放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈹鈦合金的制備方法，屬于放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核聚變能是資源無限、清潔安全的理想能源，是最終解決人類能源問題的途徑之一。氣氣核聚變反應(yīng)的原料是氣(從海水中提取)和氣，在氣氣反應(yīng)中需要消耗掉大量氣，氣是一種放射性物質(zhì)，在地球上沒有天然氚存在，需要通過中子轟擊鋰材產(chǎn)生氚。為了維持聚變堆的持續(xù)穩(wěn)定運行，需要在聚變堆產(chǎn)氚包層中進行氚增殖，以補充燃耗的氚。
[0003]產(chǎn)氣包層以氣增殖劑材料的形態(tài)分為固態(tài)產(chǎn)氣包層和液態(tài)產(chǎn)氣包層。在固態(tài)產(chǎn)氣包層內(nèi)，為了增加中子轟擊鋰核的幾率，需要在固態(tài)產(chǎn)氚包層內(nèi)放置中子倍增材料倍增中子。由于球形中子倍增劑裝卸容易、具有更大的表面積、小球間具有更多的孔道、透氣性能好、有利于氚的擴散和釋放、有利于緩解中子輻照引起的腫脹。因此，中子倍增劑材料一般采用球形顆粒。
[0004]因為鈹具有較大的反應(yīng)截面、較高的熔點、且反應(yīng)閾能較低，放在包層中用于倍增中子，也就是一個中子與鈹發(fā)生反應(yīng)能夠產(chǎn)生兩個中子。然而，在未來的DEMO聚變堆包層的設(shè)計中，中子倍增材料需要承受最高900°C的溫度和中子高負載量，產(chǎn)生大約20000appm的氦和50個原子位移損傷。金屬鈹小球?qū)⒉荒艹惺苓@樣的極端環(huán)境，鈹合金具有更高的熔點并且在高溫下具有較高的化學穩(wěn)定性，鈹合金小球?qū)⒖赡艹蔀樽钣邢Ｍ闹凶颖对霾牧稀牡突罨透哜敽康慕嵌瘸霭l(fā)，鈹鈦合金是優(yōu)先選擇的一種中子倍增材料。因而，在采用旋轉(zhuǎn)電極法制備鈹鈦合金小球之前，需要制備用作旋轉(zhuǎn)電極的鈹鈦合金。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中的制作方法一般燒結(jié)時間長，能源浪費大，晶粒長大程度高，因而造成合金性能不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法。
[0007]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，包括下述步驟:
[0008]步驟一:配料
[0009]步驟1.1:混料
[0010]根據(jù)設(shè)計要求對鈹鈦二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數(shù)，
[0011]步驟1.2:研磨及裝料
[0012]將鈹粉和鈦粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹鈦合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中；
[0013]步驟二:燒結(jié)
[0014]步驟2.1:抽真空
[0015]對燒結(jié)爐抽真空，真空度應(yīng)至少達到10_2Pa，對燒結(jié)模施加40?50Mpa的軸向的壓力；
[0016]步驟2.2:加脈沖
[0017]保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為400?550A，脈沖放電時間50ms,間隔I秒放電I次，持續(xù)30s，
[0018]步驟2.3:加壓燒結(jié)
[0019]提高壓力至50Mpa，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900?1100°C ;燒結(jié)時從常溫開始以100?200°C /min的速率升溫，直到達到燒結(jié)溫度；在燒結(jié)溫度保持20?40min，
[0020]步驟2.4:冷卻
[0021]停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫，
[0022]步驟三:打磨
[0023]將燒結(jié)完成后的樣品進行打磨，去除表面的滲碳層。
[0024]如上所述的一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，其中，所述的步驟一中的鈹粉和鈦粉的粒徑小于70 μ m。
[0025]如上所述的一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，其中，所述的步驟2.1中的真空度為10_3Pa。。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)大大縮減了燒結(jié)時間，從而大大節(jié)約了能源；(2)由于等離子體的活化作用，可以實現(xiàn)低溫燒結(jié)，這樣就抑制了晶粒的長大，從本質(zhì)上提高了合金的性能；(3)本發(fā)明在密閉環(huán)境中燒結(jié)，降低了鈹防護的壓力；
[0027]用本發(fā)明制備的鈹鈦合金，用X射線衍射、電子探針等測試手段證明制備的為鈹鈦合金；掃描電鏡表面燒結(jié)體的晶粒發(fā)育比較完善，形狀比較規(guī)則，而且大小一致，排列緊密，整體上結(jié)構(gòu)比較致密，分布比較均勻；顯微硬度計測量燒結(jié)體的硬度。表明放電等離子燒結(jié)法是可用于制備鈹鈦合金的一種有效、快捷的手段。
【具體實施方式】
[0028]本發(fā)明所提供的放電等離子燒結(jié)鈹鈦合金的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟一:配料
[0030]步驟1.1:混料
[0031]根據(jù)設(shè)計要求對鈹鈦二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數(shù)，鈹粉和鈦粉的粒徑小于70 μ m。
[0032]步驟1.2:研磨及裝料
[0033]將鈹粉和鈦粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹鈦合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中；
[0034]步驟二:燒結(jié)
[0035]步驟2.1:抽真空
[0036]對燒結(jié)爐抽真空，真空度應(yīng)至少達到10_2Pa，以優(yōu)于10_3Pa為最佳，對燒結(jié)模施加40?50Mpa的軸向的壓力；
[0037]步驟2.2:加脈沖
[0038]保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為400?550A，脈沖放電時間50ms,間隔I秒放電I次，持續(xù)30s。
[0039]本步驟產(chǎn)生等離子體，對顆粒表面進行活化，伴隨產(chǎn)生少量的熱，去除覆于表面的雜質(zhì)；
[0040]步驟2.3:加壓燒結(jié)
[0041]提高壓力至50Mpa，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900?1100°C ;燒結(jié)時從常溫開始以100?200°C /min的速率升溫，直到達到燒結(jié)溫度；在燒結(jié)溫度保持20?40min。
[0042]步驟2.4:冷卻
[0043]停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫。
[0044]步驟三:打磨
[0045]將燒結(jié)完成后的樣品進行打磨，去除表面的滲碳層。
[0046]下面給出兩個具體燒結(jié)的例子:
[0047]例一
[0048]燒結(jié)92.3%Be-7.7%Ti (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工藝條件為:脈沖電流500A，脈沖接通時間50ms等離子體活化時間30s，壓力為50Mpa，在1000°C燒結(jié)20min，升溫速率為180°C /min，冷卻速率為200°C /min。燒結(jié)后Bel2Ti相的含量為98.8%，其他鈹鈦合金(Be2T1、Bel7Ti2)相為 0.9%, Be 的含量為 0.3%，硬度 HV1100o
[0049]例二
[0050]燒結(jié)89.5%Be-10.5%Ti (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工藝條件為:脈沖電流550A，脈沖接通時間50ms等離子體活化時間30s，壓力為50Mpa，在1100°C燒結(jié)25min，升溫速率為180°C /min，冷卻速率為200°C /min。燒結(jié)后Bel7Ti相的含量為98.5%，其他鈹鈦合金(Be2T1、Bel2Ti)相為1.1%，Be的含量為0.4%，硬度HV1210。
[0051]上面結(jié)合實施例對本發(fā)明作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。本發(fā)明中未作詳細描述的內(nèi)容均可以采用現(xiàn)有技術(shù)。
[0052]本申請?zhí)峁┑姆烹姷入x子燒結(jié)法具有以下特點:升溫、降溫速度快，能在較低的溫度下燒結(jié)；燒結(jié)時間短，晶粒尺寸??；放電等離子除了具有熱壓燒結(jié)的特點外，還可以通過脈沖電流對樣品加熱，使樣品很快燒結(jié)。一般認為放電等離子燒結(jié)可能存在以下幾種致密化途徑:(1)晶粒間的放電產(chǎn)生局部高溫，在晶粒表面引起蒸發(fā)和熔化，并在顆粒接觸點形成“頸部”，從而直接促進了致密化的過程；(2)在脈沖電流的作用下，晶粒表面容易活化，各種擴散作用都得到加強，從而促進了致密化的過程。放電等離子燒結(jié)體內(nèi)每個顆粒均勻地自身發(fā)熱使顆粒表面活化，從而具有很高的熱效率，可在相當短的時間內(nèi)使燒結(jié)體致密。
【主權(quán)項】
1.一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟一:配料 步驟1.1:混料 根據(jù)設(shè)計要求對鈹鈦二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數(shù)， 步驟1.2:研磨及裝料 將鈹粉和鈦粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹鈦合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中； 步驟二:燒結(jié) 步驟2.1:抽真空 對燒結(jié)爐抽真空，真空度應(yīng)至少達到10_2Pa，對燒結(jié)模施加40?50Mpa的軸向的壓力； 步驟2.2:加脈沖 保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為400?550A，脈沖放電時間50ms，間隔I秒放電I次，持續(xù)30s， 步驟2.3:加壓燒結(jié) 提高壓力至50Mpa，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900?1100°C ;燒結(jié)時從常溫開始以100?200 0C /min的速率升溫，直到達到燒結(jié)溫度；在燒結(jié)溫度保持20?40min， 步驟2.4:冷卻 停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫， 步驟三:打磨 將燒結(jié)完成后的樣品進行打磨，去除表面的滲碳層。
2.如權(quán)利要求1所述的一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，其特征在于:所述的步驟一中的鈹粉和鈦粉的粒徑小于70 μ m。
3.如權(quán)利要求2所述的一種放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法，其特征在于:所述的步驟2.1中的真空度為10_3Pa。。
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈹鈦合金的制備方法，屬于放電等離子燒結(jié)法制備鈹鈦合金的方法。它包括：步驟一：配料，步驟二：燒結(jié)；步驟2.1：抽真空；步驟2.2：加脈沖；步驟2.3：加壓燒結(jié)；步驟2.4：冷卻；步驟三：打磨；將燒結(jié)完成后的樣品進行打磨，去除表面的滲碳層。用本發(fā)明制備的鈹鈦合金，用X射線衍射、電子探針等測試手段證明制備的為鈹鈦合金；掃描電鏡表面燒結(jié)體的晶粒發(fā)育比較完善，形狀比較規(guī)則，而且大小一致，排列緊密，整體上結(jié)構(gòu)比較致密，分布比較均勻；顯微硬度計測量燒結(jié)體的硬度。表明放電等離子燒結(jié)法是可用于制備鈹鈦合金的一種有效、快捷的手段。
【IPC分類】C22C25-00, C22C1-04
【公開號】CN104630524
【申請?zhí)枴緾N201310573263
【發(fā)明人】馮勇進, 馮開明, 劉洋, 曹啟祥, 程銀芬
【申請人】核工業(yè)西南物理研究院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月15日