一種銀銅包覆粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能材料制備技術(shù)材料，具體涉及一種銀銅包覆粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著材料科學的發(fā)展，銀銅合金由于其晶體特性、陣列結(jié)構(gòu)、機械性能、合金覆蓋膜等特性，獲得了人們的廣泛青睞。銀和銅都具有較高的導電性能，被廣泛應(yīng)用于催化、電子漿料、電磁屏蔽等各個領(lǐng)域。銀是地殼中含量非常稀少的資源，成本高，價格昂貴，但是其導電性能優(yōu)良。然而銅是一種相對常見且便宜的金屬材料，但是銅的導電性能遠不如銀，熱穩(wěn)定性和抗氧化性也不是很好。所以綜合二者的優(yōu)點，制備銀包銅粉末不僅能保持銅芯的物化性能，同時也具有包覆層銀的良好的導電性，高抗氧化性和熱穩(wěn)定性。相對于單一的銀粉，這種包覆粉末大大降低了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種采用液相還原工藝制備銀銅包覆粉末的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種銀銅包覆粉末的制備方法，采用以下步驟:
步驟1:實驗材料與儀器:
硫酸銅(CuSO4),硝酸銀(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗壞血酸(Vc),氫氧化鈉(NaOH),無水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去離子水(H2O)；
X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，場發(fā)射透射電子顯微鏡。
[0005]步驟2:超細Cu粉的合成:
稱取1.6g CuSO4用過量NH 3.H2O處理得到銅氨溶液；稱取1.98g C6H12O6.H2O溶于去離子水中；將分散劑(3g PVP)溶于去離子水后倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)溶液PH值至13;水浴升溫至60°C后，同時向三口燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銅氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均為50滴/ min ;反應(yīng)30min后，再滴加還原劑0.4，70°C加熱反應(yīng)Ih ;反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干。
[0006]步驟3:Ag包覆Cu粉末的合成:
稱取0.85g AgNO3，用過量NH3 -H2O處理得到銀氨溶液；稱取0.8g超細Cu粉末，懸浮于10mL去離子水中；將懸浮液倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)pH值至13，40°C加熱攪拌；向燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銀氨溶液，并同時滴加還原劑0.2mL ;滴加速率均為50滴/ min ;70°C加熱反應(yīng)Ih ;待反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干，制得銀銅包覆粉末。
[0007]優(yōu)選地，所述的滴加還原劑為N2H4.H2O,滴加速率為50滴/ min。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明采用液相還原法，用PVP作為分散劑，溫度為70°C，反應(yīng)Ih制備出的超細銅粉平均粒徑約為200nm，球形度好。利用Vc作為還原劑，在洗滌后的新制銅粉上包覆銀粉，無需分散劑，70°C下反應(yīng)Ih。
[0009]制備出的包覆粉末形貌較好，平均粒徑約250nm，形成致密的包覆層。該方法設(shè)備簡單，且易于操作，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0010]一種銀銅包覆粉末的制備方法，采用以下步驟:
步驟1:實驗材料與儀器:
硫酸銅(CuSO4),硝酸銀(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗壞血酸(Vc),氫氧化鈉(NaOH),無水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去離子水(H2O)；
X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，場發(fā)射透射電子顯微鏡。
[0011]步驟2:超細Cu粉的合成:
稱取1.6g CuSO4用過量NH 3.H2O處理得到銅氨溶液；稱取1.98g C6H12O6.H2O溶于去離子水中；將分散劑(3g PVP)溶于去離子水后倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)溶液PH值至13;水浴升溫至60°C后，同時向三口燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銅氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均為50滴/ min ;反應(yīng)30min后，再滴加還原劑0.4，70°C加熱反應(yīng)Ih ;反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干。
[0012]步驟3:Ag包覆Cu粉末的合成:
稱取0.85g AgNO3，用過量NH3 -H2O處理得到銀氨溶液；稱取0.8g超細Cu粉末，懸浮于10mL去離子水中；將懸浮液倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)pH值至13，40°C加熱攪拌；向燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銀氨溶液，并同時滴加還原劑0.2mL ;滴加速率均為50滴/ min ;70°C加熱反應(yīng)Ih ;待反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干，制得銀銅包覆粉末。
[0013]其中，滴加還原劑為N2H4.H2O,滴加速率為50滴/ min。
【主權(quán)項】
1.一種銀銅包覆粉末的制備方法，其特征在于:采用以下步驟: 步驟1:實驗材料與儀器: 硫酸銅(CuSO4),硝酸銀(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗壞血酸(Vc),氫氧化鈉(NaOH),無水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去離子水(H2O)； X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，場發(fā)射透射電子顯微鏡； 步驟2:超細Cu粉的合成: 稱取1.6g CuSO4用過量NH 3.H2O處理得到銅氨溶液；稱取1.98g C6H12O6.H2O溶于去離子水中；將分散劑(3g PVP)溶于去離子水后倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)溶液PH值至13;水浴升溫至60°C后，同時向三口燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銅氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均為50滴/ min ;反應(yīng)30min后，再滴加還原劑0.4，70°C加熱反應(yīng)Ih ;反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干； 步驟3:Ag包覆Cu粉末的合成: 稱取0.85g AgNO3，用過量NH3 -H2O處理得到銀氨溶液；稱取0.8g超細Cu粉末，懸浮于10mL去離子水中；將懸浮液倒入500mL三口燒瓶中，用6mol / L的NaOH調(diào)節(jié)pH值至13，40°C加熱攪拌；向燒瓶中滴加預(yù)先配置好的銀氨溶液，并同時滴加還原劑0.2mL ;滴加速率均為50滴/ min ;70°C加熱反應(yīng)Ih ;待反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，用無水乙醇洗滌，真空烘干，制得銀銅包覆粉末。
2.如權(quán)利要求1一種銀銅包覆粉末的制備方法，其特征在于:所述的滴加還原劑為N2H4.H2O,滴加速率為50滴/ min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及功能材料制備技術(shù)材料，具體涉及一種銀銅包覆粉末的制備方法。一種銀銅包覆粉末的制備方法，采用以下步驟：步驟1：實驗材料與儀器；步驟2：超細Cu粉的合成；步驟3：Ag包覆Cu粉末的合成。本發(fā)明采用液相還原法，用PVP作為分散劑，溫度為70℃，反應(yīng)1h制備出的超細銅粉平均粒徑約為200nm，球形度好。利用Vc作為還原劑，在洗滌后的新制銅粉上包覆銀粉，無需分散劑，70℃下反應(yīng)1h。制備出的包覆粉末形貌較好，平均粒徑約250nm，形成致密的包覆層。該方法設(shè)備簡單，且易于操作，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】B22F9-24, B22F1-02
【公開號】CN104646663
【申請?zhí)枴緾N201410755755
【發(fā)明人】薛世君
【申請人】薛世君
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日