一種回收金屬鍺裝置及金屬鍺回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬鍺回收技術(shù)，具體涉及一種回收金屬鍺的裝置以及利用這種裝置從廢舊鍺錠中二次回收鍺的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鍺是一種重要的稀有金屬，是除硅以外最重要的半導(dǎo)體材料，鍺系產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，航天航空，光迀通訊，化學(xué)催化劑，太陽能電池等領(lǐng)域。鍺分散于很多種礦物及巖石中，但其含量不足以直接從礦物中提取，因此鍺的生產(chǎn)包括鍺精礦制備、鍺的提取、鍺提純?nèi)齻€(gè)階段。目前鍺的來源主要通過鍺褐煤的火法冶煉提取，或是來自重金屬冶煉過程中的副產(chǎn)物。同時(shí)，在鍺生產(chǎn)過程中，有大量的廢金屬鍺產(chǎn)生，其中以單晶鍺錠，區(qū)熔鍺錠，紅外光學(xué)鍺片為主。
[0003]傳統(tǒng)回收金屬鍺的方法主要為是將廢金屬鍺打碎篩分磨細(xì)后，加過量氫氧化鈉在高溫下焙燒生成鍺酸鈉，加入鹽酸蒸餾生成四氯化鍺氣體；或是利用加入三氯化鐵和鹽酸反應(yīng)，蒸餾生成四氯化鍺氣體，經(jīng)冷凝后收集四氯化鍺液體。
[0004]中國(guó)專利公開號(hào)CN1465728A公開了一種從從提鍺煤渣中回收鍺的方法。該方法是將提鍺后含鍺0.015%?0.030%的煤渣，在1150?1250°C的爐溫下，在爐中造成C0210%?15%，CO 1%?4%，02 2%?5%的弱還原氣氛，使鍺揮發(fā)收集于煙塵中。但該方法的鍺富集率，回收成本高。
[0005]中國(guó)專利公開號(hào)CN103334011A公開了一種從提鍺煤渣和提鍺酸渣中二次回收鍺的工藝方法。該工藝包括了洗滌脫酸和脫氯、破碎配料、冶煉、收集鍺精礦和二氧化鍺制備的工藝步驟，其也是通過鹽酸蒸餾回收。該工藝回收率和富集率較高，但是工藝復(fù)雜。
[0006]根據(jù)上述，目前對(duì)金屬鍺的回收工藝主要是通過加入三氯化鐵或氫氧化鈉，再利用鹽酸蒸餾出四氯化鍺。工藝復(fù)雜，回收率和富集率低，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明提供一種回收金屬鍺裝置，該裝置設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)潔，操作方便，成本低。
[0008]本發(fā)明還提供一種利用回收金屬鍺裝置從廢舊鍺錠中二次回收鍺的工藝方法，采用氯氣燃燒法對(duì)金屬鍺進(jìn)行燃燒蒸發(fā)，工藝簡(jiǎn)單，無需鋼襯搪瓷等諸多付屬設(shè)備，回收率高，生產(chǎn)成本低。
[0009]一種回收金屬鍺裝置，包括有反應(yīng)釜，反應(yīng)釜由隔板分隔為燃燒室和冷凝室；隔板上設(shè)有出氣孔，所述的反應(yīng)釜和隔板材料均為石英。
[0010]所述燃燒室設(shè)有進(jìn)氣口和進(jìn)料口，進(jìn)料口可用密封塞進(jìn)行密封。
[0011]所述燃燒室下部設(shè)有加熱器，所述加熱器對(duì)燃燒室進(jìn)行加熱，可隨時(shí)對(duì)加熱進(jìn)行控制，安全方便。
[0012]所述冷凝室中設(shè)有螺旋管，螺旋管一端與出氣孔連接，另一端與出料口連接；燃燒室中產(chǎn)生的四氯化鍺氣體通過出氣孔進(jìn)入冷凝室中螺旋管，被冷凝為液體流出，通過出料口進(jìn)行收集。
[0013]所述冷凝室設(shè)有出水管，進(jìn)水管和出料口，在螺旋管外部空間充滿了冷凝介質(zhì)，冷凝介質(zhì)可通過進(jìn)水管和出水管的流動(dòng)，對(duì)螺旋管中四氯化鍺氣體進(jìn)行冷凝，冷凝后的液體通過出料口收集。
[0014]本發(fā)明還提供一種利用回收金屬鍺裝置從廢舊鍺錠中回收金屬鍺的方法，包括以下方法步驟:將廢舊鍺錠裝入反應(yīng)釜的燃燒室中，利用加熱器將燃燒室中溫度升至400—6000C時(shí)，通入由液氯汽化后產(chǎn)生的氯氣，發(fā)生燃燒反應(yīng)，產(chǎn)生的四氯化鍺氣體經(jīng)冷凝室中的冷凝介質(zhì)冷凝后生成液體收集。
[0015]所述的冷凝室中冷凝介質(zhì)為_8°C的鹽水，能夠使四氯化鍺氣體快速冷凝為液體，進(jìn)行收集。
[0016]所述的加熱器設(shè)置在燃燒室下，對(duì)燃燒室直接加熱升溫，使燃燒室內(nèi)溫度達(dá)到400—600 °C，引發(fā)氯氣和廢舊鍺錠燃燒。
[0017]所述燃燒室內(nèi)的燃燒溫度控制在400--600°C，可防止燃燒溫度過低時(shí)產(chǎn)生二氯化鍺；進(jìn)氣口設(shè)置有流量調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)，可對(duì)氯氣流量進(jìn)行觀察和調(diào)節(jié)，溫度通過氯氣流量來控制，通入氯氣流量越大燃燒溫度越高，氯氣流量過大時(shí)會(huì)造成浪費(fèi)。可觀查燃燒室隔板上的出氣孔處沒有白色煙霧產(chǎn)生，燃燒室內(nèi)有明亮的藍(lán)色火焰時(shí)為最佳溫度和氯氣流量。
[0018]所述的加熱器在通入氯氣進(jìn)行燃燒反應(yīng)時(shí)，切斷電源，退出工作。
[0019]所述的廢舊鍺錠無粒度要求，同時(shí)在燃燒室同一段面堆積三塊以上即可。
[0020]本發(fā)明所涉及的化學(xué)反應(yīng)式如下:
[0021]Ge+2C12= GeCl 4
[0022]本發(fā)明有益效果為:
[0023]本發(fā)明采用氯氣燃燒法直接對(duì)廢舊鍺錠進(jìn)行燃燒蒸發(fā)，再進(jìn)行冷凝后收集，工藝流程簡(jiǎn)單；利用加熱器對(duì)反應(yīng)釜中的燃燒室進(jìn)行升溫后，在燃燒反應(yīng)階段加熱器退出工作，降低了能耗；進(jìn)氣口設(shè)置有流量調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)，可對(duì)氯氣流量進(jìn)行調(diào)節(jié)和觀察，進(jìn)而將溫度控制在400—6000C，提高了金屬鍺的回收率，金屬鍺的回收率可達(dá)到99 %以上，還避免了氯氣的浪費(fèi)；整個(gè)過程在反應(yīng)釜中進(jìn)行，不增加鋼襯搪瓷等諸多設(shè)備，降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0024]附圖1是本發(fā)明一種回收金屬鍺裝置的示意圖。
[0025]1-燃燒室，2-冷凝室，3-加熱器，4-進(jìn)氣口，5-進(jìn)料口，6_密封塞，7_出氣孔，8_隔板，9-螺旋管，10-進(jìn)水管，11-出水管，12-出料口，13-反應(yīng)藎。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖1對(duì)回收金屬鍺裝置及利用這種裝置進(jìn)行金屬鍺回收方法進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0027]一種回收金屬鍺裝置，如圖1所示，包括反應(yīng)釜13和加熱器3，其中反應(yīng)釜13由隔板8分隔為燃燒室I和冷凝室2，其中隔板8上設(shè)有出氣孔7，加熱器3設(shè)置在燃燒室I下部，可對(duì)燃燒室I進(jìn)行加熱，燃燒室I設(shè)有進(jìn)氣口 4和進(jìn)料口 5，進(jìn)料口 5可用密封塞6進(jìn)行密封。冷凝室2中設(shè)有螺旋管9，螺旋管9 一端與出氣孔7連接，另一端與出料口 12連接，燃燒室I中的氣體可通過出氣孔7進(jìn)入冷凝室2中的螺旋管9，冷凝室2設(shè)有進(jìn)水管10和出水管11，螺旋管9外部空間充滿了冷凝介質(zhì)，冷凝介質(zhì)可通過進(jìn)水管10進(jìn)入冷凝室2，出水管11流出冷凝室2，冷凝介質(zhì)在冷凝室2中進(jìn)行流動(dòng)，對(duì)螺旋管9中的氣體進(jìn)行冷凝，冷凝后的液體通過冷凝室2中的出料口 12出料收集。
[0028]利用回收金屬鍺裝置對(duì)廢舊鍺錠進(jìn)行金屬鍺回收方法的步驟為:將廢舊鍺錠通過進(jìn)料口 5裝入燃燒室I中，利用加熱器3將燃燒室I中溫度升至400—600°C時(shí)，最優(yōu)溫度為450°C，由進(jìn)氣口 4通入由液氯汽化后產(chǎn)生的氯氣，發(fā)生燃燒反應(yīng)，產(chǎn)生的四氯化鍺氣體經(jīng)出氣孔7進(jìn)入冷凝室2中的螺旋管9。在冷凝室2中，由進(jìn)水管10通入冷凝介質(zhì)_8°C的鹽水，對(duì)四氯化鍺氣體進(jìn)行冷凝，冷凝后生成液體由出料口 12出料進(jìn)行收集。
[0029]所述的加熱器3設(shè)置在燃燒室I下，對(duì)燃燒室I直接加熱，使燃燒室I內(nèi)溫度達(dá)到400—6000C，引發(fā)氯氣和廢舊鍺錠燃燒。當(dāng)燃燒反應(yīng)發(fā)生時(shí)，加熱器3退出工作。
[0030]加入燃燒室I的廢舊鍺錠無粒度要求，同時(shí)在燃燒室I同一段面堆積三塊以上即可。燃燒室I內(nèi)的燃燒溫度控制在400--600°C，可防止燃燒溫度過低時(shí)產(chǎn)生二氯化鍺；溫度控制由進(jìn)氣口 4上的流量調(diào)節(jié)閥進(jìn)行調(diào)節(jié)，通入氯氣流量越大燃燒溫度越高，氯氣流量過大造成浪費(fèi)?？捎^察隔板8上的出氣孔7處沒有白色煙霧產(chǎn)生，燃燒室I內(nèi)有明亮的藍(lán)色火焰時(shí)為最佳溫度和氯氣流量。
[0031]本發(fā)明回收金屬鍺裝置工藝簡(jiǎn)單，能耗低，鍺回收率高；利用該裝置對(duì)廢舊鍺錠進(jìn)行金屬鍺的回收，步驟簡(jiǎn)單，降低生產(chǎn)成本。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種回收金屬鍺裝置，其特征在于:所述裝置包括反應(yīng)釜(13)和加熱器(3)，所述反應(yīng)釜(13)由隔板⑶分隔為燃燒室⑴和冷凝室(2);所述加熱器設(shè)置在燃燒室⑴下部，隔板⑶上設(shè)有出氣孔⑵，燃燒室⑴設(shè)有進(jìn)料口(5)，冷凝室⑵設(shè)有出料口(12)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收金屬鍺裝置，其特征在于:所述燃燒室(I)設(shè)有進(jìn)氣口(4)，所述進(jìn)料口(5)設(shè)有密封塞(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收金屬鍺裝置，其特征在于:所述冷凝室(2)設(shè)有出水管(11)，進(jìn)水管(10)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種回收金屬鍺裝置，其特征在于:所述冷凝室(2)中設(shè)有螺旋管(9)，螺旋管(9) 一端與出氣孔(7)連接，另一端與出料口(12)連接。
5.一種利用權(quán)利要求4所述的一種回收金屬鍺裝置的金屬鍺回收方法，其特征在于:將廢舊鍺錠由進(jìn)料口(5)裝入反應(yīng)釜(13)的燃燒室⑴中，用密封塞(6)密封，利用加熱器(3)對(duì)燃燒室(I)加熱升溫后，通入氯氣，發(fā)生燃燒反應(yīng)，產(chǎn)生的四氯化鍺氣體在冷凝室(2)中的螺旋管(9)中，由螺旋管(9)外部空間充滿的冷凝介質(zhì)冷凝成液體收集。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬鍺回收方法，其特征在于:所述的冷凝介質(zhì)為_8°C的鹽水。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬鍺回收方法，其特征在于:所述的加熱器(3)對(duì)燃燒室(I)加熱升溫至燃燒室(I)內(nèi)溫度達(dá)到400--600°C，引發(fā)氯氣和廢舊鍺錠燃燒。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬鍺回收方法，其特征在于:所述的加熱器(3)在通入氯氣發(fā)生燃燒反應(yīng)時(shí)，退出工作。
【專利摘要】本發(fā)明一種回收金屬鍺裝置及金屬鍺回收方法，屬于金屬鍺回收技術(shù)，是一種回收金屬鍺的裝置及利用這種裝置從廢舊鍺錠中二次回收鍺的工藝方法。該裝置包括反應(yīng)釜和加熱器，其中反應(yīng)釜中設(shè)有燃燒室和冷凝室，加熱器對(duì)燃燒室進(jìn)行加熱升溫，通入氯氣進(jìn)行氯氣燃燒反應(yīng)，直接生成四氯化鍺氣體，冷凝為液體后收集。本發(fā)明整個(gè)過程在石英容器中進(jìn)行，不增加反應(yīng)釜等諸多設(shè)備，降低生產(chǎn)成本。同時(shí)金屬鍺回收工藝簡(jiǎn)單，能耗低，操作簡(jiǎn)單，提高了金屬鍺的回收率，可達(dá)到99％以上。
【IPC分類】C22B41-00, C22B7-00
【公開號(hào)】CN104862500
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510299886
【發(fā)明人】李云昌
【申請(qǐng)人】云南天浩稀貴金屬股份有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年6月3日