一種氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬合金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁鈧合金是一種高性能鋁合金，鋁合金的高性能化有幾種途徑，其中微合金化強(qiáng) 韌化是近20年來高性能鋁合金研宄的前沿領(lǐng)域。所謂微合金化強(qiáng)韌化通常是指將質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)小于〇. 5%的微量元素添加或者復(fù)合添加到鋁合金中借以大幅度提高合金強(qiáng)度和韌性 的一種技術(shù)。鈧作為一種過渡族元素以及稀土元素加到鋁及鋁合金中，不僅能夠顯著細(xì)化 鑄態(tài)合金晶粒、提高再結(jié)晶溫度從而提高鋁合金的強(qiáng)度和韌性，而且能顯著改善鋁合金的 可焊性、耐熱性、抗蝕性、熱穩(wěn)定性和抗中子輻照損傷的作用。因此，鋁鈧合金被認(rèn)為是新一 代航天航空、艦船、兵器用高性能鋁合金結(jié)構(gòu)材料和大規(guī)模集成電路配線材料。
[0003] 目前國內(nèi)工業(yè)制備鋁鈧合金的方法主要為鋁鈧還原制備鋁鈧合金的方法（見專 利ZL200410046915. 2)，該方法只能制備鈧含量1-3%的鋁合金，鈧收率小于88%，由于采 用了氟化氫氨作氟化劑未進(jìn)一步處理，在未有保護(hù)下生產(chǎn)環(huán)境較差。
[0004] 國內(nèi)制備高含鈧合金（含鈧>3% ) -般仍然采用對滲法，生產(chǎn)成本高。據(jù)報道，采 用氟化鈧真空鋁熱還原法制備鋁鈧合金的方法，在俄羅斯已用于半工業(yè)化生產(chǎn)，采用的是 三段升溫工藝，可生產(chǎn)高含量鈧合金，但鈧含量難以控制，工藝較復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種鋁鈧合金的制備方法，主要采用氟化鈧真空鋁熱還原法，這種 方法是以氟化鈧為原料，以鋁為還原劑，經(jīng)高溫熔化，在一定真空下通過還原反應(yīng)生成鋁 鈧合金。
[0006] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] 本發(fā)明的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法的具體步驟如下：
[0008] 將原料氟化鈧和鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空低溫除氣并將 真空抽到-0.1 Mpa，維持真空度，升溫熔化鋁并將溫度升到1100~1350°C，不斷攪拌，控溫 直至熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。
[0009] 氟化鈧和鋁原料配比，按每生成1摩爾鈧消耗3摩爾鋁計算，并按需求鈧含量進(jìn)行 氟化鈧和鋁的配比。
[0010] 溫度控溫1100~1350°c，控溫溫度與鋁鈧合金中鈧含量相關(guān)，優(yōu)選選擇溫度以比 鋁鈧相圖相應(yīng)鈧含量固液相線高50-100°C為宜，低于1100°C時選擇最低控溫1100°C。
[0011] 升溫過程中維持真空度在-0.1 Mpa。
[0012] 原理說明：
[0013] 一般認(rèn)為熔體中還原反應(yīng)為：ScF3+A1 - Sc+A1F3，經(jīng)熱力學(xué)計算表明，該反應(yīng)難 以進(jìn)行。事實上在一定溫度和真空度下，還有兩個因素推動該反應(yīng)向右進(jìn)行，主要反應(yīng) 為：Al+Sc - Al3Sc ;A1F3+A1 - AlF(高溫）；反應(yīng)生成的AlF很容易從熔體中揮發(fā)出來， 但在真空中非常不穩(wěn)定，易歧化成A1F#P A1。總的反應(yīng)方程式可表述為：①ScF 3+6Α1 = A13Sc+3A1F 丨，② 3A1F = A1F3+2A1 (真空）。
[0014] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0015] 本發(fā)明通過對氟離子在鋁熔體中的行為和鋁熔體AlF3高溫?fù)]發(fā)行為進(jìn)行了詳細(xì) 研宄，采用的工藝簡單，制備的鋁鈧合金鈧含量高，雜質(zhì)氟含量低，鈧成分可精準(zhǔn)控制。
[0016] 本發(fā)明為一種鋁鈧合金的制備方法，主要采用氟化鈧真空鋁熱還原法，制備的鋁 鈧合金，含鈧量高，重量比能達(dá)到32% (過高的鈧含量會使合金中有其它相Al2Sc、AlSc 等中間化合物存在，一般不再配制），鈧成分可控，鈧轉(zhuǎn)化收率高>95%，氟含量低<200ppm， 副廣品可綜合回收。
【具體實施方式】
[0017] 下面的實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0018] 實施例1
[0019] 本發(fā)明的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法的具體步驟如下：
[0020] 將原料21克氟化鈧和100克鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空低 溫除氣并將真空抽到-〇. IMpa，維持真空，升溫熔化鋁并將溫度升到IKKTC，不斷攪拌，控 溫直至熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。
[0021] 實施例2
[0022] 本發(fā)明的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法的具體步驟如下：
[0023] 將原料39. 1克氟化鈧和100克鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空 低溫除氣并將真空抽到-〇. IMpa，維持真空，升溫熔化鋁并將溫度升到1250°C，不斷攪拌， 直至熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。
[0024] 實施例3
[0025] 本發(fā)明的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法的具體步驟如下：
[0026] 將原料54. 8克氟化鈧和100克鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空 低溫除氣并將真空抽到-〇. IMpa，維持真空，升溫熔化鋁并將溫度升到1350°C，不斷攪拌， 直至熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。
[0027] 將實施例1~3制備的鋁鈧合金進(jìn)行測定，實驗結(jié)果如表1所示：
[0028] 表 1
[0029]
【主權(quán)項】
1. 一種氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如 下： 將原料氟化鈧和鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空低溫除氣并將真空 抽到-0.IMpa，維持真空度，升溫熔化鋁并將溫度升到1100~1350°C，不斷攪拌，控溫直至 熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。
2. 如權(quán)利要求1所述的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其特征在于：氟化鈧和 鋁原料配比，按每生成1摩爾鈧消耗3摩爾鋁計算，并按需求鈧含量進(jìn)行氟化鈧和鋁的配 比。
3. 如權(quán)利要求1所述的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其特征在于：控溫溫度 與鋁鈧合金中鈧含量相關(guān)，選擇溫度以比鋁鈧相圖相應(yīng)鈧含量固液相線高50-KKTC，低于 1100 °C選擇最低控溫1100 °C。
4. 如權(quán)利要求1所述的氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其特征在于：加熱過程 中，維持真空度在-0.IMpa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟化鈧鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，具體步驟如下：將原料氟化鈧和鋁裝入石墨坩堝，然后置于真空反應(yīng)器中，抽真空低溫除氣并將真空抽到-0.1Mpa，維持真空度，升溫熔化鋁并將溫度升到1100～1350℃，不斷攪拌，控溫直至熔體表面清亮后，降溫澆鑄，得到本發(fā)明的鋁鈧合金。本發(fā)明為一種鋁鈧合金的制備方法,主要采用氟化鈧真空鋁熱還原法，制備的鋁鈧合金，含鈧量高，鈧成分可控，鈧轉(zhuǎn)化收率高>95％，氟含量低<200ppm，副產(chǎn)品可綜合回收。
【IPC分類】C22B5-04, C22C21-00, C22C1-02, C22B59-00
【公開號】CN104726712
【申請?zhí)枴緾N201510132202
【發(fā)明人】翁國慶, 馬小波, 陳建波, 包新軍
【申請人】翁國慶, 湖南稀土金屬材料研究院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月25日