Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硬質(zhì)合金是以難恪金屬硬質(zhì)化合物（WC、TiC等）為基，以金屬為黏結(jié)劑，用節(jié)能、 綠色、少切肩或無(wú)切肩近凈成形的粉末冶金技術(shù)制備的耐高溫磨損材料。硬質(zhì)合金的優(yōu)良 綜合性能和高切削加工效率使其廣泛應(yīng)用于高強(qiáng)鋼、優(yōu)質(zhì)鑄造合金等高速切削刀具、粉末 成形及金屬塑性加工用模具、沖擊工具等。應(yīng)當(dāng)前社會(huì)工業(yè)節(jié)能、綠色、高效的發(fā)展趨勢(shì)，對(duì) 硬質(zhì)合金工模具的綜合性能及壽命提出了更高要求，特別是航空航天、微電子、微加工等高 端工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，急迫需求生產(chǎn)圓盤切刀、高速切削刀片、微型工模具等具有優(yōu)異抗高溫磨 損的硬質(zhì)合金材料
[0003]Co元素因具有優(yōu)良綜合性能，與硬質(zhì)碳化物潤(rùn)濕性好而被用作硬質(zhì)合金材料的關(guān) 鍵黏結(jié)劑。但由于其存在高溫軟化、高溫氧化、脫碳等缺點(diǎn)，縮短了硬質(zhì)合金的使用壽命，限 制了其在較高溫度（> 800°C)下的應(yīng)用。因此，急需一種具有優(yōu)良高溫性能的新型黏結(jié)劑 材料替代Co金屬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是針對(duì)Co黏結(jié)相硬質(zhì)合金在較高溫度下應(yīng)用限制的研發(fā)領(lǐng)域現(xiàn)狀，提供 一種采用高能球磨的Ni-Fe基粉作為高溫黏結(jié)劑來(lái)制備硬質(zhì)合金材料的方法。所謂高能球 磨是利用特定的料球比以及球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速或振動(dòng)頻率，使磨球?qū)Ψ哿线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研 磨、和攪拌，把粉料粉碎為納米級(jí)微粒的方法。
[0005] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的，
[0006] 一種Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
[0007] (1)按質(zhì)量百分比，稱取34?38%的鎳粉、29?36%的鐵粉、16?20%的鉻粉、 5?8%的鉬粉和3?8%的鋁粉預(yù)混合不超過(guò)2小時(shí)，再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下 高能球磨至少15小時(shí)，取出后于150°C真空干燥，成為Ni-Fe基高能球磨粉；
[0008] (2)按質(zhì)量百分比，稱取70?74%的WC、17?23%的TiC、0. 1?0.3%的VC和 7?10%的Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛保護(hù)下普通球磨至少24小時(shí)；
[0009] (3)將步驟（2)所得球磨粉末裝入模具冷壓成形；
[0010] (4)在氬氣氣氛保護(hù)下將步驟（3)所得冷壓成形的生坯裝入管式燒結(jié)爐中，氬氣 保護(hù)下于1350?1380°C的燒結(jié)，至少保溫1小時(shí)；
[0011] (5)冷卻過(guò)程中，控制燒結(jié)爐降溫速率，最后得到硬質(zhì)合金塊體。
[0012] 上述方法中，步驟（1)所述高能球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為230?280轉(zhuǎn)/分，球磨介質(zhì) 為無(wú)水乙醇，磨球和球磨罐材料均為不銹鋼，料：球：無(wú)水乙醇=1 :18?21 :0. 3。
[0013] 步驟（2)所述普通球磨，采用行星式球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速150?190轉(zhuǎn)/分，磨球?yàn)橛操|(zhì) 合金球，球磨罐材料為含尼龍內(nèi)襯的不銹鋼，球料比為15 :1。
[0014] 步驟⑷所述燒結(jié)，升溫速率為3?6°C/min。步驟（5)所述降溫速率為9? 18°C/min〇
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：
[0016] (1)在制備Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金塊體過(guò)程中，本發(fā)明完全改變了已有方 法中單純采用Co金屬及其合金作為黏結(jié)劑材料制備硬質(zhì)合金的思路，而是根據(jù)大量研宄 成果，采用一種Ni-Fe基粉末作為硬質(zhì)合金的黏結(jié)劑，并研宄Ni-Fe基粉末配比、硬質(zhì)合金 原料組分、物相組成和界面特性之間的關(guān)系，即：對(duì)于Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金，工作 環(huán)境溫度> 900°C條件下保持較高力學(xué)性能的最佳Ni-Fe基粉末配比和硬質(zhì)合金原料配 比。此方法具有成分控制精度高，工藝穩(wěn)定性和重復(fù)性較強(qiáng)，克服了因Co金屬高溫脫碳和 組分偏析對(duì)硬質(zhì)合金高溫力學(xué)性能的不良影響。
[0017] (2)在Ni-Fe基混合粉末的高能球磨工藝方面的本質(zhì)特點(diǎn)是：通過(guò)高能球磨對(duì) Ni-Fe基混合粉末進(jìn)行機(jī)械合金化，抑制硬質(zhì)合金制備過(guò)程中發(fā)生硬質(zhì)碳化物脫碳、生成金 屬化合物及有害第三相。其科學(xué)原理是：通過(guò)調(diào)整高能球磨工藝參數(shù)和料、球、介質(zhì)比控制 元素?cái)U(kuò)散，進(jìn)一步控制生成相。機(jī)械合金化使Ni-Fe基混合粉末間形成多元固溶體，一方面 促進(jìn)硬質(zhì)合金壓制燒結(jié)合金化，利于材料成型；另一方面抑制燒結(jié)過(guò)程中Ni、Fe與硬質(zhì)碳 化物相間反應(yīng)，避免生成脫碳相及有害第三相；并且可以保證高溫相含量。
[0018] 本發(fā)明用Ni-Fe基機(jī)械合金化粉末替代Co粉作為黏結(jié)劑，制備的硬質(zhì)合金維氏硬 度彡1530/kg?mnT2、抗彎強(qiáng)度彡4880MPa、1000°C拉伸強(qiáng)度彡4562MPa。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0020] 以下實(shí)施例制備的硬質(zhì)合金塊體材料抗彎強(qiáng)度測(cè)試條件符合《GB3851-83》標(biāo)準(zhǔn)， 高溫抗拉強(qiáng)度測(cè)試條件符合《GB4338-84》標(biāo)準(zhǔn)。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 首先將鎳粉、鐵粉、鉻粉、鉬粉和鋁粉按質(zhì)量百分比36 :34 :18 :6 :6預(yù)混合1. 5小 時(shí)（預(yù)混粉設(shè)備為三維渦流混料機(jī)，轉(zhuǎn)速51轉(zhuǎn)/分），再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下高 能球磨18小時(shí)，球磨機(jī)主軸轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，磨球和球磨罐材料均為 不銹鋼，粉、球、無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1 :18 :0. 3,球磨粉取出置于150°C真空干燥箱烘干2. 5 小時(shí)。按質(zhì)量百分比74 :18 :0. 2 :7. 8稱取WC、TiC、VC和Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛 保護(hù)下裝入球磨罐進(jìn)行普通球磨25小時(shí)，采用行星式球磨機(jī)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速170轉(zhuǎn)/分，磨球 為硬質(zhì)合金球，球磨罐材料為含尼龍內(nèi)襯的不銹鋼，球料比15 :1。
[0023] 將球磨粉末裝入YG類硬質(zhì)合金的冷壓模具中，在冷壓機(jī)中壓制成生坯，壓制力為 230MPa;在氬氣氣氛保護(hù)下，將生坯裝入高溫管式燒結(jié)爐中燒結(jié)成型，燒結(jié)溫度1350°C，保 溫時(shí)間1. 5小時(shí)，升溫速率6°C/min，燒后隨爐冷卻，降溫速率15°C/min。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 首先將鎳粉、鐵粉、鉻粉、鉬粉和鋁粉按質(zhì)量百分比38 :33 :19 :7 :3預(yù)混合1. 5小 時(shí)，再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下高能球磨18小時(shí)，球磨機(jī)主軸轉(zhuǎn)速280轉(zhuǎn)/分，粉、 球、無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1 :21 :0. 3,球磨粉取出置于150°C真空干燥箱烘干2. 5小時(shí)；按質(zhì) 量百分比72 :17. 7 :0. 3 :10稱取WC、TiC、VC和Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛保護(hù)下裝 入球磨罐進(jìn)行普通球磨25小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速190轉(zhuǎn)/分，球料比15 :1。
[0026] 將球磨粉末裝入冷壓模具在冷壓機(jī)中壓制成生坯，壓制力為230MPa;在氬氣氣氛 保護(hù)下，將生坯裝入高溫管式燒結(jié)爐中燒結(jié)成型，燒結(jié)溫度1380°C，保溫時(shí)間2小時(shí)，升溫 速率3°C/min，燒后隨爐冷卻，降溫速率10°C/min。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 首先將鎳粉、鐵粉、鉻粉、鉬粉和鋁粉按質(zhì)量百分比34 :36 :16 :8 :6預(yù)混合1. 5小 時(shí)，再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下高能球磨18小時(shí)，球磨機(jī)主軸轉(zhuǎn)速260轉(zhuǎn)/分，粉、 球、無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1 :16 :0. 3,球磨粉取出置于150°C真空干燥箱烘干2. 5小時(shí)；按質(zhì) 量百分比73 :18 :0. 2 :8. 8稱取WC、TiC、VC和Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛保護(hù)下裝入 球磨罐進(jìn)行普通球磨25小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分，球料比15 :1。
[0029] 將球磨粉末裝入冷壓模具在冷壓機(jī)中壓制成生坯，壓制力為230MPa;在氬氣氣氛 保護(hù)下，將生坯裝入高溫管式燒結(jié)爐中燒結(jié)成型，燒結(jié)溫度1360°C，保溫時(shí)間1. 3小時(shí)，升 溫速率5°C/min，燒后隨爐冷卻，降溫速率16°C/min。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] 首先將鎳粉、鐵粉、鉻粉、鉬粉和鋁粉按質(zhì)量百分比37 :29:18 :8 :8預(yù)混合1. 5小 時(shí)，再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下高能球磨18小時(shí)，球磨機(jī)主軸轉(zhuǎn)速240轉(zhuǎn)/分，粉、 球、無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1 :16 :0. 3,球磨粉取出置于150°C真空干燥箱烘干2. 5小時(shí)；按質(zhì) 量百分比69. 7 :23 :0. 3 :7稱取WC、TiC、VC和Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛保護(hù)下裝入 球磨罐進(jìn)行普通球磨25小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分，球料比15 :1。
[0032] 將球磨粉末裝入冷壓模具在冷壓機(jī)中壓制成生坯，壓制力為230MPa;在氬氣氣氛 保護(hù)下，將生坯裝入高溫管式燒結(jié)爐中燒結(jié)成型，燒結(jié)溫度1350°C，保溫時(shí)間1小時(shí)，升溫 速率3°C/min，燒后隨爐冷卻，降溫速率18°C/min。
[0033] 表1不同實(shí)施例制備Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的性能參數(shù)
[0034]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Ni - Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，包括下述步驟： (1) 按質(zhì)量百分比，稱取34?38 %的鎳粉、29?36 %的鐵粉、16?20 %的鉻粉、5? 8%的鉬粉和3?8%的鋁粉預(yù)混合不超過(guò)2小時(shí)，再將預(yù)混合粉末在氬氣氣氛保護(hù)下高能 球磨至少15小時(shí)，取出后于150°C真空干燥，成為Ni-Fe基高能球磨粉； (2) 按質(zhì)量百分比，稱取70?74%的WC、17?23%的TiC、0. 1?0? 3%的VC和7? 10%的Ni-Fe基高能球磨粉，在氬氣氣氛保護(hù)下普通球磨至少24小時(shí)； (3) 將步驟（2)所得球磨粉末裝入模具冷壓成形； (4) 在氬氣氣氛保護(hù)下將步驟（3)所得冷壓成形的生坯裝入管式燒結(jié)爐中，氬氣保護(hù) 下于1350?1380°C的燒結(jié)，至少保溫1小時(shí)； (5) 冷卻過(guò)程中，控制燒結(jié)爐降溫速率，最后得到硬質(zhì)合金塊體。
2. 如權(quán)利要求1所述的Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，步驟 (1) 所述高能球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為230?280轉(zhuǎn)/分，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，磨球和球磨罐材 料均為不銹鋼，料：球：無(wú)水乙醇=1 :18?21 :0. 3。
3. 如權(quán)利要求1所述的Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 所述普通球磨，采用行星式球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速150?190轉(zhuǎn)/分，磨球?yàn)橛操|(zhì)合金球，球磨罐 材料為含尼龍內(nèi)襯的不銹鋼，球料比為15 :1。
4. 如權(quán)利要求1所述的Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，步驟 (4) 所述燒結(jié)，升溫速率為3?6°C /min。
5. 如權(quán)利要求1所述的Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于，步驟 (5) 所述降溫速率為9?18°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金的制備方法，先將鎳粉、鐵粉、鉻粉、鉬粉和鋁粉按預(yù)定質(zhì)量比混合并高能球磨；再將高能球磨所得粉末與碳化鎢粉、碳化鈦粉、碳化釩粉進(jìn)行普通球磨，獲得混合粉末；將制得的混合粉末裝入模具，用冷壓機(jī)壓制成生坯；在保護(hù)氣氛下對(duì)生坯材料燒結(jié)成型，最終獲得Ni-Fe基高溫黏結(jié)相硬質(zhì)合金材料。本發(fā)明用Ni-Fe基機(jī)械合金化粉末替代Co粉作為黏結(jié)劑，制備的硬質(zhì)合金維氏硬度≥1530/kg·mm-2、抗彎強(qiáng)度≥4880MPa、1000℃拉伸強(qiáng)度≥4562MPa。
【IPC分類】C22C30-00, C22C1-04
【公開號(hào)】CN104593626
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510007162
【發(fā)明人】董洪峰, 郭從盛
【申請(qǐng)人】陜西理工學(xué)院
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月7日