一種鉬粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鉬粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在鉬的提取冶金中，金屬鉬粉生產(chǎn)的重要性是顯而易見的，鉬粉的性能在很大程度上影響鉬制品的性能。鉬粉的質(zhì)量是對鉬和鉬合金優(yōu)越性能的保證，鉬粉工業(yè)面臨極大的挑戰(zhàn)，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鉬粉的生產(chǎn)不僅有化學(xué)純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細鉬粉的制備技術(shù)還有待解決。
[0003]生產(chǎn)鉬粉的方法很多，采用三氧化鉬為原料通過氫還原反應(yīng)制備鉬粉是其中一種；傳統(tǒng)的氫還原工藝流程是將鉬酸銨焙燒得到的三氧化鉬，再經(jīng)過兩個階段還原得到鉬粉，使用傳統(tǒng)方法制備鉬粉存在下述問題:1、還原溫度低，反應(yīng)時間長，費時；2、采用管狀還原爐，設(shè)備復(fù)雜，不節(jié)能；3、產(chǎn)品純度低，較難連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備時間短、容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的鉬粉制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種鉬粉的制備方法，其包括以下步驟:
(1)將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液；
(2)向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，磁力攪拌混合均勻；
(3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；
(4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；
(5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鉬粉體；
(6 )將三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鉬粉。
[0006]作為優(yōu)選，所述Na2MoO4.2H20與高氯酸的摩爾比為1: (3.2—4)。
[0007]作為優(yōu)選，反應(yīng)釜的加熱溫度為150°C —170°C，反應(yīng)時間為1h — 14h。
[0008]作為優(yōu)選，洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌。
[0009]作為優(yōu)選，烘干時采用50°C —70°C烘干8h — 1ho
[0010]作為優(yōu)選，在馬弗爐中采用400°C —500°C的溫度灼燒2h — 4h。
[0011]作為優(yōu)選，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負極，通電后在正極和負極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鉬粉體加熱。
[0012]作為優(yōu)選，通電時的工作電壓為60v—90v，工作電流為400A—700A。
[0013]作為優(yōu)選，對三氧化鉬粉體的加熱溫度為1000°C —1800°C。
[0014]從以上技術(shù)方案可知，本方法采用鉬酸鈉與高氯酸制備氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鉬粉，由于鉬粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鉬粉可達到納米級；同時，本方法工藝較簡單，制備時間較短、容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例詳細介紹鉬粉的制備方法，其按以下步驟進行:
首先，將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液，緩慢滴加高氯酸溶液，在磁力攪拌下攪拌，攪拌保持溶液澄清；其中，Na2MoO4.2H20與高氯酸的摩爾比以1: (3.2—4)為宜。
[0016]接著，將攪拌均勻的混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入150°C -170°C的烘箱中反應(yīng)1h — 14h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾得到沉淀物，并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物，再放入50°C —70°C烘箱中干燥8h — 1h ;將烘干的沉淀物放入400°C —500°C的馬弗爐中灼燒2h — 4h，制得納米三氧化鉬超細粉體。
[0017]然后，將三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負極，工作電壓為60v—90v，工作電流為400A—700A，在正極和負極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鉬粉體加熱，加熱溫度維持在1000°C -1800°C之間，三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱氣化為蒸汽，高溫蒸汽在還原氣氛氫氣的作用下還原成鉬粉，并在以流動水為冷卻介質(zhì)的反應(yīng)器夾層的冷卻作用下，自發(fā)形核、凝聚形成鉬的納米顆粒，并沉降于收集裝置中。
[0018]實施例1
取ImolNa2MoO4.2H20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液0.8L，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)Il中，把反應(yīng)Il放入150°c的烘箱中反應(yīng)14h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸飽水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物，再放入50°C烘箱中干燥1h ;所得沉淀物放入400°C的馬弗爐中灼燒4h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為60v，工作電流為400A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1000°C左右，收集的鉬粉平均粒徑為65nm0
[0019]實施例2
取ImolNa2MoO4.2H20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液0.9L，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)Il中，把反應(yīng)Il放入160°c的烘箱中反應(yīng)12h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸飽水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物，再放入60°C烘箱中干燥9h ;所得沉淀物放入450°C的馬弗爐中灼燒3h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為75v，工作電流為550A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1500°C左右，收集的鉬粉平均粒徑為46nm0
實施例3
取ImolNa2MoO4.2H20，溶于IL水得到澄清溶液，緩慢滴加4mol / L高氯酸溶液1L，在磁力攪拌下攪拌30min，攪拌保持溶液澄清；攪拌均勻后置于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，把反應(yīng)釜放入170°C的烘箱中反應(yīng)1h ;反應(yīng)后冷卻至室溫，過濾并用蒸餾水、無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物，再放入70°C烘箱中干燥8h ;所得沉淀物放入500°C的馬弗爐中灼燒2h ;然后粉體置于等離子反應(yīng)室中，以工作電壓為90v，工作電流為700A的條件產(chǎn)生的電弧電離氬氣，等離子體對三氧化鉬粉體加熱溫度維持在1800°C左右，收集的鉬粉平均粒徑為29nm0
[0020]上述實施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。
【主權(quán)項】
1.一種鉬粉的制備方法，其包括以下步驟: (1)將Na2MoO4.2H20溶于水得到澄清溶液； (2)向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，磁力攪拌混合均勻； (3)將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)； (4)再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干； (5)將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鉬粉體； (6 )將三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鉬粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述Na2Μο04.2H20與高氯酸的摩爾比為I: (3.2—4)0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)釜的加熱溫度為150°C-170°C，反應(yīng)時間為1h — 14h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:洗滌時采用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:烘干時采用50°C—70°C烘干8h — 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在馬弗爐中采用400°C--500°C的溫度灼燒 2h—4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:等離子反應(yīng)室內(nèi)以氬氣為等離子工作氣體，氫氣為還原氣氛；以三氧化鉬粉體為正極，等離子噴槍為負極，通電后在正極和負極之間產(chǎn)生的電弧電離惰性氣體，從而形成高溫等離子體對三氧化鉬粉體加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:通電時的工作電壓為60v--90v，工作電流為 400A—700A。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:對三氧化鉬粉體的加熱溫度為1000C —1800°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉬粉的制備方法，其包括將Na2MoO4·2H2O溶于水得到澄清溶液；向澄清溶液中滴加高氯酸溶液；將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；再冷卻至室溫后過濾，得到沉淀物；洗滌沉淀物，并烘干；將烘干的沉淀物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鉬粉體；將三氧化鉬粉體置于等離子反應(yīng)室中，在該反應(yīng)室內(nèi)通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鉬粉體被高溫等離子體加熱后在還原氣氛下還原成鉬粉。本方法采用鉬酸鈉與高氯酸制備氧化鉬后，通過等離子電弧法制備鉬粉，由于鉬粉與冷卻介質(zhì)之間有很大的溫度差，在促使形核的同時也有效抑制了晶核的生長，制得的鉬粉可達到納米級；同時，本方法工藝較簡單，制備時間較短、容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】B22F9-22
【公開號】CN104722771
【申請?zhí)枴緾N201510177519
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月16日