專利名稱：化學(xué)氣相沉積與滲透工藝先驅(qū)體監(jiān)控方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)氣相沉積/化學(xué)氣相滲透(Chemical Vapor Deposition/ChemicalVapor Infiltration，簡稱CVD/CVI)工藝先驅(qū)體供給與監(jiān)控方法與設(shè)備，該方法適用于各種CVD/CVI工藝，也可以與各種CVD/CVI裝置配套。本發(fā)明提供的方法與設(shè)備可以顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量和徹底防止先驅(qū)體對大氣的污染和對人體的危害。
CVD用于制備各種防護(hù)涂層和薄膜材料，在半導(dǎo)體、化工、機(jī)械加工等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。CVI主要用于制備陶瓷基復(fù)合材料，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。CVD/CVI使用各種含鹵素的金屬有機(jī)烷類先驅(qū)體，遇水產(chǎn)生酸霧，不僅給先驅(qū)體的使用和貯存帶來極大的麻煩，而且對大氣造成強(qiáng)烈污染。目前世界各國生產(chǎn)的CVD/CVI設(shè)備，先驅(qū)體的導(dǎo)入無一例外地采用鼓泡方式，即用H2氣通入盛有先驅(qū)體的鼓泡瓶，依靠鼓泡將先驅(qū)體蒸氣帶入反應(yīng)腔。每次鼓泡瓶中的先驅(qū)體用完后都必須將先驅(qū)體從貯存罐中抽出，然后再灌進(jìn)鼓泡瓶。這種先驅(qū)體直灌的供給方式存在著許多嚴(yán)重缺點(diǎn)(1)鼓泡瓶經(jīng)常打開使氣體導(dǎo)入系統(tǒng)吸附空氣中的水分，導(dǎo)致CVD/CVI工藝制備的產(chǎn)品氧化，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量與性能。(2)每次鼓泡瓶和貯存罐打開及先驅(qū)體抽出與灌進(jìn)過程中產(chǎn)生的酸霧，都對大氣造成強(qiáng)烈污染和對設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕破壞。(3)先驅(qū)體與水反應(yīng)除生產(chǎn)酸霧外還產(chǎn)生金屬氧化物。鼓泡瓶經(jīng)常打開將導(dǎo)致鼓泡管堵塞，使生產(chǎn)過程中斷，造成嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)損失。(4)先驅(qū)體貯存罐經(jīng)常打開容易發(fā)生腐蝕破壞，不僅污染了先驅(qū)體，而且容易導(dǎo)致先驅(qū)體泄漏，造成嚴(yán)重大氣污染和經(jīng)濟(jì)損失事故。(5)先驅(qū)體直灌所用的塑料制品，如桶、導(dǎo)管、漏斗等，壽命非常短，不僅造成了一定的經(jīng)濟(jì)損失，而且對環(huán)境造成二次污染。(6)由于鼓泡瓶的容積有限，不能滿足大型構(gòu)件的長時間連續(xù)沉積要求。(7)先驅(qū)體直灌的操作過程不僅非常復(fù)雜繁瑣，而且對操作人員的身體健康危害很大。
上述這些缺點(diǎn)表明，先驅(qū)體的供給方式是CVD/CVI工藝與設(shè)備致命的薄弱環(huán)節(jié)。但到目前為止，即使是發(fā)達(dá)國家也未解決這一技術(shù)難題。如果將先驅(qū)體貯存罐與鼓泡瓶連接，實現(xiàn)先驅(qū)體的自動供給，先驅(qū)體直灌所帶來的所有缺點(diǎn)都將得到徹底的解決，使CVD/CVI工藝與設(shè)備發(fā)生革命性的變化。要實現(xiàn)先驅(qū)體的自動供給，除了要解決供給過程的控制技術(shù)難題外，更重要的是要實現(xiàn)鼓泡瓶內(nèi)先驅(qū)體液位的精確監(jiān)控，因為液位的精確監(jiān)控是先驅(qū)體自動供給的前提與基礎(chǔ)。為了防止鼓泡瓶經(jīng)常打開引起的腐蝕，目前的CVD/CVI設(shè)備均使用全封閉不銹鋼鼓泡瓶。由于不能對液位進(jìn)行監(jiān)控，打開鼓泡瓶添加先驅(qū)體的時間是根據(jù)沉積時間估算的。
綜上所述，本發(fā)明包括兩個方面對CVD/CVI設(shè)備鼓泡瓶內(nèi)的先驅(qū)體液位進(jìn)行監(jiān)控和實現(xiàn)先驅(qū)體由貯存罐向鼓泡瓶的自動供給。這兩方面結(jié)合解決了CVD/CVI工藝中的恒液位這樣一個核心技術(shù)難題。在傳統(tǒng)的CVD/CVI設(shè)備中，鼓泡瓶內(nèi)的液位是隨著沉積過程而變化的，而液位的變化導(dǎo)致鼓泡大小和程度的變化，從而引起通過鼓泡帶入先驅(qū)體量的變化。這就是CVD/CVI產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的原因。如果通過改變氣體流量來克服液位變化對鼓泡的影響，將對沉積過程的氣體流場產(chǎn)生擾動，使沉積產(chǎn)物的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，同樣影響CVD/CVI的產(chǎn)品質(zhì)量。因此，改善CVD/CVI產(chǎn)品質(zhì)量的根本出路在于實現(xiàn)恒液位控制。本發(fā)明除帶來顯著的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益外，還可以使液位基本保持恒定，提高CVD/CVI產(chǎn)品質(zhì)量。
液位監(jiān)控包括如下核心環(huán)節(jié)(1)在鼓泡瓶上部安置與鼓泡瓶相連的全封閉石英玻璃腔，作為監(jiān)控的信息采集窗口；(2)采用防腐浮球連桿裝置，反應(yīng)先驅(qū)體液位的變化，浮球在鼓泡瓶內(nèi)，而連桿在石英玻璃腔中；(3)采用信息接收與顯示裝置，通過連桿的位置連續(xù)顯示液位的變化。連桿位置的變化信息可用多種方式，如光敏電阻、電感式接近開關(guān)等。液位自動供給包括如下核心環(huán)節(jié)(1)將先驅(qū)體貯存罐與鼓泡瓶相連，使CVD/CVI設(shè)備供氣系統(tǒng)形成全封閉系統(tǒng)；(2)利用貯存罐中的微正壓與鼓泡瓶中的微負(fù)壓形成的壓力差，作為先驅(qū)體自動供給的驅(qū)動力；(3)利用液位監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)定液位的上限與下限，控制先驅(qū)體供給電磁閥門的開與關(guān)。先驅(qū)體只有與空氣接觸時才具有強(qiáng)腐蝕性，因而全封閉的先驅(qū)體自動供給與液位監(jiān)控系統(tǒng)中的構(gòu)件對抗腐蝕性沒有很高要求，這使得本發(fā)明不僅不會因為材料性能不能滿足要求而難以實現(xiàn)，而且大幅度降低了系統(tǒng)的制造與運(yùn)行成本。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)使先驅(qū)體與大氣完全隔離，消除了先驅(qū)體對大氣的污染和對人體健康的危害；(2)實現(xiàn)了CVD/CVI過程的全面自動化控制，使設(shè)備的操作更加簡單；(3)避免了設(shè)備因腐蝕和先驅(qū)體供給不暢引起CVD/CVI過程的中斷，大幅度提高了設(shè)備運(yùn)行的可靠性；(4)基本消除了CVD/CVI過程中的氧化與不穩(wěn)定，顯著改善了產(chǎn)品質(zhì)量；(5)先驅(qū)體自動供給與監(jiān)控系統(tǒng)可進(jìn)行適時觀察，安全可靠；(6)先驅(qū)體的供給在CVD/CVI過程中自動供給，可以滿足大型構(gòu)件的超長沉積時間要求；(7)方法簡單，成本低廉，而環(huán)境效益、社會效益和經(jīng)濟(jì)效益非常顯著。
附圖
給出了本發(fā)明方法與設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理圖，圖中1-鼓泡瓶、2-先驅(qū)體、3-浮球、4-連桿、5-鼓泡瓶壓力控制調(diào)節(jié)閥、6-先驅(qū)體流量調(diào)節(jié)閥、7-石英玻璃腔、8-液位傳感器、9-液位監(jiān)控與顯示系統(tǒng)、10-先驅(qū)體貯存罐、11-先驅(qū)體、12-Ar氣瓶。
下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施作進(jìn)一步的描述。
浮球(3)反映鼓泡瓶(1)中先驅(qū)體(2)的液位，液位通過連桿(4)不僅可以在石英玻璃腔(7)中直接進(jìn)行觀察，而且可以被液位傳感器(8)接收，并傳輸給液位監(jiān)控與顯示系統(tǒng)(9)。在液位監(jiān)控與顯示系統(tǒng)上設(shè)定先驅(qū)體的液位高度，并與傳感器接收的液位高度進(jìn)行比較。H2通入鼓泡瓶時形成氣泡，將先驅(qū)體(2)帶入沉積腔。通過調(diào)節(jié)閥(5)將鼓泡瓶中的壓力控制為微負(fù)壓。由于先驅(qū)體在經(jīng)過長期供給后的壓力降低較多，需補(bǔ)充Ar氣使貯存罐(10)中始終維持微正壓。當(dāng)顯示的液位高度小于液位設(shè)定高度時，調(diào)節(jié)閥(6)打開，先驅(qū)體(11)在壓力差的作用下從貯存罐中流向鼓泡瓶；當(dāng)顯示的液位高度大于液位設(shè)定高度時，調(diào)節(jié)閥(6)關(guān)閉，先驅(qū)體的供給停止，最終實現(xiàn)CVD/CVI設(shè)備供氣系統(tǒng)的全封閉，先驅(qū)體的全自動供給與監(jiān)控。
權(quán)利要求
1.CVD/CVI工藝先驅(qū)體的供給與監(jiān)控方法與設(shè)備，該設(shè)備主要由鼓泡瓶、貯存罐、石英玻璃腔、浮球連桿裝置、液位顯示與控制系統(tǒng)、先驅(qū)體控制閥、氣體流量控制閥等部分組成，其特征在于采用全封閉的CVD/CVI供氣系統(tǒng)，實現(xiàn)先驅(qū)體的自動供給、監(jiān)控與適時觀察。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將先驅(qū)體貯存罐與鼓泡瓶連接，實現(xiàn)CVD/CVI設(shè)備供氣系統(tǒng)的全封閉。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用與鼓泡瓶相連的石英玻璃腔，作為先驅(qū)體監(jiān)控與觀察的窗口。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用在鼓泡瓶中的浮球和石英玻璃腔中的連桿裝置，直接反映先驅(qū)體液位的高度。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用光敏電阻、電感式接近開關(guān)等最作為液位高度傳感器并控制先驅(qū)體的供給。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于利用鼓泡瓶中的微負(fù)壓和貯存罐中的微正壓，作為先驅(qū)體供給的驅(qū)動力。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在CVD/CVI過程中，無論沉積時間多長始終保持先驅(qū)體液位的恒定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的CVD/CVI工藝先驅(qū)體供給與監(jiān)控方法與設(shè)備,也可用于其他工業(yè)化腐蝕性液體的供給與監(jiān)控。本發(fā)明將先驅(qū)體貯存罐與鼓泡瓶連接,實現(xiàn)CVD/CVI設(shè)備供氣系統(tǒng)的全封閉。采用與鼓泡瓶相連的石英玻璃腔,作為先驅(qū)體監(jiān)控與觀察的窗口。采用浮球連桿裝置,直接反映先驅(qū)體液位的高度。利用鼓泡瓶中的微負(fù)壓和貯存罐中的微正壓,作為先驅(qū)體供給的驅(qū)動力。通過液位信息的采集與比較,實現(xiàn)CVD/CVI過程中先驅(qū)體的自動供給、監(jiān)控與適時觀察,保持先驅(qū)體液位的恒定,徹底消除先驅(qū)體對大氣的污染和對人體的危害,顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C23C16/52GK1297064SQ99115910
公開日2001年5月30日 申請日期1999年11月17日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月17日
發(fā)明者成來飛, 徐永東, 張立同, 劉小瀛 申請人:西北工業(yè)大學(xué)