專利名稱：碳化鐵生產(chǎn)工藝的操作控制方法
專利說明碳化鐵生產(chǎn)工藝的操作控制方法 本發(fā)明涉及一種在生產(chǎn)碳化鐵的過程中設(shè)置適當(dāng)工藝條件的方法，該方法適合于生產(chǎn)主要成分為碳化鐵(Fe3O)的煉鐵和煉鋼的原料，如在電爐中煉鋼的原料告等。生產(chǎn)鋼的常規(guī)方法包括以下步驟使用鼓風(fēng)爐把鐵礦石轉(zhuǎn)化為生鐵，然后使用平爐或轉(zhuǎn)爐將生鐵轉(zhuǎn)化為鋼。這種常規(guī)方法需要大量的能量和大規(guī)模的設(shè)備，生產(chǎn)成本很高。因此，小批生產(chǎn)鋼時，使用了包括將鐵礦石直接轉(zhuǎn)化為可在煉鋼爐中使用的原料及在電爐中將原料轉(zhuǎn)化為鋼等步驟在內(nèi)的方法。在直接生產(chǎn)鋼的工藝過程中，使用了直接還原工藝將鐵礦石轉(zhuǎn)化為還原態(tài)鐵的方法，但由直接還原工藝得到的還原態(tài)鐵活性很高，會與空氣中的氧反應(yīng)并放出熱量。因此，在運輸或儲存還原鐵的過程中需用惰性氣體或其它方式密封還原鐵。因此，高含鐵(Fe)量、低反應(yīng)活性、易于運輸和儲存的碳化鐵最近被用作在電爐中生產(chǎn)鋼的含鐵原料。
而且，以碳化鐵為主要成分的生產(chǎn)鋼或鐵的原料雖然不易運輸和儲存，而且也有一個優(yōu)點，即與鐵結(jié)合的碳可用作生產(chǎn)鋼或鐵的燃料，也可用作氣泡發(fā)生源，氣泡可加速生產(chǎn)鋼的反應(yīng)過程。因此，以碳化鐵為主要成分的生產(chǎn)鋼或鐵的原料最近引起了人們的特殊興趣。
根據(jù)生產(chǎn)碳化鐵的常規(guī)方法，將細粒的鐵礦石加料到流化床反應(yīng)器中，然后在預(yù)定的溫度下，與含有還原氣體(如H2)和滲碳氣體(如甲烷等)的氣體混合物反應(yīng)。因此，鐵礦石中的氧化鐵(如，赤鐵礦(Fe2O3)，磁鐵礦(Fe3O4)，方鐵礦(FeO)在單一的工藝(即在一個反應(yīng)器中同時引入還原氣體和滲碳氣體的工藝)中還原和滲碳。如在國際專利申請(PCT/US91/05198)的日文譯本公開號No.6-501983中描述了本發(fā)明領(lǐng)域的現(xiàn)有方法。
碳化鐵的生產(chǎn)過程可以下述反應(yīng)通式表述
在單一工藝中，應(yīng)同時考慮還原反應(yīng)和滲碳反應(yīng)。另外，不能使用適宜于每種反應(yīng)的反應(yīng)氣體組合物和反應(yīng)氣體溫度。結(jié)果，反應(yīng)時間(轉(zhuǎn)化為碳化鐵的時間)延長。與常規(guī)方法相比，該方法需較長時間得到一定的用于生產(chǎn)鋼的原料。因此，其缺陷是為提高單位時間產(chǎn)量需增加設(shè)備。
本發(fā)明人曾提出有關(guān)生產(chǎn)碳化鐵的方法和設(shè)備的新技術(shù)的專利申請(日本專利申請?zhí)朜o.8-30985)，該申請中的方法可在每一步操作中進行各種反應(yīng)，增加操作彈性、縮短反應(yīng)時間和減少反應(yīng)氣用量。這個發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)碳化鐵的方法，包括將主要成分為赤鐵礦的鐵礦石部分還原的第一反應(yīng)步驟和將鐵礦石進一步還原和滲碳的第二反應(yīng)步驟。該發(fā)明消除了傳統(tǒng)的碳化鐵的生產(chǎn)方法中的所有缺點，具有劃時代的意義。
然而，即使以兩步法生產(chǎn)碳化鐵，也經(jīng)常無法得到含有目標(biāo)化合物的碳化鐵產(chǎn)品。
理由如下。在碳化鐵的生產(chǎn)工藝中需要考慮很多參數(shù)，如反應(yīng)氣組分、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力等。有時，稍微改變反應(yīng)參數(shù)，就會得到不需要的產(chǎn)品(如碳化鐵的轉(zhuǎn)化率較低)。如果反應(yīng)參數(shù)超出常數(shù)范圍，有時會產(chǎn)生游離碳。
還提出了一種控制碳化鐵質(zhì)量的方法，其特征在于用M
ssbauer分析法檢測所得的成分是否合格以便在一個常數(shù)范圍內(nèi)控制碳化鐵的成分，如果組分沒有在允許的范圍內(nèi)，可以改變反應(yīng)參數(shù)(例如，見U.S.patentNo.5073194，PCT/US91/05188)。但M
ssbauer分析儀有一個缺點，即為提高精確度，測量需很長時間(1～4小時)。因此，不可能采取與反應(yīng)器中迅速變化的條件相應(yīng)的行動。
考慮到上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的一個目的是要提供一個生產(chǎn)碳化鐵工藝的控制方法，該方法通過兩步反應(yīng)法得到含有目標(biāo)組分的碳化鐵產(chǎn)品。為達到上述目的，本發(fā)明的特征在于經(jīng)第一步反應(yīng)后所得到的還原度的改變是基于第一步反應(yīng)所得到的還原度與第二步反應(yīng)所得到的碳化鐵收率(下文稱為IC比)有一定的關(guān)系的認(rèn)識，因此可以調(diào)整第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。
本發(fā)明提供了一種碳化鐵生產(chǎn)工藝的操作控制方法，包括將不同的用于煉鐵的含鐵原料部分還原的第一步反應(yīng)，及繼續(xù)還原和滲碳的第二反應(yīng)步驟，其特征為第一步反應(yīng)過程中，在反應(yīng)器的出口端取樣用于測定固體樣品的還原度，調(diào)節(jié)能夠改變第一步反應(yīng)還原度的反應(yīng)參數(shù)，從而改變第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。
一般而言，如果第一步反應(yīng)的還原度降低，則第二步反應(yīng)中生產(chǎn)碳化鐵的時間延長。換言之，第一步反應(yīng)的還原度升高，則第二步反應(yīng)的所需生產(chǎn)碳化鐵的時間縮短。尤其是，預(yù)定的含鐵原料在兩步反應(yīng)中發(fā)生還原和滲碳反應(yīng)時，假定反應(yīng)時間一定，如果第一步反應(yīng)的還原度降低，則第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率也降低，如果第一步反應(yīng)的還原度升高，則第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率也升高。因此，第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率可通過調(diào)節(jié)可改變第一步反應(yīng)的還原度的參數(shù)來控制，如上述的反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)氣組分、流化床高度等。測定固體樣品的還原度的方法包括固體成分分析法。但X射線衍射法需較長時間。因此，需預(yù)先得到磁導(dǎo)率與還原度的函數(shù)關(guān)系，在此基礎(chǔ)上，測量磁導(dǎo)率從而很容易而快速地測出樣品的還原度。
固體樣品可在第一步反應(yīng)的反應(yīng)器的中部反應(yīng)室和后部反應(yīng)室之間取樣，代替第一步反應(yīng)的反應(yīng)器的出口端的，根據(jù)固體樣品的還原度與第一步反應(yīng)的還原度調(diào)節(jié)可改變第一步反應(yīng)還原度的反應(yīng)參數(shù)，因此也改變了第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。當(dāng)?shù)谝徊椒磻?yīng)的反應(yīng)器內(nèi)部被分成很多反應(yīng)室時，如果在第一步反應(yīng)反應(yīng)器的中部與后部反應(yīng)室之間取樣測其還原度，則可及早檢測出含鐵原料的變化(如鐵礦石中含水量波動引起的預(yù)熱溫度的變化)。根據(jù)固體樣品的還原度與第一步反應(yīng)后的還原度的關(guān)系，適當(dāng)調(diào)節(jié)第一步反應(yīng)器的反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度、壓力、流化床高度等)，從而改變第一步反應(yīng)后的還原度。因此可以控制第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。
固體樣品同樣，可在第二步反應(yīng)過程中，于反應(yīng)器的中間和后部反應(yīng)室之間取樣，代替在第一步反應(yīng)反應(yīng)器的出口端的固體樣品，根據(jù)固體樣品的碳化鐵收率與第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率的關(guān)系，調(diào)節(jié)可改變第二步反應(yīng)的碳化鐵收率的參數(shù)，從而調(diào)節(jié)第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。當(dāng)?shù)诙椒磻?yīng)的反應(yīng)器被分成很多反應(yīng)室時，如上所述，如果在第二步反應(yīng)的反應(yīng)器的中部和后部反應(yīng)室之間取樣測其碳化鐵收率，可及早檢測出含鐵原料的條件變化(如由鐵礦石中含水量的變化引起的預(yù)熱溫度的變化)。根據(jù)固體樣品的碳化鐵收率與第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率的關(guān)系，適當(dāng)調(diào)節(jié)第二步反應(yīng)的反應(yīng)器內(nèi)的操作條件(如反應(yīng)溫度、壓力、流化床高度等)，從而控制第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。
在上升氣流反應(yīng)室到中部反應(yīng)室之間(靠近反應(yīng)器的入口端)，反應(yīng)不均勻。因此，所取固體樣品的成分變化很大?；谏鲜鲈?，反應(yīng)器的前部到中部不是取樣的合適位置。如上所述，最好在反應(yīng)器的中部和后部之間取樣。
或者，不分析固體樣品的還原度，但在反應(yīng)器出口端混合后分析出口氣體組成，再與入口氣體組成相比較。因此可確定反應(yīng)進程。在第一步反應(yīng)中，可以在反應(yīng)器的第一個和最后一個反應(yīng)室之間的每一個反應(yīng)室中對廢氣取樣代替第一步反應(yīng)反應(yīng)器出口端的固體取樣，根據(jù)廢氣的組成與第一步反應(yīng)后的還原度的關(guān)系調(diào)節(jié)第一步反應(yīng)反應(yīng)器中的氣體組成，從而調(diào)節(jié)第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。當(dāng)?shù)谝徊椒磻?yīng)的反應(yīng)器被分成很多反應(yīng)室時，優(yōu)選分析每個反應(yīng)室的氣體組分來檢測每個反應(yīng)室中反應(yīng)的變化。如上所述，分析每個反應(yīng)室中廢氣組成的變化以便于高度準(zhǔn)確地估計反應(yīng)進程，及早檢測出反應(yīng)異常。因此，對應(yīng)廢氣的組分與第一步反應(yīng)后的還原度的相互關(guān)系適當(dāng)調(diào)節(jié)第一步反應(yīng)的反應(yīng)器中的廢氣組成，因此改變第一步反應(yīng)后的還原度。從而控制第二步反應(yīng)后的還原度。
而且，可以在第二步反應(yīng)的反應(yīng)器的第一個反應(yīng)室和最后一個反應(yīng)室之間的任一個反應(yīng)室內(nèi)對廢氣取樣來代替第一步反應(yīng)的反應(yīng)器出口處的對固體取樣，還可以根據(jù)廢氣組分與第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率的關(guān)系調(diào)節(jié)第二步反應(yīng)的的反應(yīng)器的氣體組分，從而調(diào)節(jié)第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。當(dāng)?shù)诙椒磻?yīng)的反應(yīng)器被分成很多反應(yīng)室時，如上所述可以分析每個反應(yīng)室的氣體組分，以此來準(zhǔn)確地估計反應(yīng)程度，并及早發(fā)現(xiàn)反應(yīng)器的異常情況。因此，應(yīng)根據(jù)廢氣組分與第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率的關(guān)系來適當(dāng)調(diào)整第二步反應(yīng)的反應(yīng)器中的氣體組分，從而可以控制第二步反應(yīng)后的碳化鐵收率。
根據(jù)上述本發(fā)明，在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)碳化鐵，部分還原后，可在適當(dāng)條件下繼續(xù)進行兩步反應(yīng)從而進行深度還原和滲碳反應(yīng)，得到含有目標(biāo)組分的碳化鐵產(chǎn)品。
根據(jù)本發(fā)明如果產(chǎn)品組分超出了目標(biāo)產(chǎn)品組分，應(yīng)根據(jù)流化床的狀態(tài)適當(dāng)選擇操作條件，以使流化床便于控制。
此處，在本發(fā)明中使用矩形(錯流)移動床反應(yīng)器可與流化床反應(yīng)器得到同樣的效果。

圖1是本發(fā)明中使用的生產(chǎn)碳化鐵的實驗設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的生產(chǎn)碳化鐵的具體實驗設(shè)備示意圖；圖3是流化床反應(yīng)器的氣體取樣口的放大圖。參考附圖，本發(fā)明的實施方案描述如下。
1)實驗設(shè)備本發(fā)明的用于生產(chǎn)碳化鐵方法的實驗設(shè)備包括流化床反應(yīng)器1和外圍設(shè)備，見圖1。流化床反應(yīng)器1通常為圓柱型，外部帶有電加熱器2可設(shè)置預(yù)定溫度。流化床反應(yīng)器1的主要部分為50A的管道(通常尺寸，外經(jīng)60.5mm)。另外，沿著流化床反應(yīng)器1的長度方向分別安裝測溫傳感器3a，3b，3c，3d，3e和3f，安裝位置分別為距離流化床反應(yīng)器1的底部127mm，187mm，442mm，697mm，1707mm和流化床的頂部，以便測量流化床反應(yīng)器1內(nèi)的溫度。
加料漏斗4通過閉鎖料斗6及管線7與流化床反應(yīng)器1的頂部相連，閉鎖料斗6的前部和后部帶有閥門5。這樣顆粒細小的原料(如主要成分為赤鐵礦(Fe2O3)的鐵礦石)在密封狀態(tài)下由加料漏斗4流入流化床反應(yīng)器1。另外，附帶制冷器8的管線9與流化床反應(yīng)器1的底部相連，以便冷卻和排出流化床反應(yīng)器1的原料。流化床反應(yīng)器1的底部通過管線11和12與儲氣罐10相連，以使儲氣罐10中含有預(yù)定組分的反應(yīng)氣能夠進入流化床反應(yīng)器1。而且，飽和器13位于管線11和12之間，以水飽和反應(yīng)氣。
管線14、15、16與流化床反應(yīng)器1的上部順行相連，以便向燃燒器中導(dǎo)入反應(yīng)后產(chǎn)生的廢氣(無圖示)。另外，由安裝在管線14和15之間的集塵器17和安裝在管線15上的過濾器18除去廢氣中的粉塵狀原料。由安裝在管線15上的氣體冷卻器19冷卻廢氣，冷凝水由排水分離器19a分離。
(2)實驗條件與結(jié)果本發(fā)明的由主要含有赤鐵礦(Fe2O3)的鐵礦石生產(chǎn)碳化鐵的實驗分為部分還原及深度還原與滲碳反應(yīng)兩個部分，即用主要含有氫氣的還原氣還原鐵礦石的第一步反應(yīng)和主要含有氫氣和甲烷的還原氣和滲碳氣體混合物處理鐵礦石的第二步反應(yīng)。鐵礦石中赤鐵礦(Fe2O3)占總重量的97.3％，F(xiàn)eO占總重量的1.4％，F(xiàn)e占總重量的1.3％，礦石顆粒大小為1.0mm或更小。將3.52kg鐵礦故事石加入流化體反應(yīng)器中。流化床反應(yīng)器1內(nèi)壓為3～4kgf/cm2G(G為表壓)，溫度為590～650℃。原料(鐵礦石)組成和反應(yīng)氣的變化見下表1。在表1中，表明反應(yīng)氣組分變化的(出口-入口)代表″由(反應(yīng)期間流化床反應(yīng)器1的出口端的平均值)減去(反應(yīng)期間流化床反應(yīng)器1的入口端的平均值)″，以上平均值用在線氣相色譜法分析得到。換句話說，出口值＝反應(yīng)期間流化床反應(yīng)器1出口端的平均值；入口值＝反應(yīng)期間流化床反應(yīng)器1入口端的平均值。表1中，起始階段為第一步反應(yīng)，中間和后面階段為第二步反應(yīng)。
表1
表1的數(shù)值清楚地表明了原料在第一反應(yīng)階段被部分還原，在第二反應(yīng)階段繼續(xù)還原和滲碳。轉(zhuǎn)化率達到93％或更高需6.25小時，這適于碳化鐵產(chǎn)品。尤其是，在3-4kgf/cm2G的壓力和590-650℃的壓力下表1中的原料用主要成分為氫氣的還原氣體第一反應(yīng)階段和使用還原和滲碳氣體混合物(含有氫氣和甲烷)進行第二反應(yīng)階段，這種情況下，可以預(yù)測產(chǎn)品的碳化鐵的轉(zhuǎn)化率在反應(yīng)開始后6.25小時達到93.2％(以下指分批反應(yīng)數(shù)據(jù))。還原和滲碳氣體混合物主要是氫氣和甲烷。
操作條件，如投料量、壓料組成、反應(yīng)氣組成、氣體流速、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度等在每一個具體的流化床反應(yīng)器中都為設(shè)定值，反應(yīng)器的每個反應(yīng)室的停留時間分布為常數(shù)。通過大量的實驗，可以事先確定流化床的預(yù)定操作條件下的轉(zhuǎn)化率。停留時間分布有以下含義在流化床反應(yīng)器中有很多反應(yīng)室，原料在每個反應(yīng)室有不同的反應(yīng)器停留時間。如果操作條件一定，則反應(yīng)器停留時間的組合也為常數(shù)。如在某些反應(yīng)室的25％的原料的反應(yīng)器停留時間為1～1.5小時，50％的原料的反應(yīng)器停留時間為1.5～2小時，25％的原料的反應(yīng)器停留時間為2～2.5小時，這些不同的停留時間組合成為停留時間分布。因此，如果事先對不同的鐵礦石原料的實驗得到上述分批反應(yīng)數(shù)據(jù)，當(dāng)已知流化床的轉(zhuǎn)化率隨停留數(shù)據(jù)分布和分批反應(yīng)數(shù)據(jù)的變化函數(shù)時，組成一定的原料進入流化床反應(yīng)后，則可以預(yù)測出口處產(chǎn)品的組成。適當(dāng)選擇第一步反應(yīng)和第二步反應(yīng)的操作條件使出口處產(chǎn)品的組成保持在目標(biāo)產(chǎn)品組成范圍內(nèi)，可以得到目標(biāo)質(zhì)量的碳化鐵產(chǎn)品。
當(dāng)目標(biāo)質(zhì)量的范圍被改變或目標(biāo)質(zhì)量超出了同一范圍，可以通過校正操作條件(投料量、原料組成、反應(yīng)氣組成、反應(yīng)氣流速、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度等)來控制質(zhì)量?？紤]到在一定的操作條件下可在足夠短的時間內(nèi)測定反應(yīng)的狀態(tài)值，十分有利于校正操作條件，數(shù)值的高度收斂可以有效地控制質(zhì)量，本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)一種方法，該方法具體描述如下。
作為測量固體樣品的還原度的方法，通過測量磁導(dǎo)率來估計還原度的方法優(yōu)選的，因為這種方法方便而快速。尤其是，如果能夠事先得到碳化鐵產(chǎn)品組成與磁導(dǎo)率的函數(shù)關(guān)系，將此函數(shù)關(guān)系做成測試曲線，以此為依據(jù)采取有效對策。例如，分析第一步反應(yīng)的反應(yīng)器出口處或從其中部至出口的固體樣品的磁導(dǎo)率，(以便控制第一步反應(yīng)的反應(yīng)器的出口處排出產(chǎn)品的還原度)，或分析第二步反應(yīng)的反應(yīng)器出口或從其中部至出口的固體樣品的磁導(dǎo)率(以便控制第二步反應(yīng)后的產(chǎn)品質(zhì)量(碳化鐵收率))。如果磁導(dǎo)率偏離測試曲線的優(yōu)選范圍，反應(yīng)氣組成或反應(yīng)溫度將以下述方式變化。因此，可得到含有目標(biāo)組成的碳化鐵產(chǎn)品。
通過在第一步反應(yīng)的還原氣體中加入甲烷，改變混合氣中氫氣的比例。因此，可以控制要達到第一步反應(yīng)的還原度和預(yù)定還原度所需要的時間。在第二步反應(yīng)的還原氣體和滲碳氣體中加入氫氣和甲烷，可以改變混合氣中氫氣與甲烷的比例。因此，可以控制要達到第二步反應(yīng)的滲碳率(碳化鐵的轉(zhuǎn)化率)及預(yù)定滲碳率所需要的時間。在這種情況下，如果在每一反應(yīng)階段，在反應(yīng)器的中部取樣，磁導(dǎo)率變化很大，很容易確定操作狀態(tài)。及早檢測反應(yīng)器出口的產(chǎn)品質(zhì)量可以提高質(zhì)量控制的有效性。而且，提高實施上述反應(yīng)過程可以控制最終產(chǎn)品的滲碳率、殘渣氧化鐵的數(shù)量和形式。
優(yōu)選第一反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為550～750℃。如果反應(yīng)溫度低于550℃，反應(yīng)速率很低，反應(yīng)時間很長。如果反應(yīng)溫度高于750℃，又會帶來反應(yīng)器的耐熱問題。赤鐵礦的還原反應(yīng)在600～700℃之間可能會引起燒結(jié)問題，而且反應(yīng)燒結(jié)延長。因此，反應(yīng)的常規(guī)溫度為大約590℃，低于上述溫度范圍。根據(jù)本發(fā)明，將還原反應(yīng)分為兩步，第一步反應(yīng)的還原度沒有顯著升高。因此，即使反應(yīng)溫度升高，也不會引起燒結(jié)，反應(yīng)速率也不會下降。
第二步反應(yīng)為同時進行深度還原和滲碳反應(yīng)。與只有還原反應(yīng)相比，此時更不容易引起燒結(jié)。因此，優(yōu)選稍高的反應(yīng)溫度，即610～750℃以便縮短反應(yīng)時間。有時希望在碳化鐵產(chǎn)品中除了碳化鐵以外的成分中包括最穩(wěn)定的Fe3O4。這樣，反應(yīng)可以在575℃或更低的溫度下進行，這時沒有不穩(wěn)定的FeO生成，如第二步反應(yīng)的溫度范圍設(shè)為550～570℃，生成的剩余鐵只有Fe3O4。(從反應(yīng)通式可以看出)反應(yīng)氣中的水隨還原反應(yīng)和滲碳反應(yīng)而增加。如果能知道反應(yīng)氣中的水量，則可以檢測反應(yīng)進行的程度。如果以在線氣相色譜法分析反應(yīng)氣中的水，則可以采取各種措施由H2O值測定反應(yīng)進行的程度，從而可以控制反應(yīng)進程。
有時，反應(yīng)速率快于或慢于表1，這取決于鐵礦石的種類，見表2。在表2中，“反應(yīng)快”表示表1中1.25小時后得到的組成設(shè)為初始值，2小時的反應(yīng)在1小時內(nèi)完成的情形，“反應(yīng)慢”表示表1中1.25小時后得到的組成設(shè)為初始值，0.5小時的反應(yīng)在1小時內(nèi)完成。
表2
表2也使用了與表1相同的方法測定反應(yīng)進行的程度。
(3)生產(chǎn)設(shè)備概述圖2為適于本發(fā)明的生產(chǎn)碳化鐵的方法的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。生產(chǎn)設(shè)備包括用于將含鐵原料部分還原的第一步反應(yīng)的設(shè)備20、用于深度還原和滲碳反應(yīng)的第二步反應(yīng)的設(shè)備40。第一步反應(yīng)的設(shè)備20包括管線21和22、壓縮機23、管線24、熱交換器25、管線26、加熱器27、管線28、流化床反應(yīng)器29、管線30、熱交換器25、管線31、洗滌塔32和線圈形的管線33。反應(yīng)氣經(jīng)管線22、壓縮機23、管線24、熱交換器25、管線26、加熱器27和管線28通入流化床反應(yīng)器29底部的進氣口，，再由流化床反應(yīng)器29上部出氣口順序到管線30、熱交換器25、管線31、洗滌塔32、管線33、管線21和22，形成一個第一步反應(yīng)的反應(yīng)氣循環(huán)回路。盡管氣體經(jīng)過每個設(shè)備時壓力下降，可以通過壓縮機23加壓，以使反應(yīng)氣能夠保持循環(huán)。進入流化床反應(yīng)器29的氣體通過熱交換器25與流出流化床反應(yīng)器29的氣體交換熱量，再由加熱器27加熱到適宜的反應(yīng)溫度。洗滌塔32，包括空心塔34、將水加入反應(yīng)氣中的管線35、以空心塔34中脫水的管線36，其作用是冷卻流出流化床反應(yīng)器29的氣體并冷凝或除去氣體中的水蒸汽。而且，含有預(yù)定組成的反應(yīng)氣通過管線37供入循環(huán)回路，該管線37與管線21和22接觸的部分相連。另外，預(yù)定量的氣體可通過管線38排放出循環(huán)系統(tǒng)，該管線38與管線33和21接觸的部分相連。通過調(diào)整供氣量和排氣量，可以確定進入反應(yīng)器29的防止反應(yīng)氣組成及反應(yīng)氣組成的變化和反應(yīng)速率下降。
第二階段反應(yīng)設(shè)備40的反應(yīng)氣流動與第一階段反應(yīng)設(shè)備20中相同。因此，其相同部分的參考號是在第一步反應(yīng)設(shè)備20的參考號數(shù)值上加上20？相同部分的描述省略。
原料進入反應(yīng)器的順序如下在第一反應(yīng)階段，顆粒細小的鐵礦石原料不斷地通過管線60進入流化床反應(yīng)器29，全部鐵礦石都發(fā)生部分還原反應(yīng)后通過管線61不斷地從流化床反應(yīng)器29的底部進入第二反應(yīng)階段的設(shè)備40的流化床反應(yīng)器49。在流化床反應(yīng)器49中，進行深度還原和滲碳反應(yīng)，得到的碳化鐵由管線62放出。
在第一階段反應(yīng)期間只考慮還原反應(yīng)已經(jīng)足夠，因此，第一階段的還原氣大部分為氫氣。增加氫氣的濃度和加快還原反應(yīng)速率，可比現(xiàn)有技術(shù)縮短反應(yīng)時間。由于在第二反應(yīng)階段同時考慮還原反應(yīng)和滲碳反應(yīng)，因此使用了氫氣和甲烷的混合氣體。然而，在第一反應(yīng)階段只發(fā)生部分還原反應(yīng)，所以滲碳反應(yīng)很重要。可增加甲烷的濃度提高滲碳反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時間。在第一反應(yīng)階段可加入一定量的甲烷來降低反應(yīng)氣中氫氣的濃度，控制還原反應(yīng)的速率。通過調(diào)整第二反應(yīng)階段的反應(yīng)氣中甲烷的濃度來控制滲碳反應(yīng)速率及得到預(yù)定滲碳率所需要的反應(yīng)時間，還可減少游離碳沉積。
圖3為流化床反應(yīng)器的氣體取樣口的放大圖。在圖3中，吸入口71的位置低于流化床的隔墻73的上部74，相對于流化床反應(yīng)器的邊墻72形成斜角。優(yōu)選吸入口71的吸入管線75的角度應(yīng)遠遠大于原料靜止時的角度。優(yōu)選不吸入大量的空氣及在沒有10μ或更大的顆粒存在時，設(shè)定氣體流速。優(yōu)選增加吸入管線75上的閥門76與吸入口71之間的距離，通過熱輻射降低閥門76的溫度。過濾器78由玻璃棉制成，安裝在位于閥門76后部的粉塵分離器77的內(nèi)部，因此可以除去粉塵。閥門79安裝在粉塵分離器77的底部，上有粉塵罐。優(yōu)選氣體由安裝在粉塵分離器77上部的閥門81的排出量為100ml/分鐘。為防止發(fā)生排水，優(yōu)選將粉塵分離器77、其它附屬閥門等安裝在熱穩(wěn)定的箱中。
使用具有上述結(jié)構(gòu)的氣體取樣設(shè)備，在第一反應(yīng)階段時，在反應(yīng)器的入口到出口之間的每一個反應(yīng)室對廢氣取樣(為控制第一反應(yīng)階段的反應(yīng)器出口處產(chǎn)品的部分還原度)，或在第二反應(yīng)階段在反應(yīng)器的入口到出口的每一個反應(yīng)室對廢氣取樣(為控制第二反應(yīng)階段的產(chǎn)品質(zhì)量(IC比))，用氣相色譜法法分析氣體組成。如果氣體組成偏離優(yōu)選值，可通過改變第一反應(yīng)階段和第二反應(yīng)階段的氣體組成來控制產(chǎn)品質(zhì)量(碳化鐵收率)。本發(fā)明如上所述，適合于以兩步反應(yīng)法生產(chǎn)含有目標(biāo)組成的碳化鐵產(chǎn)品的設(shè)備。1、29、49-流化體反應(yīng)器；20-第一級反應(yīng)部分；23、43-壓縮機；25、45-熱交換器；27、47-加熱器；32、52-洗滌器；40-第二級反應(yīng)部分。
權(quán)利要求
1.一種用于控制生產(chǎn)碳化鐵的操作過程的方法，包括以下步驟第一反應(yīng)階段，即將不同的用于煉鐵的含鐵原料部分還原；及第二反應(yīng)階段，即深度還原和滲碳反應(yīng)；在第一反應(yīng)階段反應(yīng)器的出口取固體樣品，分析其還原度；和調(diào)節(jié)能夠改變第一反應(yīng)階段的還原度的參數(shù)，從而調(diào)整在第二反應(yīng)階段后得到的碳化鐵收率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)碳化鐵的操作的控制方法，其中，取固體樣品的位置在第一階段反應(yīng)的反應(yīng)器的中部和后部之間，而不是第一階段反應(yīng)器的出口處；和根據(jù)固體樣品還原度與第一反應(yīng)階段的還原度的關(guān)系調(diào)節(jié)能夠改變第一階段還原度的操作參數(shù)；從而控制第二階段后所得到的碳化鐵收率。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)碳化鐵的操作的控制方法，其中，固體取樣位置位于第二反應(yīng)階段的反應(yīng)器的中部和后部，而不是在第一反應(yīng)器反應(yīng)器的出口處；和根據(jù)固體樣品的碳化鐵收率與第二反應(yīng)階段的碳化鐵收率的關(guān)系調(diào)節(jié)能夠改變第二反應(yīng)階段后得到的碳化鐵收率的參數(shù)；從而控制第二反應(yīng)階段后的碳化鐵收率。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)碳化鐵的操作的控制方法，其中在第一反應(yīng)階段的反應(yīng)器的第一和最后反應(yīng)室之間的每一個反應(yīng)室對廢氣取樣代替在第一反應(yīng)階段的反應(yīng)器的出口的固體樣品；和根據(jù)廢氣組成與第一階段反應(yīng)后的還原度的關(guān)系調(diào)節(jié)第一階段反應(yīng)的反應(yīng)器的氣體組成；從而控制第二階段反應(yīng)后的碳化鐵收率。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)碳化鐵的操作的控制方法，其中在第二階段反應(yīng)的反應(yīng)器的第一個和最后一個反應(yīng)室之間的每一個反應(yīng)室對廢氣取樣代替在第一階段反應(yīng)的反應(yīng)器的出口對固體取樣；和根據(jù)廢氣組成與第二階段反應(yīng)后的碳化鐵收率的關(guān)系調(diào)節(jié)第二階段反應(yīng)的氣體組成；從而控制第二階段反應(yīng)后的碳化鐵收率。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于控制生產(chǎn)碳化鐵的操作過程的兩階段反應(yīng)法,所述碳化鐵產(chǎn)品含有目標(biāo)組成。第一階段反應(yīng)使含鐵原料部分還原,而第二階段反應(yīng)使原料深度還原和滲碳。在第一階段反應(yīng)的反應(yīng)器的出口對固體樣品取樣并分析樣品的還原度。調(diào)節(jié)操作參數(shù)改變第一階段反應(yīng)的還原度,從而控制第二反應(yīng)階段后的碳化鐵產(chǎn)品的收率。
文檔編號C21B15/00GK1242755SQ9880162
公開日2000年1月26日 申請日期1998年2月25日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月28日
發(fā)明者中谷純也, 內(nèi)山義雄, 井上英二, 宮下虎勝, 中澤輝幸, 仁王彰夫 申請人:川崎重工業(yè)株式會社, 三菱商事株式會社