專利名稱：一種濕法精煉高純金的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及貴金屬黃金的提煉，尤其涉及用濕法精煉高純金其成品金成色達(dá)99.99％的改進(jìn)工藝。
目前，國內(nèi)外的黃金精煉提純通常采用電解法或化學(xué)法(也稱濕法)。電解法雖然具有生產(chǎn)黃金純度高的優(yōu)點(diǎn)，但須用大量氯化金溶液做電解液，成本昂貴，僅適用于大規(guī)模生產(chǎn)；化學(xué)法雖然不占用高額資金，適合小規(guī)模生產(chǎn)黃金，但現(xiàn)行工藝存在的共同問題是溶金過程趕硝時(shí)間長，生產(chǎn)效率低，容易發(fā)生燒杯爆裂，有金液溢出的危險(xiǎn)。中國專利局公開的CN1092473A沈陽黃金學(xué)院申請(qǐng)的專利《首飾用金提純方法)》，在生產(chǎn)中采用塑料容器代替玻璃容器以防燒杯爆裂，但塑料容器不耐高溫，不能放在電爐上加熱，沒有從根本上改變趕硝時(shí)間長，生產(chǎn)效率低這一缺點(diǎn)，此外現(xiàn)有技術(shù)“還原”過程中使用無水亞硫酸鈉因其含有少量水不溶物，影響最終提煉出的成品金的純度。
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述之不足，提供一種濕法精煉高純金的新工藝，它從根本上使溶金過程中趕硝時(shí)間明顯縮短，提高了濕法精煉高純金的純度和生產(chǎn)效率，也避免了燒杯爆裂和溢出金液的危險(xiǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案一種濕法精煉高純金新工藝，該工藝步驟包括金料及溶解，濃縮趕硝，冷卻，靜置，過濾，還原，洗滌和形成鑄錠，其特點(diǎn)是室溫下1克金料配比3毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)，在容器中反應(yīng)2-3小時(shí)，電熱板加熱，使溶液溫度200-220℃，再加入相當(dāng)王水體積0.04-0.08的趕硝試劑乙醇溶液，其反應(yīng)方程式為
并經(jīng)20-30分鐘，使金液濃縮趕硝，并在“還原”過程中加入了改進(jìn)的還原劑“鹽酸聯(lián)氨”液體。
所述趕硝試劑乙醇溶液，為市售乙醇(濃度95％)配成乙醇溶液其濃度按如下比例配制。
C2H5OH∶H2O=1∶1所述“冷卻”是加入與金液體積相同量的室溫蒸餾水，攪拌均勻，經(jīng)1-2小時(shí)金液降至室溫。
所述“靜置”是加入濃硫酸(濃度95％)，依金液中含pb量，按照重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸的量，并要充分?jǐn)嚢韬?，再靜置1-2小時(shí)。
所述“過濾”是用濾板孔徑為1.5-2.5微米的過濾材料制成的漏斗裝置。
所述“還原”是室溫下加入與金液相同體積的還原劑，該還原劑為，市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制稀鹽酸與市售“水合聯(lián)氨”按水合聯(lián)氨∶稀鹽酸=1∶1，配成還原劑“鹽酸聯(lián)氨”液體。
所述“洗滌”是用熱水(60-80℃)洗至溶液中無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售硝酸(濃度65-68％)與蒸餾水按體積比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性，然后將其制成黃金鑄錠。
本發(fā)明的積極效果是由于采用本方案的改進(jìn)工藝，使溶金過程中趕硝時(shí)間明顯縮短，相比現(xiàn)行濕法提煉黃金工藝，突出的特點(diǎn)是避免了燒杯爆裂和金液溢出的危險(xiǎn)，相比現(xiàn)行工藝，過去10公斤金料提純需2-3天，現(xiàn)在只需1-1.5天，本發(fā)明節(jié)約了能源消耗，降低了成本，節(jié)省了時(shí)間提高了生產(chǎn)效率；本發(fā)明在還原過程中，加入經(jīng)改進(jìn)的還原劑使一次性即可提煉高純金99.99％，為制做黃金飾品和出口創(chuàng)匯提供保證。


圖1給出了本發(fā)明的工藝流程示意圖下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
圖1中金料1加適量王水(HNO3∶HCL=1∶5)電熱至200-220℃，使金料完全溶解于王水中，即完成了流程“溶解”2。加趕硝試劑“乙醇溶液”使金液完成“濃縮趕硝”3，這一步驟為本發(fā)明的關(guān)鍵，關(guān)于乙醇溶液用量下面實(shí)施例中再詳細(xì)說明，依上述，再加至少與金液體積相同的室溫蒸餾水，1小時(shí)后金液降至室溫即“冷卻”4。再按照金液中含pb量，按重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸量，攪拌后“靜置”5，經(jīng)過靜置1-2小時(shí)，沉淀出Agcl和pbSO4.工藝步驟“過濾”6也為本發(fā)明改進(jìn)工藝，現(xiàn)有技術(shù)用濾紙，由于紙薄，與漏斗底不固定，會(huì)造成AgCL·PbCL沉淀物的穿濾，不能徹底濾掉?！斑€原”7要至少加入與金液體積相當(dāng)?shù)倪€原劑即市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制的稀鹽酸再與市售“水合聯(lián)氨”(分子式H4N2·H2O，濃度50％)按照配比水合聯(lián)氨∶稀鹽酸=1∶1制成的還原劑“鹽酸聯(lián)氨”。水合聯(lián)氨制配的液體還原劑，避免了固體還原劑(如無水亞硫酸鈉)含少量水不溶物，該物質(zhì)與還原生成的金粉混在一起，難以除盡，降低了提純后金鋮品的純度。使用改進(jìn)后的液體還原劑“鹽酸聯(lián)氨”，一次性提煉高純金達(dá)99.99％以上。工藝步驟“洗滌”8是在金粉形成海棉金后，置于器皿中用熱水(60℃-80℃)洗至無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售HNO3(濃度65-68％)與蒸餾水按配比1∶1-1∶3配成稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性，然后將其制成“黃金鑄錠”9。
實(shí)施例1500克金料、含Ag量4％，含CU量3％含pb量0.01％加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇溶液60毫升(乙醇溶液配置方法市售C2H5OH∶H2O=1∶1)；加改進(jìn)的還原劑1000毫升(其配置方法依照水合聯(lián)氨∶稀鹽酸=1∶1；稀鹽酸∶H2O=1∶1)。
例2500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇120毫升(配置方法同例1)，加改進(jìn)的還原劑量與配置方法同例1。
例3500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇90毫升(配置方法同例1)，所加改進(jìn)的還原劑量與配置方法同例1。
改進(jìn)后的還原劑有二點(diǎn)作用(1)屬比較溫和的酸性還原劑，加強(qiáng)了選擇性，只把金從溶液中還原出來，而殘留的鐵、銅等不被還原，仍留在溶液中；(2)避免了使用固體還原劑中水不溶物的干擾。水不溶物與還原的金粉不易分離出來，影響金成品的純度成色，使用改進(jìn)后還原劑一次性提金達(dá)到99.99％。
本發(fā)明的關(guān)鍵是在流程中確定了加入趕硝試劑乙醇溶液的用量，上述三個(gè)實(shí)施例中其用量為60毫升、120毫升和90毫升，這恰好相當(dāng)加入占王水體積總量的0.04、0.08和0.06，即滿足兩個(gè)邊界值和中間一個(gè)點(diǎn)值。
權(quán)利要求
1.一種濕法精煉高純金新工藝，該工藝步驟包括純金料(1)及溶解(2)，濃縮趕硝(3)，冷卻(4)，靜置(5)，過濾(6)，還原(7)，洗滌(8)和形成鑄錠(9)，其特征在于室溫下1克金料配比3毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)，在容器中反應(yīng)2-3小時(shí)，電熱板加熱，使溶液溫度200-220℃，再加入相當(dāng)王水體積0.04-0.08的趕硝試劑乙醇溶液，其反應(yīng)方程式為并經(jīng)20-30分鐘，使金液濃縮趕硝，并在“還原”過程中加入了改進(jìn)的還原劑“鹽酸聯(lián)氨”液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述趕硝試劑乙醇溶液，為市售乙醇(濃度95％)配成乙醇溶液其濃度按如下比例配制。C2H5OH∶H2O=1∶1
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述冷卻(4)是加入與金液體積相同量的室溫蒸餾水，攪拌均勻，經(jīng)1-2小時(shí)金液降至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“靜置”(5)是加入濃硫酸(濃度95％)，依金液中含pb量，按照重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸的量，并要充分?jǐn)嚢韬?，再靜置1-2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“過濾”(6)是用濾板孔徑為1.5-2.5微米的過濾材料制成的漏斗裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“還原”(7)是室溫下加入與金液相同體積的還原劑，該還原劑為，市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制稀鹽酸與市售“水合聯(lián)氨”按水合聯(lián)氨∶稀鹽酸=1∶1，配成還原劑“鹽酸聯(lián)氨”液體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“洗滌”(8)是用熱水(60-80℃)洗至溶液中無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售硝酸(濃度65-68％)與蒸餾水按體積比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性。
全文摘要
一種濕法精煉高純金新工藝，包括金料及溶解，濃縮趕硝，冷卻，靜置，過濾，還原，洗滌和形成鑄錠各項(xiàng)流程，關(guān)鍵在于加入適量趕硝試劑乙醇溶液，使金液濃縮趕硝，在還原中加入經(jīng)改進(jìn)的還原劑使一次性提煉高純金達(dá)成品金成色99.99%，本發(fā)明節(jié)省了生產(chǎn)時(shí)間，加快了工藝流程。
文檔編號(hào)C22B11/00GK1237644SQ9810200
公開日1999年12月8日 申請(qǐng)日期1998年5月28日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月28日
發(fā)明者田小青, 戚小京 申請(qǐng)人:北京市理化分析測試中心