專利名稱：醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種束醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法，使用離子束增強沉積(IBAD)技術(shù)在金屬、陶瓷、高分子聚合物表面鍍制羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)膜，屬材料科學技術(shù)領(lǐng)域。
制備羥基磷灰石(HA)膜的方法主要有等離子噴鍍、離子鍍、離子束濺射、磁控濺射、射頻濺射和離子注入相結(jié)合，脈沖激光沉積、電泳沉積，熱等靜壓燒結(jié)和膠粘鍍敷。目前使用最廣泛的是等離子噴鍍技術(shù)。等離子噴鍍技術(shù)中等離子火焰是由電弧方法等離子化的Ar，N2或H2氣體組成的。火焰溫度可達到約20000℃，火焰的出射速度超過1馬赫(Mach)。羥基磷灰石顆粒被火焰熔化后以超過1馬赫的速度噴射到基底樣品表面成膜。之后，膜經(jīng)過水洗、熱處理，就可以得到一定結(jié)晶度的羥基磷灰石膜。
使用等離子噴鍍技術(shù)，在人工醫(yī)學器官的表面沉積羥基磷灰石鍍層，在醫(yī)學上已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。但是，長期的醫(yī)學跟蹤研究表明，這種人工骨植入器官的使用壽命較短(約7～8年)，在活動較多的青少年中，它的使用壽命就更短。這是因為，用這種技術(shù)制得的HA有兩個重大的弱點1)膜與基底樣品的結(jié)合力不夠好。
2)膜本身致密度不夠高，使得膜/基底樣品界面處容易受到體液的侵蝕，造成在人體環(huán)境下，膜與基底樣品的結(jié)合力大幅度下降，引起膜的脫落，危害患者的身體健康。
本發(fā)明的目的是研究一種醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法，以提高膜與基底樣品的結(jié)合力、提高膜本身的致密度，最終提高人工骨植入假體的使用壽命。
本發(fā)明的醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法，包括下列各步驟(1)清洗用電流為30～60mA，能量為0.8～1.2KeV的Ar離子束轟擊基底樣品表面，轟擊時間為10～15分鐘，本底壓強為5×10-6乇，工作過程中，保持水蒸汽分壓為0～2×10-4乇，工作壓強為0.5～2.5×10-4乇；(2)制作界面以50％的羥基磷灰石燒結(jié)陶瓷作為濺射靶，用電流為20～60mA，能量為0.3～3.5KeV的離子束轟擊，在基底樣品表面濺射成膜，同時以電流為1～3mA，能量為24～30KeV的高能Ar離子束轟擊基底樣品表面，濺射時間為10～30分鐘；(3)沉積膜生長上述第二步的濺射過程繼續(xù)進行，用電流為40～100mA、能量為3～3.5KeV的離子束轟擊，繼續(xù)濺射成膜，同時以電流為5～20mA，能量為0.5～400eV的低能Ar離子轟擊，濺射時間為1～5小時；(4)鍍膜后1小時，將上述第三步的樣品從真空中取出，加熱至380℃～420℃，在濕度為大于70％的潮濕空氣中退火0～4小時，即可得到具備羥基磷灰石鍍層的醫(yī)用植入物。
在上述制備方法中，當?shù)谝徊街械乃羝謮簽?時，第四步的后處理過程就必不可少。如果第一步中保持一定的水蒸汽分壓，第四步的后處理可視所需膜層的結(jié)晶度而定，對結(jié)晶度沒有確定要求時，可免除后處理過程。
上述的制備方法中，所用的基底樣品可以是金屬、陶瓷或高分子聚合物中的任何一種。
利用本發(fā)明的方法制備的膜樣品，對其作劃痕實驗結(jié)果顯示，用這種方法得到的膜，在加載速率為2000gf/min的條件下，離子束增強沉積(IBAD)膜和用于對比的離子束濺射(IBSD)膜的臨界載荷分別為1050gf和660gf，前者是后者的將近兩倍，這說明離子束增強沉積(IBAD)方法較大的提高了膜與基底樣品的結(jié)合力。有關(guān)研究結(jié)果已經(jīng)證實，離子束濺射膜的結(jié)合力與等離子噴鍍膜的相當，因此可以推斷，離子束增強沉積(IBAD)膜的結(jié)合力也比等離子噴鍍膜的結(jié)合力有大幅度提高。而膜與基底樣品的結(jié)合力問題正是長期以來一直困擾等離子噴鍍技術(shù)制備羥基磷灰石膜的問題。這樣，利用IBAD技術(shù)，成功地解決了這個主要問題。
SEM結(jié)果顯示IBAD方法得到的膜非常致密，其致密度遠遠大于其它方法所獲得的羥基磷灰石膜。由此可見，IBAD方法可以大大提高膜本身的致密度。
細胞學實驗表明，IBAD膜有很好的生物相容性，這說明IBAD在提高膜本身的力學性能的時候，至少保持了羥基磷灰石膜的生物學優(yōu)點。


圖1是本發(fā)明所用設(shè)備示意圖。
圖1中，1為與真空泵接口，2為可旋轉(zhuǎn)水冷樣品臺，3為基底樣品，4和5為濺射離子源，6為可旋轉(zhuǎn)的羥基磷灰石燒結(jié)陶瓷水冷靶，7為高能轟擊離子源，8為低能轟擊離子源。
下面介紹
具體實施例方式實施例1采用下表所列的參數(shù)鍍膜，在400±20℃，濕度不小于70％的空氣中退火2小時，就可以得到結(jié)晶度接近100％的羥基磷灰石膜。

實施例2

實施例3

權(quán)利要求
1.一種醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法，其特征在于該方法包括下列各步驟(1)清洗電流為30～60mA，用能量為0.8～1.2KeV的Ar離子束轟擊基底樣品表面，轟擊時間為10～15分鐘，本底壓強為5×10-6乇，工作過程中，保持水蒸汽分壓為0～2×10-4乇，工作壓強為0.5～2.5×10-4乇；(2)制作界面以50％的羥基磷灰石燒結(jié)陶瓷靶為濺射，用電流為20～60mA，能量為0.3～3.5KeV的離子束轟擊，在基底樣品表面濺射成膜，同時以電流為1～3mA，能量為24～30KeV的高能Ar離子束轟擊基底樣品表面，濺射時間為10～30分鐘；(3)沉積生長上述第二步的濺射過程繼續(xù)進行，用電流為40～100mA、能量為3～3.5KeV的離子束轟擊，繼續(xù)濺射成膜，同時以電流為5～20mA，能量為0.5～400eV的低能Ar離子轟擊，濺射時間為1～5小時；(4)鍍膜后1小時，將上述第三步的膜樣品從真空中取出，加熱至380℃～420℃，在濕度為大于70％的潮濕空氣中退火0～4小時，即可得到具備羥基磷灰石鍍層的醫(yī)用植入物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于其中所述的基底樣品可以是金屬、陶瓷或高分子聚合物中的任何一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醫(yī)用植入物的離子束增強沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法,該方法用50%羥基磷灰石的燒結(jié)陶瓷為濺射靶。首先用Ar離子轟擊樣品進行清洗,然后在保持有水蒸汽分壓下以離子束轟擊濺射靶,在基底樣品表面濺射成膜,同時輔以高能Ar離子束轟擊基底樣品,將膜樣品從真空室中取出,加熱至380～420℃,在潮濕空氣中退火。本發(fā)明制備的鍍層具有膜與基片的結(jié)合力強,膜本身致密度高、生物相容性優(yōu)良等優(yōu)點。
文檔編號C23C14/06GK1190136SQ9712035
公開日1998年8月12日 申請日期1997年12月12日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月12日
發(fā)明者崔福齋, 羅忠升, 馮慶玲 申請人:清華大學