      再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的制備方法及其裝置系統(tǒng)的制作方法

      文檔序號(hào):3394362閱讀:213來源:國(guó)知局

      專利名稱::再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的制備方法及其裝置系統(tǒng)的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及印制線路板行業(yè)的蝕刻廢液再生處理制備方法及其裝置,特別是涉及將印制線路板行業(yè)堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅蝕刻廢液中和沉淀后的過濾液,經(jīng)補(bǔ)充氯化銨和氨后,得到再生氨蝕板液的制備方法極其用于該方法的設(shè)備裝置系統(tǒng)。目前,國(guó)內(nèi)印制線路板行業(yè)每年產(chǎn)生大量蝕刻廢液,僅只深圳市每年就產(chǎn)生一萬二千噸的蝕刻濃銅廢液,其中堿性蝕刻廢液和酸性氯化銅蝕刻廢液占80%,近一萬噸。這些蝕刻廢液如不經(jīng)妥善處理與利用會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染與極大的經(jīng)濟(jì)浪費(fèi)。國(guó)內(nèi)通常的處理辦法是把堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅等中和生成堿式氯化銅沉淀,再用水反復(fù)洗滌沉淀,去除其中的氯化銨和蝕刻添加劑。之后,用于制造硫酸銅。排放的洗滌液中含有2-20%的氯化銨和少量蝕刻添加劑,造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。國(guó)外專利報(bào)導(dǎo)多是針對(duì)單純酸性或堿性蝕刻廢液的處理和再生,如對(duì)于堿性蝕刻廢液有采用電化學(xué)法、有機(jī)溶液萃取法處理和再生的;1987年匈牙利專利報(bào)導(dǎo)用HCL或鹽酸中和堿性蝕刻廢液至pH3--6沉淀除銅后,過濾液用離子樹脂再除銅,加氨調(diào)節(jié)后再用于蝕刻;1992年美國(guó)專利也報(bào)導(dǎo)用HCL中和堿性蝕刻廢液至pH3--6沉淀除銅后,過濾液用離子交換樹脂再除銅,加氨調(diào)節(jié)后再用于蝕刻。國(guó)內(nèi)用于中和沉淀的蝕刻廢液來自不同的廠家,配方各異,并且在處理過程中將相當(dāng)部分的硫酸銅母液用于中和過程,帶入硫酸根,所得過濾液成分復(fù)雜,用上述國(guó)外的現(xiàn)有方法無法將這樣的過濾液制備成合格的優(yōu)質(zhì)再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。也有用Na2S沉淀出過濾液的銅離子,將除CuS后的濾液蒸發(fā)濃縮回收得固態(tài)銨鹽,這種方法雖然環(huán)境效果好,但蒸發(fā)濃縮能耗高,經(jīng)濟(jì)成本高,還有用鐵屑還原再除銅處理過濾的,仔細(xì)除鐵后,重金屬含量達(dá)到農(nóng)業(yè)灌溉用水標(biāo)準(zhǔn),用作液體化肥,但含氯液體化肥銷路不好。本發(fā)明的目的在于將印刷線路板行業(yè)蝕刻廢液中占比例高達(dá)50%的堿性蝕刻廢液,用占比例高達(dá)30%的酸性氯化銅廢液,經(jīng)仔細(xì)中和沉淀、壓濾后制備出過濾液,即是經(jīng)銅氨絡(luò)合物與CuCL2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成堿式氯化銅沉淀,制備出優(yōu)質(zhì)過濾液,再采用通氨設(shè)備經(jīng)PE微孔管兩級(jí)吸收工藝通氨后,調(diào)整氯化銨和添加劑含量,制備出合格的再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。據(jù)此,既解決了環(huán)境污染問題,又廢物利用取得經(jīng)濟(jì)效益,并且為市場(chǎng)提供了優(yōu)質(zhì)再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.性能方面與原配堿性蝕刻補(bǔ)充液一致,但不需調(diào)配,直接使用,十分簡(jiǎn)便;蝕刻速度適中,35μm/min,側(cè)蝕率較低,為16--20%,符合精細(xì)線路板制作工藝指標(biāo)要求原配蝕刻補(bǔ)充液的pH值在9.7左右,氯離子≥160g/L(氯化銨含量≥240g/L),并含一定量蝕刻添加劑,再生堿性蝕刻補(bǔ)充液pH值>9.5(氨含量>100g/L),氯離子≥170g/L(氯化銨255g/L),適量的蝕刻添加劑,溶銅量>135g/L。2.社會(huì)效果日生產(chǎn)五噸再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的車間,每年消除含300噸氯化銨等固體鹽的過濾液造成的環(huán)境污染。3.經(jīng)濟(jì)效益日生產(chǎn)五噸再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的車間,年獲利60萬元人民幣;原配堿性蝕刻補(bǔ)充液的成本為1600元/1噸,再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的成本為1000元/1噸。圖1.是再生堿性蝕刻補(bǔ)充液制備流程圖;圖2.是再生堿性蝕刻補(bǔ)充液制備裝置系統(tǒng)本發(fā)明的目的是通過如下方案實(shí)現(xiàn)的首先,將堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅蝕刻廢液中和,生成堿式氨化銅沉淀。經(jīng)壓濾,濾餅用于制造硫酸銅,過濾液經(jīng)過氯化銨和添加劑含量調(diào)整后,進(jìn)行第二級(jí)氨吸收,再進(jìn)行第一級(jí)氨吸收,達(dá)到氨含量要求后,經(jīng)過濾得到堿性蝕刻補(bǔ)充液產(chǎn)品。下面詳述本發(fā)明再生堿性蝕刻補(bǔ)充液制備的具體步驟和設(shè)備系統(tǒng)一.過濾液的中和沉淀制備方法將堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅蝕刻廢液中和,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成堿式氯化銅沉淀?;瘜W(xué)反應(yīng)式為其中,x=1~3。中和結(jié)束后,經(jīng)板框壓氯機(jī)過濾,氯餅用于制造硫酸銅。過濾液用于制備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。中和過程在30~100℃,常壓下進(jìn)行。中和反應(yīng)的終點(diǎn)控制在pH5.0~6.0,最佳點(diǎn)在pH5.5,此條件下制成過濾液含銅最低,僅為1.0g/L。這同樣有利于提高過濾液的氯化銨含量。再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的配比堿性蝕刻廢液50--60%;酸性氯化銅蝕刻廢液40--50%;用于中和反應(yīng)的堿性蝕刻廢液和酸性氯化銅蝕刻廢液,以及得到的過濾液和最終產(chǎn)品的主要成分及物性見表1表1用于中和反應(yīng)的原料以及產(chǎn)品的主要成分及其物性</tables>二.從過濾液制備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的方法1.過濾液中氯化銨和蝕刻添加劑含量的調(diào)整過濾液中氯化銨含量偏低,要通過外加法或者蒸發(fā)濃縮法提高。兩種辦法都要把過濾液氯化銨含量調(diào)到303g/L,此時(shí)d30為1.08,重量百分比濃度為28.1%。蝕刻添加劑主要指磷酸銨,用于防止在蝕刻過程中鉛錫變色。在制備過濾時(shí),90%磷酸銨已被除掉,應(yīng)補(bǔ)充。把過濾液磷酸銨含量調(diào)到2.0g/L。2.過濾液吸收氨制備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的方法經(jīng)過氯化銨和添加劑含量的調(diào)整后的過濾液,通過PE微孔管兩級(jí)氨吸收,達(dá)到氨含量11%(W/W),pH為9.7,得到再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。液體吸收氣氨的速率與氣氨壓力和氣液接觸表面積等因素有關(guān)。用PE微孔管通氨,增加氣液接觸表面積,從而顯著提高氨吸收效率。在氨吸收過程中,隨著液相含量上升,氨的平衡分壓上升。維持氨氣一定的平衡分壓,有利于縮短氨吸收減少氨氣揮發(fā)。把一級(jí)氨吸收后的尾氣通入0.5~1.0米深度的調(diào)整氯化銨含量的過濾液,通過微孔管進(jìn)行二級(jí)氨吸收。這樣既保持了一級(jí)氨吸收罐中的氨氣分壓,又把一級(jí)氨吸收后的尾氣中的氨充分吸收利用。液體吸收氣氨的過程伴隨放熱效應(yīng)。尤其是上層液料溫度上升可超過60℃,與下層液料溫差很大。這會(huì)導(dǎo)致一級(jí)氨吸收后的尾氣分壓過高,不利于充分的二級(jí)氨吸收。采用泵打循環(huán),使上下層液料溫度均勻。同時(shí)利用液氨氣化時(shí)制冷產(chǎn)生的冷水,通過一次氨吸收罐的夾套使熱溶液降溫。從而達(dá)到氨吸收系統(tǒng)的熱能平衡。一級(jí)氨吸收氣氨入口表壓控制在0.05至0.10MPa,二級(jí)氨吸收液pH值低于7.0,液溫為室溫。當(dāng)一級(jí)氨吸收液pH值達(dá)到9.7,氨含量達(dá)到11%(W/W)后,經(jīng)過微孔過濾器過濾后即為再生堿性蝕刻補(bǔ)充液產(chǎn)品。二.制備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的裝置系統(tǒng)1.制備過濾液的裝置系統(tǒng)主要包括a.帶攪拌的中和沉淀槽(1)b.耐腐蝕泥漿泵(2)c.板框壓濾機(jī)(3)2.從過濾液值備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的裝置系統(tǒng)主要包括d.帶攪拌的二級(jí)氨吸收槽(4)e.帶夾套的一級(jí)氨吸收罐(5)f.尾氣緩沖罐(6)g.氣氨緩沖罐(7)h.耐腐蝕的微孔過濾器(8)i.耐腐蝕泵(9a)、(9b)、(9c)j.液氨瓶(10)k.PE微孔管(11)l.循環(huán)水接受器(12a)、(12b)耐腐蝕泥漿泵(2)的入口與中和沉淀槽(1)的底部出口用管道連接,耐腐蝕泥漿泵(2)的出口與板框壓濾機(jī)(3)的入口以管道連接。二級(jí)氨吸收槽(4)的上端入口與板框壓濾機(jī)(3)的出口以管道連接,其下端出口與耐腐蝕泵(9a)的入口以管道連接;尾氣緩沖罐(6)的出口與二級(jí)氨吸收槽(4)中的PE微孔管(11)以管道連接;一級(jí)氨吸收罐(5)的頂部入口同時(shí)與耐腐蝕泵(9a)的出口和尾氣緩沖罐(6)的頂部入口以管道連接,一級(jí)氨吸收罐(5)的底部出口與耐腐蝕泵(9b)的入口以管道連接。耐腐蝕泵(9b)的出口同時(shí)與一級(jí)氨吸收罐(5)的頂部入口和微孔過濾器(8)的底部入口以管道連接。氣氨緩沖罐(7)的上端出口與一級(jí)氨吸收罐(5)內(nèi)部的PE微孔(11)以管道連接,氣氨緩沖罐(7)的中部入口與液氨瓶(10)的出口的管道連接。耐腐蝕泵(9c)的入口與循環(huán)水接收器(12a)的下方出口以管道連接,耐腐蝕泵(9c)的出口與一級(jí)氨吸收罐(5)的夾套的下方入口的管道連接,一級(jí)氨吸收罐(5)的夾套的上方出口與循環(huán)水接收器(12b)的入口以管道連接。下面敘述本發(fā)明實(shí)施例例取1000升堿性蝕刻廢液和800升酸性氯化銅蝕刻廢液,各廢液的物性參數(shù)見本說明書第4頁的表1,在攪拌下,中和至pH5.5,生成堿性氯化銅沉淀,用板框壓濾機(jī)(3)過濾,得1260升過濾液,取其中的711升過濾液(d=1.05,重量為810公斤),補(bǔ)充80公斤氯化氨,溶解后得d=1.08,重量為890公斤,共含250公斤氯化銨的過濾液。再添加2公斤磷酸銨。上述經(jīng)調(diào)整后的過濾液,經(jīng)二級(jí)氨吸收后,泵入一級(jí)氨吸收罐,按本發(fā)明說明書第5頁″2.過濾液吸收氨制備再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的方法″通氨。當(dāng)溶液pH值達(dá)到9.7,含氨量達(dá)11%(W/W)時(shí),經(jīng)過濾后得到1000公斤再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。采用上述方法制備過濾液亦可將過濾液用普通蒸發(fā)器,如薄膜蒸發(fā)器,把該過濾液由d為1.05濃縮至1.08。即由氯化銨含量2205/L提高到303g/L。取該濃縮后的過濾液890公斤,添加2公斤磷酸銨,之后通氨、過濾得到再生堿性蝕刻補(bǔ)充液1000公斤。權(quán)利要求1.一種再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的制備方法,其特征(圖1)是將堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅蝕刻廢液在30℃至100℃的溫度和常壓下進(jìn)行中和,壓氯后用外加法或者蒸發(fā)濃縮法把過濾液中的氯化銨含量調(diào)至303g/L,把過濾液中蝕刻添加劑磷酸銨含量調(diào)至2.08/L;經(jīng)過氯化銨和添加劑磷酸銨含量調(diào)整后的過濾液,通過PE微孔管進(jìn)行二級(jí)氨吸收和一級(jí)氨吸收,當(dāng)一級(jí)氨吸收pH值達(dá)到9.7,氨含量達(dá)到11%(W/W)后,經(jīng)微孔過濾器過濾后即制備得再生堿性蝕刻補(bǔ)充液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的制備方法,其特征在于所說的二級(jí)氨吸收和一級(jí)氨吸收是把一級(jí)氨吸收后的尾氣通入0.5米至1.0米深度的調(diào)整氯化銨含量的過濾液。通過PE微孔管(11)進(jìn)行二級(jí)氨吸收,利用液氨氣化時(shí)致冷產(chǎn)生的冷水,通過一次氨吸收罐的夾套使熱溶液降溫。3.一種用于權(quán)利要求1所述方法的裝置系統(tǒng)主要特征在于(圖2),耐腐蝕泥漿泵(2)的入口與中和沉淀槽(1)的底部出口用管道連接,耐腐蝕泥漿泵(2)的出口與板框壓濾機(jī)(3)的入口以管道連接,二級(jí)氨吸收槽(4)的上端入口與板框壓濾機(jī)(3)的出口以管道連接,其下端出口與耐腐蝕泵(9a)的入口以管道連接;尾氣緩沖罐(6)的出口與二級(jí)氨吸收槽(4)中的PE微孔管(11)以管道連接;一級(jí)氨吸收罐(5)的頂部入口同時(shí)與耐腐蝕泵(9a)的出口和尾氣緩沖罐(6)的頂部入口以管道連接,一級(jí)氨吸收罐(5)的底部出口與耐腐蝕泵(9b)的入口以管道連接,耐腐蝕泵(9b)的出口同時(shí)與一級(jí)氨吸收罐(5)的頂部入口和微孔過濾器(8)的底部入口以管道連接;氣氨緩沖罐(7)的上端出口與一級(jí)氨吸收罐(5)內(nèi)部的PE微孔管(11)以管道連接,氣氨緩沖罐(7)的中部入口與液氨瓶(10)的出口的管道連接;耐腐蝕泵(9c)的入口與循環(huán)水接收器(12a)的下方出口以管道連接,耐腐蝕泵(9c)的出口與一級(jí)氨吸收罐(5)的夾套的下方入口的管道連接,一級(jí)氨吸收罐(5)的夾套的上方出口與循環(huán)水接收器(12b)的入口以管道連接。全文摘要本發(fā)明公開了一種再生堿性蝕刻補(bǔ)充液的制備方法及其裝置系統(tǒng),特征是將堿性蝕刻廢液用酸性氯化銅蝕刻廢液中和,生成堿式氯化銅沉淀,經(jīng)壓濾,對(duì)其過濾液進(jìn)行氯化銨和添加劑磷酸銨含量調(diào)整后,通過PE微孔管進(jìn)行二次通氨,經(jīng)過濾制得再生堿性蝕刻補(bǔ)充液;用于本發(fā)明的主要裝置系統(tǒng)包括中和沉淀槽、耐腐蝕泥漿泵、板框壓濾機(jī)、二級(jí)氨吸收槽、一級(jí)氨吸收槽、尾氣緩沖罐、氣氨緩沖罐、PE微孔管、液氨瓶及微孔過濾器等,解決了環(huán)境污染,廢物利用經(jīng)濟(jì)效益好。文檔編號(hào)C23F1/46GK1156766SQ9610185公開日1997年8月13日申請(qǐng)日期1996年2月3日優(yōu)先權(quán)日1996年2月3日發(fā)明者陳昌銘申請(qǐng)人:深圳市工業(yè)廢物處理站
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