一種鈦基吸氣劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦基吸氣劑的制備工藝，屬于吸氣劑材料技術領域。
【背景技術】
[0002]吸氣劑，也稱消氣劑，是用來獲得、維持真空以及純化氣體等，能有效地吸著某些氣體分子的材料的統(tǒng)稱。主要用于電真空器件、真空隔熱材料、金屬絕緣子、高純惰性氣體制備以及一些需要去除活性氣體如N2、02、CH4, CO等。
[0003]鈦基吸氣劑的傳統(tǒng)制備工藝如圖1所示，采用粉末冶金的方法將鈦粉和其他元素添加劑按照一定比例混合，通過壓制、涂敷或填充成形。最后在真空條件下或者在惰性氣體保護條件下進行燒結成形，制備成吸氣元件；或者在上述條件下進行熔煉，然后再破碎研制成不同粒徑的吸氣顆粒。傳統(tǒng)工藝制備工藝會致使鈦粉因為活性過高而氧化，并且在混合或破碎過程中容易引入有害氣體，或者引入高分子造成的過多的碳殘留，造成材料吸氣能力下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鈦基吸氣劑的制備工藝，可制備得到高活性的鈦基吸氣材料或吸氣劑元件。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0006]一種鈦基吸氣劑的制備工藝，直接采用TiHx或鈦合金的氫化物為原料，將其與所需添加的元素進行混合成形，然后將成形的坯材放入真空脫氫燒結一體爐中進行脫氫和燒結處理，制成不同形狀的吸氣元件或吸氣材料。
[0007]其中，鈦的氫化物TiHx中0〈x ( 2，例如叉可以是0.25、0.5、0.75、1、1.25、1.5、
1.75、2等數(shù)值。所添加的元素可以為V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、N1、稀土元素等中的一種或多種。
[0008]本發(fā)明中，成形后的坯材在真空脫氫燒結一體爐中脫氫和燒結工藝為:將坯材放入真空脫氫燒結一體爐中，抽真空至10_3?10_5帕，升溫至550?750°C進行脫氫，保持爐內(nèi)的真空度為10_3?10 —5帕，穩(wěn)定I?2.5h ;然后將溫度升至800?950°C進行燒結成形。
[0009]本發(fā)明中，鈦合金的氫化物的制備方法為:將鈦或TiHx與所需添加的金屬混合熔煉后放入氫脆爐中，抽真空至10_2?10 —4帕，保持lh，停止抽真空，通入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8?1.1MPa,氫氣流量為0.2?0.8L/min,在500?1000°C下保持
0.5?3.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，制成鈦合金的氫化物。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0011]本發(fā)明采用TiHx或鈦合金的氫化物作為原材料制備鈦基吸氣劑，TiHx或鈦合金的氫化物在制備過程中化學性能穩(wěn)定，與其他元素添加劑易成形，成形溫度低，節(jié)能，不易污染，儲存方便。含TiHx或鈦合金的氫化物的生坯在真空脫氫的過程后新生成的Ti和吸氣合金粉活性大。
[0012]采用本發(fā)明的工藝方法制備的鈦基吸氣元件性能優(yōu)于傳統(tǒng)工藝制備的產(chǎn)品，表面積大于1.lm2/g，孔隙度大于50%，其產(chǎn)品具有激活溫度低、吸氣速率高、吸氣容量大等特性。
【附圖說明】
[0013]圖1為鈦基吸氣劑的傳統(tǒng)制備工藝流程圖。
[0014]圖2為本發(fā)明鈦基吸氣劑的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0016]如圖2所示為本發(fā)明鈦基吸氣劑的制備工藝流程圖。采用TiHx為原材料時，將其與V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、N1、稀土元素等中的一種、多種或者由這些元素組成的合金粉末混合成形，然后進行真空脫氫燒結，最終制成高活性鈦基吸氣元件。具體操作過程為:先稱取特定質量TiHx，與其他吸氣劑元素按照一定配比混合后成形，然后把成形后的坯材放入真空脫氫燒結一體爐中，將爐中真空度抽真空至10_3?10 —5帕，升溫至55?750°C進行脫氫。由于脫氫真空度開始下降，繼續(xù)抽真空至10_3?10 —5帕，穩(wěn)定I?2.5h后，進行將溫度升至800?950°C進行吸氣劑燒結成形，然后降溫，最后形成吸氣元件。
[0017]采用鈦合金的氫化物作為原料時，可以將鈦或TiHx與所需添加的金屬混合熔煉后采用氫脆粉碎，再按照上述工藝制備成高效鈦基吸氣元件。
[0018]氫脆粉碎過程具體為:將熔煉后的鈦基合金放入氫脆爐中，抽真空至10_2?10一4帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8?1.1MPa，氫氣流量為0.2?0.8L/min，在500?1000°C下保持0.5?3.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，制成的氫化物進行磨料分篩。
[0019]實施例1
[0020]將TiH2與Mo按照質量9: I比例混合，然后制成特定形狀的生坯，然后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10 —3帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在1.1MPa，氫氣流量為0.6L/min，在900°C下保持1.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品，與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣容量分別提高了 22%和24%。
[0021]實施例2
[0022]將TiHa5與V和Fe按照質量6:1:3比例混合，然后成特定形狀的生坯，然后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10_4帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在1.1MPa，氫氣流量為0.8L/min，在1000°C下保持3.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品，與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣劑容量分別提高了 20%和23%。
[0023]實施例3
[0024]將TiH1與Zr和V按照質量5:3:2比例混合，然后成特定形狀的生坯，然后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10 —2帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8MPa，氫氣流量為0.2?0.8L/min，在500°C下保持0.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品。與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣劑容量分別提高了 18%和20%。
[0025]實施例4
[0026]將TiH^與V和Fe按照質量6: I: 3比例混合熔煉，然后進行充氫破碎最后制成T1-V-Fe合金的氫化物，然后加入質量分數(shù)為5%的稀土元素進行混合，形成特定形狀的生坯，最后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10_4帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8MPa，氫氣流量為0.8L/min，在700°C下保持3h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品。與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣劑容量分別提高了 15%和17%。
[0027]實施例5
[0028]將TiH2與Zr和V按照質量5:3:2比例混合熔煉，然后進行充氫破碎最后制成T1-Zr-V合金的氫化物，然后加入質量分數(shù)為3%的稀土元素進行混合，形成特定形狀的生坯，最后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10_2帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8MPa，氫氣流量為0.2L/min,在500?1000°C下保持3.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品。與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣劑容量分別提高了 16%和19%。
[0029]實施例6
[0030]將TiHa5與Co和Ni按照質量80: 17: 3比例混合熔煉，然后進行充氫破碎最后制成T1-Co-Ni合金的氫化物，然后加入質量分數(shù)為5%的稀土元素進行混合，形成特定形狀的生坯，最后放進真空脫氫燒結爐中進行脫氫燒結，抽真空至10_4帕，保持lh，停止抽真空，放入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在IMPa，氫氣流量為0.4L/min，在800°C下保持lh，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，冷卻之后即成成品。與傳統(tǒng)工藝制備的該成分比例的吸氣元件相比吸氣速率和吸氣劑容量分別提高了 21%和23%。
【主權項】
1.一種鈦基吸氣劑的制備工藝，其特征在于，直接采用TiHx或鈦合金的氫化物為原料，將其與所需添加的元素進行混合成形，然后將成形的坯材放入真空脫氫燒結一體爐中進行脫氫和燒結處理，制成不同形狀的吸氣元件或吸氣材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的鈦基吸氣劑的制備工藝，其特征在于，所述坯材在真空脫氫燒結一體爐中脫氫和燒結工藝為:將坯材放入真空脫氫燒結一體爐中，抽真空至10_3?10_5帕，升溫至550?750°C進行脫氫，保持爐內(nèi)的真空度為10_3?10_5帕，穩(wěn)定I?2.5h ;然后將溫度升至800?950°C進行燒結成形。
3.根據(jù)權利要求1所述的鈦基吸氣劑的制備工藝，其特征在于，所述添加的元素為V、Fe、Nb、Zr、Mn、Al、Mo、N1、稀土元素中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求1?3中任一項所述的鈦基吸氣劑的制備工藝，其特征在于，所述TiHx中的0〈x彡2。
5.根據(jù)權利要求1?3中任一項所述的鈦基吸氣劑的制備工藝，其特征在于，所述鈦合金的氫化物的制備方法為:將鈦或TiHx與所需添加的金屬混合熔煉后放入氫脆爐中，抽真空至10_2?10_4帕，保持lh，停止抽真空，通入氫氣進行吸氣反應，爐內(nèi)的氣壓保持在0.8?.1.1MPa,氫氣流量為0.2?0.8L/min,在500?1000°C下保持0.5?3.5h，壓力保持不變后，緩慢將溫度降至50°C，制成鈦合金的氫化物。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鈦基吸氣劑的制備工藝，直接采用TiHx或鈦合金的氫化物為原料，將其與所需添加的元素進行混合成形，然后將成形的坯材放入真空脫氫燒結一體爐中進行脫氫和燒結處理，制成不同形狀的吸氣元件或吸氣材料。本發(fā)明采用TiHx或鈦合金的氫化物作為原材料制備鈦基吸氣劑，TiHx或鈦合金的氫化物在制備過程中化學性能穩(wěn)定，與其他元素添加劑易成形，成形溫度低，節(jié)能，不易污染，儲存方便。含TiHx或鈦合金的氫化物的生坯在真空脫氫的過程后新生成的Ti和吸氣合金粉活性大。采用本發(fā)明的工藝方法制備的鈦基吸氣元件性能優(yōu)于傳統(tǒng)工藝制備的產(chǎn)品，表面積大于1.1m2/g，孔隙度大于50％，其產(chǎn)品具有激活溫度低、吸氣速率高、吸氣容量大等特性。
【IPC分類】C22C1-05, B22F3-10, C22C14-00
【公開號】CN104745864
【申請?zhí)枴緾N201310737366
【發(fā)明人】張心強, 朱君, 崔建東, 苑鵬, 楊志民, 杜軍
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月26日