專利名稱：高純金屬鎂的提純工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及輕金屬提純的工藝方法，特別是高純金屬鎂的提純工藝方法。
高純金屬鎂是金屬氧化物的還原劑，稀有金屬的氧化物的提純，必須使用高純金屬鎂作還原劑。如制造原子能級海綿鋯、原子能級海綿鉿等。
現(xiàn)在市場上銷售的金屬鎂含有許多雜質(zhì)，其成分如下(重量百分比)Si0.0034；Al0.0042；Fe0.02；Cu0.001；Mn0.02；Ni0.0004；Cl0.001；Mg99.95；如果采用這種金屬鎂，制造原子能級海綿鋯、海綿鉿，是滿足不了原子能級海綿鋯、海綿鉿質(zhì)量要求的，必須使用99.99％的高純金屬鎂，才能滿足原子能級海綿鋯、鉿的生產(chǎn)要求。根據(jù)鎂與其它雜質(zhì)元素的沸點不同的原理，即鎂在651℃熔點時，其蒸汽壓為333.305Pa，在真空狀態(tài)下鎂呈氣態(tài)，由固體表面揮發(fā)的原理，為高純金屬鎂的提純研究提供了依據(jù)。
本發(fā)明的目的是根據(jù)鎂在651℃時，其蒸汽壓為6.6661，在真空狀態(tài)下，鎂呈蒸汽態(tài)，由物體表面蒸發(fā)的原理，采用真空升華法提供一種高純金屬鎂的提純工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣完成的。
一種高純金屬鎂的提純工藝方法，其工藝步驟是1).將金屬鎂錠與鋁薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使鋁薄片與鎂形成低熔點合金)稱重后，裝入帶有冷凝裝置的蒸餾器中，壓封蒸餾器蓋；2).將裝入金屬鎂錠與鋁薄片的蒸餾器裝入蒸餾電爐中，給蒸餾器予抽真空，真空度6.666Pa；3).將蒸餾電爐通電升溫，通水冷卻結(jié)晶器，在小于160℃時抽出氮氣和氯氣；繼續(xù)升溫達到650-690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸餾電爐升溫至650-700℃恒溫15-20hr；
5).在650℃時，恒溫前冷卻水溫控制在40-60℃，恒溫后冷卻水溫控制在30-50℃；6).加熱電爐恒溫20hr后，停止加熱，停止通冷卻水，對蒸餾器充氬氣，將蒸餾器移出蒸餾電爐，繼續(xù)自然冷卻至室溫，拆卸蒸餾器，取出高純金屬鎂，回收殘料用于再熔煉金屬鎂，分離黑渣棄掉；7)將升華結(jié)晶的高純金屬鎂，采樣、檢測，合格后密封包裝入庫，即得高純金屬鎂。
高純金屬鎂的提純工藝方法流程圖見

圖1。
原料金屬鎂的質(zhì)量標準符合國家標準GB3499--83的規(guī)定，產(chǎn)品高純金屬鎂，符合QJ/JTHJ05.07--84的規(guī)定，即(含量百分比)Mg99.99；N20.0005；Si0.0005；Al0.001；Fe0.001；Cu0.0001；Ni0.00001；Mn0.00489；Cl20.001；Na0.001。
本發(fā)明高純金屬鎂的提純工藝方法優(yōu)點是該工藝利用鎂與其它雜質(zhì)不同熔點的物理性能，采用真空升華法生產(chǎn)高純金屬鎂，工藝先進、投資少、質(zhì)量穩(wěn)定、節(jié)省能源、自動化操作、減輕勞動強度，無任何有毒物質(zhì)排放，不污染環(huán)境。
實施例本發(fā)明高純金屬鎂的提純工藝方法，實施例是這樣實施的。其工藝步驟是1).將金屬鎂錠與鋁薄片按97∶3的比例(重量百分比、使鋁薄片與鎂形成低熔點合金)稱重后，裝入帶有冷凝裝置的蒸餾器中，壓封蒸餾器蓋；2).將裝入金屬鎂錠與鋁薄片的蒸餾器裝入蒸餾電爐中，給蒸餾器予抽真空，真空度6.666Pa；3).將蒸餾電爐通電升溫，通水冷卻結(jié)晶器，在小于160℃時抽出氮氣和氯氣；繼續(xù)升溫達到690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸餾電爐升溫至700℃恒溫20hr；
5).在650℃時，恒溫前冷卻水溫控制在50℃，恒溫后冷卻水溫控制在50℃；6).加熱電爐恒溫20hr后，停止加熱，停止通冷卻水，對蒸餾器充氬氣，將蒸餾器移出蒸餾電爐，繼續(xù)自然冷卻至室溫，拆卸蒸餾器，取出高純金屬鎂，回收殘料用于再熔煉金屬鎂，分離黑渣棄掉；7)將升華結(jié)晶的高純金屬鎂，采樣、檢測，合格后密封包裝入庫，即得高純金屬鎂。
高純金屬鎂的提純工藝方法流程圖見圖1。
原料金屬鎂的質(zhì)量標準符合國家標準GB3499--83的規(guī)定，產(chǎn)品高純金屬鎂，符合QJ/JTHJ05.07--84的規(guī)定，即(含量百分比)Mg99.99；N20.0005；Si0.0005；Al0.001；Fe0.001；Cu0.0001；Ni0.00001；Mn0.00489；Cl20.001；Na0.001。
權(quán)利要求
1.一種高純金屬鎂的提純工藝方法，其工藝步驟是1).將金屬鎂錠與鋁薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使鋁薄片與鎂形成低熔點合金)稱重后，裝入帶有冷凝裝置的蒸餾器中，壓封蒸餾器蓋；2).將裝入金屬鎂錠與鋁薄片的蒸餾器裝入蒸餾電爐中，給蒸餾器予抽真空，真空度6.666Pa；3).將蒸餾電爐通電升溫，通水冷卻結(jié)晶器，在小于160℃時抽出氮氣和氯氣；繼續(xù)升溫達到650-690℃，保持真空度10.666Pa；4).蒸餾電爐升溫至650-700℃恒溫15-20hr；5).在650℃時，恒溫前冷卻水溫控制在40-60℃，恒溫后冷卻水溫控制在30-50℃；6).加熱電爐恒溫20hr后，停止加熱，停止通冷卻水，對蒸餾器充氬氣，將蒸餾器移出蒸餾電爐，繼續(xù)自然冷卻至室溫，拆卸蒸餾器，取出高純金屬鎂，回收殘料用于再熔煉金屬鎂，分離黑渣棄掉；7)將升華結(jié)晶的高純金屬鎂，采樣、檢測，合格后密封包裝入庫，即得高純金屬鎂。
全文摘要
本發(fā)明公開了高純金屬鎂的提純工藝方法。工藝步驟是:將金屬鎂錠與鋁薄片按比例裝入帶有冷凝裝置的蒸餾器中,壓封蒸餾器蓋,將蒸餾器裝入蒸餾電爐中,蒸餾電爐通電升溫,通水冷卻結(jié)晶器,升溫達到690℃,保持真空度10Pa;恒溫20hr后,將蒸餾器移出蒸餾電爐,冷卻至室溫,拆卸蒸餾器,取出高純金屬鎂。特點是工藝先進、投資少、質(zhì)量穩(wěn)定、節(jié)省能源、自動化操作、減輕勞動強度,無任何有毒物質(zhì)排放,不污染環(huán)境。
文檔編號C22B26/22GK1202529SQ9811397
公開日1998年12月23日 申請日期1998年5月12日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月12日
發(fā)明者李義榜, 王德英, 張偉, 石正君, 周廣文 申請人:周廣文