一種用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于工業(yè)化批量生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)(顆粒直徑小于10微米)的鐵粉，在民用、工業(yè)和國防上有廣泛用途。但如今市面上的超細(xì)鐵粉大多由羰基鐵分解產(chǎn)生。其生產(chǎn)條件苛刻，存在較大的危險(xiǎn)性和污染，且其價(jià)格較貴(每公斤約70元人民幣)，因此市場上急需一種價(jià)格較低，且性能與羰基鐵相近的超細(xì)鐵粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處而提供一種用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明的方法是將經(jīng)提純后的硫酸亞鐵水溶液與草酸水溶液在乳化劑存在條件下，充分反應(yīng)生產(chǎn)草酸亞鐵。后者經(jīng)無氧去離子水洗滌，在600°C還原氣氛下分解，還原為超細(xì)鐵粉，該產(chǎn)品可廣泛用于食品、保健食品的脫氧；補(bǔ)血?jiǎng)┰?、化學(xué)熱袋和電磁波吸收涂料等用途。
[0005]具體說，本發(fā)明的用于制備化學(xué)熱袋和電磁波吸收涂料等用途的超細(xì)鐵粉方法可采用下述步驟來實(shí)現(xiàn):
a、制備純硫酸亞鐵水溶液:首先取工業(yè)級硫酸亞鐵配制工業(yè)級硫酸亞鐵飽和水溶液；然后在攪拌條件下，加入飽和溶液體積0.2?2%的工業(yè)級濃硫酸和配制飽和溶液時(shí)所用工業(yè)級硫酸亞鐵質(zhì)量0.1?0.5%的普通鐵粉，充分?jǐn)嚢韬螅o置12?24小時(shí)，取上層清液，加熱煮沸至原液量50?70%，保溫靜置12?24小時(shí)重結(jié)晶，取經(jīng)重結(jié)晶硫酸亞鐵制成質(zhì)量比為15?20%溶液備用；
b、制備沉淀劑:將工業(yè)級草酸在60?70°C時(shí)溶于無氧去離子水，過濾后，制成質(zhì)量比15?20%溶液備用；
c、制備乳化劑:將添加有質(zhì)量百分比為0.5?1.5%的乳化劑OP制成無氧去離子水溶液備用；
d、將步驟a、b、c所制備的原料分別注入各自的高位槽中，然后將其導(dǎo)入下端混合槽中，使其形成漩渦混合，然后靜置6?12小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)脫水備用；
e、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，時(shí)間4?6小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得工業(yè)級成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝。
[0006]本發(fā)明用于制備食品、保健食品的脫氧；補(bǔ)血?jiǎng)┰系某?xì)鐵粉的方法可采用以下步驟來實(shí)現(xiàn): a、制備食品級硫酸亞鐵水溶液:將食品級硫酸亞鐵制備成質(zhì)量比為15?20%溶液(采用食品級硫酸亞鐵來制備溶液時(shí)不需要經(jīng)過重結(jié)晶提純步驟)；
b、制備沉淀劑:將食品級草酸在60?70°C時(shí)溶于無氧去離子水，經(jīng)400目篩過濾，制成質(zhì)量比15?20%溶液備用；
c、制備乳化劑:將添加有質(zhì)量百分比為0.5?1.5%的乳化劑OP制成無氧去離子水溶液備用；
d、將步驟a、b、c所制備的原料分別注入各自的高位槽中，然后將其導(dǎo)入下端混合槽中，使其形成漩渦混合，然后靜置6?12小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)脫水備用；
e、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，時(shí)間4?6小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得食品級成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝。
[0007]本發(fā)明中所述無氧去離子水為普通去離子水經(jīng)煮沸I?2小時(shí)而得；步驟e中所述分解還原氣為氨含量小于20P.P.M的氨分解氣體3H2+N2;分解、還原后所得中間產(chǎn)品從還原爐中取出后，須立即放入存有二氧化碳的周轉(zhuǎn)箱中。
[0008]本發(fā)明中所述的草酸也可采用溶于水的乙酸或其他溶于水的有機(jī)酸替代。
[0009]在本發(fā)明的整個(gè)工藝流程中應(yīng)避免有鈉離子出現(xiàn)。
[0010]本發(fā)明的有益效果如下:
高純超細(xì)鐵粉在當(dāng)代有廣泛用途，但價(jià)格較貴(一般在70?150元/kg內(nèi))。本發(fā)明所得到的超細(xì)高純鐵粉，價(jià)格只為傳統(tǒng)高純超細(xì)鐵的1/2?1/3，有利于降低用戶使用成本，提高生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例(附圖)作進(jìn)一步描述:
實(shí)施例1:
1、制備純硫酸亞鐵水溶液:首先取工業(yè)級硫酸亞鐵配制工業(yè)級硫酸亞鐵飽和水溶液；然后在攪拌條件下，加入飽和溶液體積1%的工業(yè)級濃硫酸和配制飽和溶液時(shí)所用工業(yè)級硫酸亞鐵質(zhì)量0.5%的普通鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，靜置12小時(shí)，取上層清液，加熱煮沸至原液量50%，保溫靜置24小時(shí)重結(jié)晶，取經(jīng)重結(jié)晶硫酸亞鐵制成質(zhì)量比為20%溶液備用。
[0013]2、制備沉淀劑:將工業(yè)草酸在60°C時(shí)溶于無氧去離子水，經(jīng)400目篩過濾，制成質(zhì)量比20%溶液備用。
[0014]3、制備乳化劑:在無氧去離子水中加入質(zhì)量百分比為1%的乳化劑OP(市面上可以買到)制備乳化劑備用。
[0015]4、將上述三種原料同時(shí)從混合桶側(cè)面注入高位槽中(也可用硫酸泵代替高位槽)，使其形成漩渦混合，然后靜置6?12小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)脫水備用。
[0016]5、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，分解、還原時(shí)間4?6小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝。
[0017]步驟5中所述分解還原氣為氨含量小于20P.P.M的氨分解氣體3H2+N2;分解、還原后所得中間產(chǎn)品從還原爐中取出后，須立即放入存有二氧化碳的周轉(zhuǎn)箱中。
[0018]本實(shí)施例所得產(chǎn)品可用于一般用途的脫氧劑及化學(xué)熱袋。
[0019]實(shí)施例2:
1、制備食品級硫酸亞鐵水溶液:將食品級硫酸亞鐵制備成質(zhì)量比為20%溶液。
[0020]2、制備沉淀劑:將食品級草酸在60°C時(shí)溶于無氧去離子水，經(jīng)400目篩過濾，制成質(zhì)量比20%溶液備用。
[0021]3、制備乳化劑:在無氧去離子水中加入1.5%乳化劑OP (市面上可以買到)制備乳化劑備用。
[0022]4、將上述三種原料各自注入高位槽中(也可用耐酸泵代替高位槽)，三種溶液同時(shí)從混合槽側(cè)面加入，使其形成漩渦混合，然后靜置6小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)離脫水備用。
[0023]5、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，分解、還原時(shí)間4小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝，可用于一般用途的脫氧劑及化學(xué)熱袋。
[0024]步驟5中所述分解還原氣為氨含量小于20P.P.M的氨分解氣體3H2+N2;分解、還原后所得中間產(chǎn)品從還原爐中取出后，須立即放入存有二氧化碳的周轉(zhuǎn)箱中。
[0025]本實(shí)施例所得產(chǎn)品可用于制作補(bǔ)血?jiǎng)┖推渌?xì)用途。
[0026]實(shí)施例3:
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:分解、還原后所得中間產(chǎn)品經(jīng)雷蒙磨及氮?dú)獗Ｗo(hù)旋風(fēng)分離器，得800目產(chǎn)品，并采用充氮包裝?？捎糜陔[形涂料原料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:所述方法是采用下述步驟來實(shí)現(xiàn)的: a、制備純硫酸亞鐵水溶液:首先取工業(yè)級硫酸亞鐵配制工業(yè)級硫酸亞鐵飽和水溶液；然后在攪拌條件下，加入飽和溶液體積0.2?2%的工業(yè)級濃硫酸和配制飽和溶液時(shí)所用工業(yè)級硫酸亞鐵質(zhì)量0.1?0.5%的普通鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，靜置12?24小時(shí)，取上層清液，加熱煮沸至原液量50?70%，保溫靜置12?24小時(shí)重結(jié)晶，取經(jīng)重結(jié)晶硫酸亞鐵制成質(zhì)量比為15?20%溶液備用； b、制備沉淀劑:將工業(yè)級草酸在60?70°C時(shí)溶于無氧去離子水，過濾后，制成質(zhì)量比15?20%溶液備用； c、制備乳化劑:將添加有質(zhì)量比為0.5?1.5%的乳化劑OP制成無氧去離子水溶液備用； d、將步驟a、b、c所制備的原料分別注入各自的高位槽中，然后將其導(dǎo)入下端混合槽中，使其形成漩渦混合，然后靜置6?12小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)脫水備用； e、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，時(shí)間4?6小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得工業(yè)級成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:所述無氧去離子水為普通去離子水經(jīng)煮沸I?2小時(shí)而得。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:步驟e中所述分解還原氣為氨含量小于20P.P.M的氨分解氣體3H2+N2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:分解、還原后所得中間產(chǎn)品從還原爐中取出后，須立即放入存有二氧化碳的周轉(zhuǎn)箱中。5.一種用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:所述方法是采用下述步驟來實(shí)現(xiàn)的: a、制備食品級硫酸亞鐵水溶液:將食品級硫酸亞鐵制備成質(zhì)量比為15?20%溶液； b、制備沉淀劑:將食品級草酸在60?70°C時(shí)溶于無氧去離子水，經(jīng)400目篩過濾，制成質(zhì)量比15?20%溶液備用； c、制備乳化劑:將添加有質(zhì)量百分比為0.5?1.5%的乳化劑OP制成無氧去離子水溶液備用； d、將步驟a、b、c所制備的原料分別注入各自的高位槽中，然后將其導(dǎo)入下端混合槽中，使其形成漩渦混合，然后靜置6?12小時(shí)，將沉淀物取出，并用無氧去離子水洗滌三次，然后經(jīng)離心機(jī)脫水備用； e、將上述經(jīng)脫水后的草酸亞鐵置于氨分解氣氣氛中，在600°C條件下進(jìn)行分解、還原，時(shí)間4?6小時(shí)，之后在純度>99.99%的氮?dú)饣驓鍤獾谋Ｗo(hù)氣氛下對分解、還原后所得中間產(chǎn)品進(jìn)行粉碎、過400目超聲波振動(dòng)篩，即得食品級成品，并將所得產(chǎn)品充氮包裝。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:所述無氧去離子水為普通去離子水經(jīng)煮沸I?2小時(shí)而得。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:步驟e中所述分解還原氣為氨含量小于20P.P.M的氨分解氣體3H2+N2。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于:分解、還原后所得中 間產(chǎn)品從還原爐中取出后，須立即放入存有二氧化碳的周轉(zhuǎn)箱中。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于生產(chǎn)超細(xì)鐵粉的方法，該方法是將經(jīng)提純后的硫酸亞鐵水溶液與草酸水溶液在乳化劑存在條件下，充分反應(yīng)生產(chǎn)草酸亞鐵。后者經(jīng)無氧去離子水洗滌，在600℃還原氣氛下分解、還原為超細(xì)鐵粉，該產(chǎn)品可廣泛用于食品、保健食品的脫氧；補(bǔ)血?jiǎng)┰?、化學(xué)熱袋和電磁波吸收涂料等用途。本發(fā)明所得到的超細(xì)高純鐵粉，價(jià)格只為傳統(tǒng)高純超細(xì)鐵的1/2～1/3，有利于降低用戶使用成本，提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類】B22F9/22
【公開號】CN104972134
【申請?zhí)枴緾N201510471804
【發(fā)明人】吳志英
【申請人】河南聚鑫超硬材料有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年8月5日