一種復合非晶軟磁合金材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及磁性功能軟磁材料及化學沉積鎳磷工藝領域，特別是一種復合非晶軟 磁合金材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 軟磁材料是指那些具有低矯頑力、高磁導率的金屬磁性材料，在電力，電子和現(xiàn)代 新技術中都有重要和廣泛的應用。數(shù)字通信技術和光纖通信的快速發(fā)展，不斷更新、淘汰傳 統(tǒng)的模擬通信設備；在通信領域中大量使用的各種電源變壓器，多數(shù)工作在低磁通密度下， 這時材料的磁導率就起了主要作用。特別是隨著高頻技術的發(fā)展，對軟磁材料的高頻特性 提出了更高的要求。磁導率是軟磁材料的基本參數(shù)之一，主要是指初始磁導率U i，是工作 點位于磁化曲線初始部分的材料磁導率，對于在弱磁場下應用的軟磁材料，這是最重要的 性能指標。但是，尚磁導率材料除了應具有尚的起始磁導率外，還應有尚的品質(zhì)因數(shù)、尚 的弛豫頻率等，而現(xiàn)今的鐵鎳系合金往往在追求高磁導率的同時忽略了這部分要求，無法 在提高磁導率的同時兼顧其它參數(shù)，使材料性能達到一個很好的平衡。
[0003] 軟磁合金的弛豫頻率&和品質(zhì)因數(shù)Q是評價其高頻性能的兩個重要參數(shù)。較高 的弛豫頻率和較大的品質(zhì)因數(shù)說明材料具有較好的高頻性能。在交變磁場條件下，人們希 望能將材料低頻下的較高的初始磁導率保持到更高頻率。因此能夠應用于高頻條件下的高 初始磁導率軟磁合金必定會獲得廣泛應用。
[0004] 化學鍍是一種濕法制備軟磁鍍層的適宜方法?；瘜W鍍與已成熟的電鍍工業(yè)相比， 有其獨特的優(yōu)點：價格低廉、制備方法簡單、不需要外電源、輸電系統(tǒng)及輔助電極，操作時 只需把工件正確懸掛在鍍液中即可；鍍層比較均勻，可以在復雜形狀基底上均勻施鍍；可 以在非導體基底上施鍍；靠基材的自催化活性起鍍，因而結(jié)合力一般優(yōu)于電鍍；鍍層致密、 空隙率低等。且化學鍍Ni-P具有可以和電鍍相媲美的軟磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對上述技術分析和存在問題，提供一種復合非晶軟磁合金材料 及其制備方法，該復合非晶軟磁合金材料在較高頻率下仍具有高的初始磁導率的同時，擁 有車父尚的品質(zhì)因數(shù)和她豫頻率。
[0006] 本發(fā)明的技術方案：
[0007] -種復合非晶軟磁合金材料，成分為Fe67Co18Si nB4-Ni71P29。
[0008] -種所述復合非晶軟磁合金材料的制備方法，步驟如下：
[0009] 1)母合金錠的制備
[0010] 分別選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料， 在真空感應爐中熔煉成？667&) 18511184母合金錠，控制失重不超過5% ;
[0011] 2)Fe67C〇18SinB 4#晶合金薄帶的制備
[0012] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67Co18Si 11Bjg晶軟磁合金薄帶樣品，非 晶薄帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 μπι;
[0013] 3) Fe67C〇18SinB4#晶合金薄帶的預處理
[0014] 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物；
[0015] 4)化學鍍鎳磷鍍液的配制
[0016] 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0017] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29復合軟磁合金材料的制備
[0018] 在Fe67Co18Si11BA晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預 處理的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86-88°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin， 取出后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29復合非晶軟磁合金。
[0019] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是：
[0020] 采用化學沉積法制得的復合非晶軟磁合金高頻性能優(yōu)越，其弛豫頻率高達 5. IlMHz ;在IMHz的條件下其品質(zhì)因數(shù)為12 ;在頻率為IkHz-IMHz的范圍內(nèi)磁場為0. 05A/ m的條件下初始磁導率保持在1870基本恒定不變；本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉， 適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021] 實施例：
[0022] -種復合非晶軟磁合金材料的制備方法，所述復合非晶軟磁合金材料成分為Fe67C O18Si11B4-Ni71P29，米用化學沉積法制備，步驟如下：
[0023] 1)母合金錠的制備
[0024] 分別選取純度為99. 95%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料，在 真空感應爐中熔煉成？667&)18511184母合金錠，控制失重為4% ;
[0025] 2) Fe67Co18Si11Bjg晶合金薄帶的制備
[0026] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67Co18Si 11B^晶軟磁合金薄帶樣品，非 晶薄帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 ym ;
[0027] 3) Fe67Co18Si11Bj^晶合金薄帶的預處理
[0028] 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物；
[0029] 4)化學鍍鎳磷鍍液的配制
[0030] 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0031] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29復合軟磁合金材料的制備
[0032] 在Fe67Co18Si11BA晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預 處理的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin，取出 后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29復合非晶軟磁合金，施鍍后的 非晶薄帶的厚度為26. 7 μ m。
[0033] 表1為Fe67Co18Si11B^晶軟磁合金和Fe J57Co18Si11B4-Ni71P 2i^合軟磁合金的在頻率 為IkHz磁場為0. 05A/m條件下初始磁導率μ，弛豫頻率fQ，以及IMHz條件下的品質(zhì)因數(shù) Q0
[0034] 表 1
[0035]
【主權(quán)項】
1. 一種復合非晶軟磁合金材料，其特征在于：成分為Fe 67Co18SinB4-Ni71P 29。
2. -種如權(quán)利要求1所述復合非晶軟磁合金材料的制備方法，其特征在于步驟如下： 1) 母合金錠的制備 分別選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料，在真 空感應爐中熔煉成？667&)18511184母合金錠，控制失重不超過5% ; 2. Fe67Co18SinB 4#晶合金薄帶的制備 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67C〇18Si nB4#晶軟磁合金薄帶樣品，非晶薄 帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 ym ; 3. Fe67Co18Si11B^晶合金薄帶的預處理 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出后用 去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物； 4) 化學鍍鎳磷鍍液的配制 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉10g/L、 乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ; 5. Fe67Co18Si11B 4-Ni71P29復合軟磁合金材料的制備 在Fe67Co18Si11B4非晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預處理 的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86-88°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin，取出 后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si1B14-Ni71P 29復合非晶軟磁合金。
【專利摘要】一種復合非晶軟磁合金材料制備方法，所述復合非晶軟磁合金材料成分為Fe67Co18Si11B4-Ni71P29；其制備方法如下：首先制備非晶軟磁合金薄帶，然后配制化學鍍鎳磷鍍液并采用化學沉積法制備復合非晶軟磁合金。本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明通過化學沉積法制得的復合非晶軟磁合金性能優(yōu)越：在頻率為1kHz-1MHz的范圍內(nèi)、交變磁場為0.05A/m的條件下初始磁導率可提高一個數(shù)量級，保持在1870基本恒定不變；其弛豫頻率和品質(zhì)因數(shù)較原合金有明顯提高。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉，適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C22C45-02, H01F1-153, C23C18-36
【公開號】CN104862618
【申請?zhí)枴緾N201510200879
【發(fā)明人】丁燕紅, 田瑞潔, 馬敘, 王曉姹
【申請人】天津理工大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月24日