5wt %的廢稀土拋光粉混合物，加入水浸泡8分鐘制成料漿，漿料質(zhì)量濃度為20%，再向料漿中加入工業(yè)鹽酸，工業(yè)鹽酸的濃度大于36wt%,將料漿pH值調(diào)為3，控制好pH值，酸度太強(qiáng)，溶解渡過(guò)高，將造成物料糊狀，不易過(guò)濾沉淀。然后將漿料在混合攪拌器中攪拌22分鐘后由導(dǎo)管進(jìn)入螺旋分級(jí)器，混合攪拌器的轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘；在攪拌混合過(guò)程中，轉(zhuǎn)速不易過(guò)高，達(dá)到漿料均勻不分層為宜，充分混合，利于過(guò)濾除雜。
[0054]b、料漿經(jīng)螺旋分級(jí)器富集分離:含輕浮料10%的質(zhì)量流量經(jīng)螺旋分級(jí)器上部的溢流出口 5溢出，經(jīng)200目濾網(wǎng)過(guò)濾，過(guò)濾后的清水經(jīng)泵管回流至混合攪拌器循環(huán)使用，濾網(wǎng)上的雜物為廢棄物；其中，質(zhì)量流量單位時(shí)間里，流體通過(guò)封閉管道或敞開(kāi)槽有效截面的流體質(zhì)量。輕浮料包括樹(shù)脂成份、鈣、分散劑。
[0055]分離出的非稀土重元素由螺旋分級(jí)器下部廢棄物出口 7排出，非稀土重元素有鋁(Al2O3)、硅(S12)還有2%左右的稀土元素混合其中，非稀土重元素作為副產(chǎn)品經(jīng)靜止沉淀后富集存放待處理；
[0056]分離出的稀土元素的富集物料由螺旋分級(jí)器中部的主料出口 6排出，60%質(zhì)量百分比的料漿由主料出口 6回收，回收的稀土元素的富集物料經(jīng)24小時(shí)自然濾干后，水分含量在10-15%，稀土元素的富集物料中稀土元素含量為68%。
[0057]螺旋分級(jí)器以螺旋重力分流，利用稀土元素特有的比重，控制好漿液的流量，有效地分離出硅、鋁、鐵等雜質(zhì)。
[0058]螺旋分級(jí)器包括攪拌桶1，攪拌桶I內(nèi)設(shè)有攪拌軸2，攪拌軸2的一端向上或向下由攪拌桶I的頂部或底部延伸至攪拌桶I外部，位于攪拌桶I內(nèi)的攪拌軸2上設(shè)有攪拌葉片3，位于攪拌桶I外的攪拌軸2的端部與電機(jī)4連接，攪拌桶I的上部設(shè)有溢流出口 5，溢流出口 5設(shè)置于距離攪拌桶I頂部20%攪拌桶I高度處；攪拌桶I的中部設(shè)有主料出口 6，主料出口 6設(shè)置于距離攪拌桶I頂部70%攪拌桶I高度處；攪拌桶I的下部設(shè)有廢棄物出口 7，廢棄物出口 7沿?cái)嚢柰癐底部設(shè)置；攪拌桶I的上部設(shè)有進(jìn)料口 8。
[0059](2)將稀土元素的富集物料以濃硫酸低溫焙燒水浸，碳酸氫銨復(fù)分解中和過(guò)濾除雜，制備粗碳酸稀土，萃取分離制取高純稀土化合物。廢稀土拋光粉以氟氧化物形態(tài)存在，不溶于水，微溶于酸，在PH為4的弱酸溶液中首先去除分散劑等有機(jī)雜質(zhì)。在二次除雜過(guò)程中，將硅、鋁、鐵除凈，經(jīng)濾水沉淀后可獲得TRE0>80%的廢稀土拋光粉物料。然后，將TRE0>80 %的廢稀土拋光粉物料進(jìn)入硫酸分解工序。
[0060]步驟⑵按如下步驟實(shí)施:
[0061]A、制備濃硫酸混合料漿:向步驟(I)制得的稀土元素的富集物料中加入濃硫酸用以提高漿料的分散性和流動(dòng)性，稀土元素的富集物料與濃硫酸按重量比為1:0.6的比例混合均勻，制得濃硫酸混合料漿，濃硫酸為工業(yè)級(jí)，濃度不低于90wt % ；
[0062]B、焙燒:將濃硫酸混合料漿在360°C動(dòng)態(tài)焙燒1.2小時(shí)，制得焙燒混合物，將焙燒混合物用常溫水浸，將濃硫酸洗掉，制得水浸液；
[0063]C、制備稀土氧化物:水浸液經(jīng)中和過(guò)濾后按常規(guī)萃取方法制備混合稀土氧化物或單一稀土氧化物。
[0064]實(shí)施例4:利用實(shí)施例1-3方法回收再生的稀土產(chǎn)品，稀土收率大于95%，效率高，產(chǎn)量大，稀土溶液經(jīng)沉淀可產(chǎn)出碳酸稀土或草酸稀土，可直接用作制備稀土拋光材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物的方法，其特征在于，其包括如下步驟:(I)廢稀土拋光粉經(jīng)富集，制取稀土元素的富集物料；(2)將所述稀土元素的富集物料以濃硫酸低溫焙燒水浸，碳酸氫銨復(fù)分解中和過(guò)濾除雜，制備粗碳酸稀土，萃取分離制取高純稀土化合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述步驟(I)按如下步驟實(shí)施: a、制備料漿:將稀土總量TREO= 35被％的廢稀土拋光粉混合物，加入水浸泡5_10分鐘制成料漿，所述漿料質(zhì)量濃度為20 %，再向所述料漿中加入鹽酸，將所述料漿pH值調(diào)為3-4，然后將所述漿料在混合攪拌器中攪拌20-25分鐘后由導(dǎo)管進(jìn)入螺旋分級(jí)器； b、料漿經(jīng)螺旋分級(jí)器富集分離:含輕浮料10%的質(zhì)量流量經(jīng)所述螺旋分級(jí)器上部的溢流出口溢出，經(jīng)200目濾網(wǎng)過(guò)濾，過(guò)濾后的清水經(jīng)泵管回流至所述混合攪拌器循環(huán)使用，濾網(wǎng)上的雜物為廢棄物； 分離出的非稀土重元素由所述螺旋分級(jí)器下部廢棄物出口排出，所述非稀土重元素作為副產(chǎn)品經(jīng)靜止沉淀后富集存放待處理； 分離出的所述稀土元素的富集物料由所述螺旋分級(jí)器中部的主料出口排出，60%質(zhì)量百分比的所述料漿由所述主料出口回收，回收的所述稀土元素的富集物料經(jīng)24小時(shí)自然濾干后，水分含量在10-15%，所述稀土元素的富集物料中稀土元素含量為60-80%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述鹽酸為工業(yè)鹽酸，所述工業(yè)鹽酸的濃度大于36wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述混合攪拌器的轉(zhuǎn)速為30-50轉(zhuǎn)/分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述螺旋分級(jí)器包括攪拌桶，所述攪拌桶內(nèi)設(shè)有攪拌軸，所述攪拌軸的一端向上或向下由所述攪拌桶的頂部或底部延伸至所述攪拌桶外部，位于所述攪拌桶內(nèi)的所述攪拌軸上設(shè)有攪拌葉片，位于所述攪拌桶外的所述攪拌軸的端部與電機(jī)連接，所述攪拌桶的上部設(shè)有所述溢流出口，所述攪拌桶的中部設(shè)有所述主料出口，所述攪拌桶的下部設(shè)有所述廢棄物出口，所述攪拌桶的上部設(shè)有進(jìn)料口。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述溢流出口設(shè)置于距離所述攪拌桶頂部20%所述攪拌桶高度處，所述主料出口設(shè)置于距離所述攪拌桶頂部70%所述攪拌桶高度處，所述廢棄物出口沿所述攪拌桶底部設(shè)置。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述步驟(2)按如下步驟實(shí)施: A、制備濃硫酸混合料楽:向所述步驟(I)制得的所述稀土元素的富集物料中加入濃硫酸，所述稀土元素的富集物料與所述濃硫酸按重量比為1:0.6-1:0.7的比例混合均勻，制得濃硫酸混合料漿； B、焙燒:將所述濃硫酸混合料漿在350°C-400°C焙燒1-1.5小時(shí)，制得焙燒混合物，將所述焙燒混合物用常溫水浸； C、制備稀土氧化物:所述水浸液經(jīng)中和過(guò)濾后按常規(guī)萃取方法制備混合稀土氧化物或單一稀土氧化物。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述濃硫酸為工業(yè)級(jí)，濃度不低于90wt %，所述焙燒為動(dòng)態(tài)焙燒。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物方法，其特征在于，所述焙燒步驟中的最佳焙燒溫度為360°C，最佳焙燒時(shí)間為1.2小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了利用廢稀土拋光粉循環(huán)再生稀土化合物的方法，其包括如下步驟：(1)廢稀土拋光粉經(jīng)富集，制取稀土元素的富集物料；(2)將所述稀土元素的富集物料以濃硫酸低溫焙燒水浸，碳酸氫銨復(fù)分解中和過(guò)濾除雜，制備粗碳酸稀土，萃取分離制取高純稀土化合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，(1)分離效率大大提高，稀土(TREO)總收率在95％以上；(2)新工藝實(shí)現(xiàn)了低成本、高效率從廢稀土拋光粉中回收稀土化合物的目的；(3)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，所需設(shè)備制造成本低，產(chǎn)品質(zhì)量有保障，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；(4)大量廢棄稀土拋光粉回收利用解決環(huán)境污染和資源緊缺問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】C22B59/00, C22B7/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104946895
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510367797
【發(fā)明人】任峰, 楊啟山
【申請(qǐng)人】包頭市新世紀(jì)稀土有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日