制備鎢鉬粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎢鉬粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在鎢鉬的提取冶金中，金屬鎢和鉬粉生產(chǎn)的重要性是顯而易見的，鎢鉬粉的性能在很大程度上影響鎢制品的性能。鎢鉬粉的質(zhì)量是對鎢鉬和鎢鉬合金優(yōu)越性能的保證，鎢鉬粉工業(yè)面臨極大的挑戰(zhàn)，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鎢鉬粉的生產(chǎn)不僅有化學(xué)純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細(xì)鎢鉬粉的制備技術(shù)還有待解決。
[0003]生產(chǎn)鎢鉬粉的方法很多，采用三氧化鉬和三氧化鎢為原料通過氫還原反應(yīng)制備鎢鉬粉是其中一種；傳統(tǒng)的氫還原工藝流程是將鎢/鉬酸銨焙燒得到的三氧化鎢/鉬，再經(jīng)過兩個階段還原得到鎢鉬粉，使用傳統(tǒng)方法制備鎢鉬粉存在下述問題:1、還原溫度低，反應(yīng)時間長，費(fèi)時；2、采用管狀還原爐，設(shè)備復(fù)雜，不節(jié)能；3、產(chǎn)品純度低，較難連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備時間短、容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的制備鎢鉬粉的方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:制備鎢鉬粉的方法，其包括以下步驟:
(1)將Na2WO4.5H20 和 Na2MoO4.2H20 溶于蒸餾水中；
(2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；
(3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；
(4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；
(5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鎢和三氧化鉬粉體；
(6)將三氧化鎢和三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鎢和三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢鉬粉。
[0006]作為優(yōu)選，所述Na2WO4.5H20、Na2MoO4.2H20、鹽酸的質(zhì)量比為 I: (0.05—0.13):(0.1—0.5)0
[0007]作為優(yōu)選，反應(yīng)釜的加熱溫度為80°C —120°C，反應(yīng)時間為20h — 24h。
[0008]作為優(yōu)選，洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌。
[0009]作為優(yōu)選，烘干時采用50°C —70°C烘干8h — 1ho
[0010]作為優(yōu)選，在馬弗爐中采用400°C —500°C的溫度灼燒2h — 4h。
[0011]作為優(yōu)選，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鎢和三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負(fù)極，通電后在正極和負(fù)極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鎢和三氧化鉬粉體加熱。
[0012]作為優(yōu)選，通電時的工作電壓為60v—90v，工作電流為400A—700A。
[0013]作為優(yōu)選，對三氧化鎢和三氧化鉬粉體的加熱溫度為1000°C —1800°C。
[0014]從以上技術(shù)方案可知，本方法采用鎢酸鈉、鉬酸鈉與鹽酸制備氧化鎢和氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鎢鉬粉，由于鎢鉬粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鎢鉬粉可達(dá)到納米級；同時，本方法工藝較簡單，制備時間較短、容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)介紹鎢鉬粉的制備方法，其按以下步驟進(jìn)行:
首先，將Na2WO4.5H20和Na2MoO4.2H20溶于蒸餾水中，緩慢滴加鹽酸溶液，室溫在磁力攪拌下磁力攪拌后，將溶液置于高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入80°C -120°C的烘箱中反應(yīng)20h-24h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾得到沉淀物，并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；其中，Na2WO4.5Η20、Na2MoO4.2Η20、鹽酸的質(zhì)量比以為 I:(0.05—0.13):(0.1 一 0.5)為宜。
[0016]接著，將洗滌后的沉淀物放入50°C -70°C烘箱中干燥8h — 1h ;將烘干的沉淀物放入400°C —500°C的馬弗爐中灼燒2h — 4h，制得納米三氧化鎢和三氧化鉬超細(xì)粉體。
[0017]然后，將三氧化鎢和三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鎢和三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負(fù)極，工作電壓為60V—90V，工作電流為400A—700A，在正極和負(fù)極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鎢和三氧化鉬粉體加熱，加熱溫度維持在1000C -1800°C之間，三氧化鎢和三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱氣化為蒸汽，高溫蒸汽在還原氣氛氫氣的作用下還原成鎢鉬粉，并在以流動水為冷卻介質(zhì)的反應(yīng)器夾層的冷卻作用下，自發(fā)形核、凝聚形成鎢的納米顆粒，并沉降于收集裝置中。
[0018]實(shí)施例1
取600gNa2W04.5Η20和0.5gNa2Mo04.2Η20溶于2L蒸餾水中；將180g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入80°C的烘箱中反應(yīng)24h;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入60°C烘箱中干燥8h，再放入450°C的馬弗爐中灼燒3h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為75v，工作電流為500A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1500°C左右，制備的約7%摻鉬鎢粉平均粒徑為38nm。
[0019]實(shí)施例2
取600gNa2W04.5H20和0.3gNa2Mo04.2H20溶于2L蒸餾水中；將60g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入100°C的烘箱中反應(yīng)24h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入50°C烘箱中干燥10h，再放入400°C的馬弗爐中灼燒4h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為60v，工作電流為400A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1000°C左右，制備的約5%摻鉬鎢粉平均粒徑為44nm。
實(shí)施例3 取600gNa2W04.5H20和0.78gNa2Mo04.2H20溶于2L蒸餾水中；將300g鹽酸配置成溶液，緩慢滴加至上述溶液中，室溫下磁力攪拌30min ;攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入120°C的烘箱中反應(yīng)20h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物；所得沉淀放入70°C烘箱中干燥8h，再放入500°C的馬弗爐中灼燒3h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為90v，工作電流為700A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鎢和三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1800°C左右，制備的約10%摻鉬鎢粉平均粒徑為31nm。
[0020] 上述實(shí)施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。
【主權(quán)項】
1.制備鎢鉬粉體的方法，其包括以下步驟: (1)將Na2WO4.5H20 和 Na2MoO4.2H20 溶于蒸餾水中； (2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鉬和三氧化鎢粉體； (6)將三氧化鉬和三氧化鎢粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鉬和三氧化鎢粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢鉬粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述Na2W04.5H20、Na2MoO4.2H20、鹽酸的質(zhì)量比為 I: (0.05—0.13): (0.1—0.5)0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)釜的加熱溫度為80°C—120°C，反應(yīng)時間為20h — 24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:烘干時采用50°C—70°C烘干8h — 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在馬弗爐中采用400°C--500°C的溫度灼燒 2h—4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鉬和三氧化鎢粉體為正極，等離子噴槍為負(fù)極，通電后在正極和負(fù)極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鉬和三氧化鎢粉體加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:通電時的工作電壓為60v--90v，工作電流為 400A—700A。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:對三氧化鉬和三氧化鎢粉體的加熱溫度為 1000C —18000C O
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備鎢鉬粉的方法，其包括將Na2WO4·5H2O和Na2MoO4·2H2O溶于蒸餾水中；再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鎢和三氧化鉬粉體；將三氧化鎢和三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鎢和三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鎢鉬粉。本方法采用鎢酸鈉、鉬酸鈉與鹽酸制備氧化鎢和氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鎢鉬粉，由于鎢鉬粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鎢鉬粉可達(dá)到納米級。
【IPC分類】B22F9-22
【公開號】CN104722770
【申請?zhí)枴緾N201510177516
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月16日