一種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磁性功能軟磁材料領(lǐng)域，特別是一種可具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非 晶軟磁合金。
【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁合金是在弱磁場(chǎng)中具有高的磁導(dǎo)率及低的矯頑力的一類合金。這類合金廣泛 應(yīng)用于無線電電子工業(yè)、精密儀器儀表、遙控及自動(dòng)控制系統(tǒng)中，綜合起來主要用于能量轉(zhuǎn) 換和信息處理兩大方面，是國民經(jīng)濟(jì)中的一種重要材料。
[0003] 隨著計(jì)算機(jī)、信息及電子技術(shù)的快速發(fā)展，一些工作在高頻率條件下的電子器件 迫切需要能夠在高頻條件下具有良好軟磁性能的合金。此外，節(jié)能問題是當(dāng)今世界人們所 關(guān)注的重要問題之一，因此研宄開發(fā)具有IMHz以上高弛豫頻率，而且高頻條件下低損耗的 軟磁合金尤為必要。
[0004] Fe-Nb-Cu-Si-B軟磁合金晶粒通過晶間的鐵磁非晶作用具有很強(qiáng)的耦合作用，在 低頻下表現(xiàn)出優(yōu)異的軟磁性能。但隨著頻率的增長，該軟磁合金的初始磁導(dǎo)率快速下降，而 且伴隨著鐵損急劇上升。近幾年的研宄發(fā)現(xiàn)，通過用Co部分替代Fe-Nb-Cu-Si-B軟磁合金 的Fe，不僅可提高合金的高溫性能，還可以提高合金的高頻性能。Fe 38.45Co38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9 非晶軟磁合金在頻率為f= IMHz的條件下，其最大品質(zhì)因數(shù)可以達(dá)到Q = 7. 2,弛豫頻率可 達(dá)到5MHz。
[0005] 化學(xué)沉積是一種濕法制備軟磁鍍層的適宜方法?；瘜W(xué)沉積與已成熟的電鍍工業(yè) 相比有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：價(jià)格低廉、制備方法簡(jiǎn)單、不需要外電源、輸電系統(tǒng)及輔助電極，操 作時(shí)只需把工件正確懸掛在鍍液中即可；鍍層比較均勻，可以在復(fù)雜形狀基底上均勻施鍍； 可以在非導(dǎo)體基底上施鍍；靠基材的自催化活性起鍍，因而結(jié)合力一般優(yōu)于電鍍；鍍層致 密、空隙率低等。且化學(xué)鍍NiFe合金具有可以和電鍍NiFe相媲美的軟磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)分析，提供一種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟 磁合金，采用化學(xué)沉積的方法制備的復(fù)合非晶軟磁合金，在較高頻率下仍具有高的初始磁 導(dǎo)率的同時(shí)，擁有較高的品質(zhì)因數(shù)和弛豫頻率。
[0007] -種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金，成分為Fe38.45C 〇38.45CuQ.6Nb2. 5SinB9 _Ni71P29〇
[0008] 一種所述具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金的制備方法，步驟如下：
[0009] 1)非晶軟磁合金Fe38.45Co38. 45CuQ.6Nb2.5Si nB9母合金錠的制備
[0010] 選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進(jìn)行配 料，在真空感應(yīng)爐中熔煉成母合金錠，控制失重不高于5% ;
[0011] 2)非晶軟磁合金薄帶的制備
[0012] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，母合金錠經(jīng)過重 恪后被迅速饒注至高速旋轉(zhuǎn)的棍輪上，得到快速冷凝的非晶軟磁合金薄帶，寬度為3. 3mm， 厚度為20 μπι ;
[0013] 3)非晶軟磁合金預(yù)處理
[0014] 將非晶軟磁合金薄帶浸泡在體積比為10:1的無水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超 聲波進(jìn)行震蕩清洗20min進(jìn)行有機(jī)除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干；然后放置在 堿性除油溶液中，在86-88°C下保溫20min進(jìn)行堿性除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘 干，所述堿性除油溶液為由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉和水的混合液，混合液中各組 分的濃度為：氫氧化鈉60g/L、碳酸鈉15g/L、磷酸鈉15g/L、娃酸鈉5g/L ;最后浸泡于濃度 為5wt%的稀鹽酸溶液中2min，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干備用；
[0015] 4)化學(xué)鍍鎳磷鍍液的配制
[0016] 化學(xué)鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L ;混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0017] 5)復(fù)合非晶軟磁合金 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 71P29的制備
[0018] 將經(jīng)過預(yù)處理的非晶薄帶置配制的化學(xué)鍍鎳磷鍍液中，在86-88?溫度、攪拌條件 下施鍍lOmin，取出后用去離子水淋洗三次，自然風(fēng)干，制得復(fù)合非晶軟磁合金。
[0019] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是：
[0020] 本發(fā)明通過化學(xué)沉積法制得的復(fù)合非晶軟磁合金高頻性能優(yōu)越，其弛豫頻率高達(dá) 3. 8MHz ;在IMHz的條件下其品質(zhì)因數(shù)為77. 5 ;在頻率為IkHz-IMHz的范圍內(nèi)磁場(chǎng)為0. 05A/ m的條件下初始磁導(dǎo)率保持在7700基本恒定不變；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低廉， 適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0021] 圖1為所制備的非晶軟磁合金及復(fù)合軟磁合金復(fù)數(shù)初始磁導(dǎo)率實(shí)部隨頻率變化 曲線（H = 0· 05A/m)。
[0022] 圖2為所制備的非晶軟磁合金及復(fù)合軟磁合金復(fù)數(shù)初始磁導(dǎo)率虛部隨頻率變化 曲線（H = 0· 05A/m)。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 實(shí)施例：
[0024] 一種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金的制備方法，所述復(fù)合非晶軟磁合 金的成分為 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 71P29，制備步驟如下：
[0025] 1)非晶軟磁合金Fe38.45Co38. 45CuQ.6Nb2.5Si nB9母合金錠的制備
[0026] 選取純度為99. 95%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進(jìn)行配料， 在真空感應(yīng)爐中熔煉成母合金錠，失重為4% ;
[0027] 2)非晶軟磁合金薄帶的制備
[0028] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，母合金錠經(jīng)過重 恪后被迅速饒注至高速旋轉(zhuǎn)的棍輪上，得到快速冷凝的非晶軟磁合金薄帶，寬度為3. 3_， 厚度為20 μπι ;
[0029] 3)非晶軟磁合金預(yù)處理
[0030] 將非晶軟磁合金薄帶浸泡在體積比為10:1的無水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超 聲波進(jìn)行震蕩清洗20min進(jìn)行有機(jī)除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干；然后放置在 堿性除油溶液中，在86-88°C下保溫20min進(jìn)行堿性除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘 干，所述堿性除油溶液為由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉和水的混合液，混合液中各組 分的濃度為：氫氧化鈉60g/L、碳酸鈉15g/L、磷酸鈉15g/L、娃酸鈉5g/L ;最后浸泡于濃度 為5wt%的稀鹽酸溶液中2min，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干備用；
[0031] 4)化學(xué)鍍鎳磷鍍液的配制
[0032] 化學(xué)鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L ;混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0033] 5)復(fù)合非晶軟磁合金 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9_Ni 71P29的制備
[0034] 將經(jīng)過預(yù)處理的非晶薄帶置配制的化學(xué)鍍鎳磷鍍液中，在86-88?溫度、攪拌條件 下施鍍lOmin，取出后用去離子水淋洗三次，自然風(fēng)干，制得復(fù)合非晶軟磁合金，施鍍后的非 晶薄帶的厚度為22 μ m。
[0035] 表 1 為 Fe38.15Co38J5Cua6Nbi 5Si11Bi^II軟磁合金以及 Fe 38.45Co38.45Cua6Nb 2.5SinB9-N i71P；ffl復(fù)合軟磁合金的在頻率為1kHz，磁場(chǎng)為0. 05A/m條件下初始磁導(dǎo)率μ，弛豫頻率f。， 以及IMHz條件下的品質(zhì)因數(shù)Q。
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 圖1為所制備的非晶軟磁合金及復(fù)合軟磁合金復(fù)數(shù)初始磁導(dǎo)率實(shí)部隨頻率變化 曲線（H = 0· 05A/m)，圖中表明：在Fe38.MC0I45Cua6NK 5Si11Bi^晶合金基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)沉 積形成的Fe38. 45Co38.45CuQ.6Nb 2.5SinB9-Ni71P 29復(fù)合非晶軟磁合金，其初始磁導(dǎo)率可提高20倍 以上，且在頻率為IkHz~IMHz范圍內(nèi)保持恒定。
[0039] 圖2為所制備的非晶軟磁合金及復(fù)合軟磁合金復(fù)數(shù)初始磁導(dǎo)率虛部隨頻率變化 曲線（H = 0· 05A/m)，圖中表明：在Fe38.MC0I45Cua6NK 5Si11Bi^晶合金基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)沉 積形成的Fe38. 45Co38.45CuQ.6Nb 2.5SinB9-Ni71P 29復(fù)合非晶軟磁合金虛部降低，在交變磁場(chǎng)中具 有更低的損耗。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金，其特征在于：成分為FeI45Coi45Cuci .6Nb2.5SinB9-Ni71P29。2. -種如權(quán)利要求1所述具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金的制備方法，其特 征在于步驟如下： 1) 非晶軟磁合金Fe38.45Co38.45CuQ.6Nb2.5SinB9母合金錠的制備 選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進(jìn)行配料， 在真空感應(yīng)爐中熔煉成母合金錠，控制失重不高于5% ; 2) 非晶軟磁合金薄帶的制備 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，母合金錠經(jīng)過重熔后 被迅速饒注至高速旋轉(zhuǎn)的棍輪上，得到快速冷凝的非晶軟磁合金薄帶，寬度為3. 3_，厚度 為 20ym; 3) 非晶軟磁合金預(yù)處理 將非晶軟磁合金薄帶浸泡在體積比為10:1的無水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超聲波 進(jìn)行震蕩清洗20min進(jìn)行有機(jī)除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干；然后放置在堿性 除油溶液中，在86-88°C下保溫20min進(jìn)行堿性除油，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干， 所述堿性除油溶液為由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉和水的混合液，混合液中各組分 的濃度為：氫氧化鈉60g/L、碳酸鈉15g/L、磷酸鈉15g/L、硅酸鈉5g/L;最后浸泡于濃度為 5wt%的稀鹽酸溶液中2min，取出后經(jīng)去離子水沖洗三次后烘干備用； 4) 化學(xué)鍍鎳磷鍍液的配制 化學(xué)鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉10g/L、 乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L;混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ; 5) 復(fù)合非晶軟磁合金Fe38.45C〇38.45CuQ.6Nb2.5SinB9-Ni71P29的制備 將經(jīng)過預(yù)處理的非晶薄帶置配制的化學(xué)鍍鎳磷鍍液中，在86-88°C溫度、攪拌條件下施 鍍lOmin，取出后用去離子水淋洗三次，自然風(fēng)干，制得復(fù)合非晶軟磁合金。
【專利摘要】一種具有優(yōu)良交流穩(wěn)定性的復(fù)合非晶軟磁合金的制備方法，所述復(fù)合非晶軟磁合金的成分為Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29，其制備方法如下：首先制備非晶軟磁合金薄帶，然后配制化學(xué)鍍鎳磷鍍液并采用化學(xué)沉積法制備復(fù)合非晶軟磁合金。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明通過化學(xué)沉積法制得的復(fù)合非晶軟磁合金高頻性能優(yōu)越，其弛豫頻率高達(dá)3.75MHz；在1MHz的條件下其品質(zhì)因數(shù)為77.5；在頻率為1kHz-1MHz的范圍內(nèi)磁場(chǎng)為0.05A/m的條件下初始磁導(dǎo)率保持在7700基本恒定不變；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低廉，適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】H01F1/153, C22C45/02, C23C18/36
【公開號(hào)】CN104911511
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510201501
【發(fā)明人】丁燕紅, 田瑞潔, 馬敘, 王曉姹
【申請(qǐng)人】天津理工大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日