磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鉻+反沖離子注入制備Fe-Al-Cr合金層的制作方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬表面改性領域。具體涉及采用磁控濺射鍍Al、加弧輝光滲Cr和反沖離子注入相結(jié)合，制備合金元素均勻分布的Fe-Al-Cr涂層。
【背景技術(shù)】
[0002]Fe-Al金屬間化合物是目前研究比較深入的金屬間化合物之一，其比強度高、耐蝕性優(yōu)異，同時具有資源豐富、成本低廉等優(yōu)勢。但由于其自身結(jié)合鍵的性質(zhì)、晶體結(jié)構(gòu)、缺陷敏感度、有序度及環(huán)境等因素導致Fe-Al合金涂層的塑韌性和高溫綜合性能，仍不能滿足高溫、熱腐蝕和磨損共存的苛刻服役環(huán)境的要求，嚴重制約了 Fe-Al合金涂層在工業(yè)生產(chǎn)中的應用。
[0003]已有研究表明，Cr作為一種既可改善Fe-Al金屬間化合物室溫脆性，提高延伸率，同時提高強度的合金元素，制備Fe-Al-Cr合金層成為擴展Fe-Al金屬間化合物使用范圍的重要研究方向。目前已有發(fā)明專利ZL201310076784.1采用雙輝等離子表面冶金技術(shù)和發(fā)明專利CN201410780471.9采用雙輝技術(shù)和離子注入相結(jié)合的方法制備Fe-Al-Cr涂層，但兩種方法均存在表面Al貧化的問題，涂層中Fe、Al、Cr等合金元素呈梯度分布，而非均勻分布，易造成高Al脆性相集中分布于涂層的亞表面，而使得涂層的使用壽命降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的關(guān)鍵技術(shù)問題是避免涂層表面沉積層純Cr的形成以及亞表面附近高Al脆性相的析出，保證Fe、Al、Cr三種合金元素沿截面方向均勻分布，提高涂層的使用壽命，尤其改善其抗高溫氧化性和耐摩擦磨損性能。
[0005]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鉻+反沖離子注入制備Fe-Al-Cr合金層的方法，具體步驟如下:
[0006]步驟1:首先對鋼材表面進行預表面處理，經(jīng)超聲清洗后烘干；
[0007]步驟2:采用磁控濺射技術(shù)鍍Al ;
[0008]步驟3:采用加弧輝光技術(shù)滲Cr ；
[0009]步驟4:采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。
[0010]其中步驟I中所述的表面預處理為對鋼材進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5?1.5“111，超聲時間為251^11。
[0011]其中步驟2中采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% Al。具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓:3.5?6.5Pa，極間距:18?22mm，沉積時間:2.5?3.5h，工作功率:145?1551
[0012]其中步驟3中采用加弧輝光技術(shù)在步驟2中所得的多弧離子鍍Al層外表面再進行滲Cr處理，其中靶材為99.99% Cr。具體選用的工藝參數(shù)是:Ar氣氣壓:45?55Pa，電弧電流:60?80A，極間距:100?140mm，偏壓:500?700V，溫度:700?850°C，工作時間60 ?10min0
[0013]其中步驟4中采用反沖離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Cr合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量:150?200keV，束流:I?5mA，注入時間20?40mino
[0014]采用以上方法制備所得的Fe-Al-Cr涂層，各合金元素沿截面方向均勻分布，形成Fe2AlCr, Fe3AUFeAl, Cr23C6等具有高硬度、高強度的化合物相。
[0015]本發(fā)明的突出優(yōu)點在于充分發(fā)揮了磁控濺射技術(shù)、加弧輝光離子滲鍍技術(shù)和反沖離子注入該三項技術(shù)的各自特點，利用其協(xié)同作用原理，最終實現(xiàn)制備出不含高Al相、元素分布均勻、性能優(yōu)異的Fe-Al-Cr涂層。
[0016]首先采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面形成鍍Al層，其原理是通過氣體電離產(chǎn)生的正離子在陰極電位吸引下加速濺射出陰極Al靶原子以及二次電子，該二次電子在正交的電磁場中運動方向與電場、磁場垂直，呈圓滾線運動軌跡，增強了同氣體分子的碰撞，提高了電離的幾率。該技術(shù)的突出優(yōu)勢是離化率高、沉積速率快，且工作溫度低，不易造成Al的反濺射現(xiàn)象，在基體表面形成Fe-Al金屬間化合物。故采用該技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，可大幅度降低采用雙輝技術(shù)滲Al而產(chǎn)生的表面Al貧化現(xiàn)象，以及采用離子注入技術(shù)注Al而產(chǎn)生的注入深度淺(〈Ιμπι)的不足。再采用加弧輝光離子滲鍍技術(shù)在已有的鍍Al層外沉積Cr，充分利用輝光放電與弧光放電，工件的溫度在700?850°C之間，通過離子對Fe-Al涂層的轟擊作用，加速了 Al、Cr向基體擴散，F(xiàn)e向涂層表面擴散，形成Fe-Al-Cr化合物?’最后采用反沖離子注入技術(shù)，即利用反沖離子(惰性離子)轟擊材料表面，使涂層中的合金原子(Al和Cr)在高能離子的轟擊作用下，進入基體表面，充分擴散形成最終所需的Fe-Al-Cr金屬間化合物，同時實現(xiàn)了合金元素的均勻分布。
【附圖說明】
[0017]圖1:本發(fā)明的步驟I表面預處理的示意圖。
[0018]圖2:本發(fā)明的步驟2磁控濺射鍍Al的示意圖。
[0019]圖3:本發(fā)明的步驟3加弧輝光滲Cr的示意圖。
[0020]圖4:本發(fā)明的步驟4反沖離子注入的示意圖。
[0021]圖5:本發(fā)明最后得到的合金層的示意圖。
[0022]圖6:按照本發(fā)明的方法制備所得的Fe-Al-Cr合金層表面形貌。
具體實施例
[0023]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0024]實施例1
[0025]本實施例1是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的:
[0026]首先對304不銹鋼表面進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5 μ m，超聲時間為25min。
[0027]然后采用磁控濺射技術(shù)在304不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓為3.5Pa，極間距為18mm，沉積時間為2.5h，工作功率為145W。
[0028]接著采用加弧輝光技術(shù)在上一步所得鍍Al層外表面再進行滲Cr處理，其中靶材為99.99% Cr0具體選用的工藝參數(shù)是Ar氣氣壓為45Pa，電弧電流為60A，極間距為100mm，偏壓為500V，溫度為800°C，工作時間為60min。
[0029]最后采用離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Cr合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量為150keV，束流為1mA，注入時間20min。
[0030]對制備所得復合涂層進行性能測試，在載荷為530g的條件，比磨損率為0.1438X 10 3mm3.N 1.m \為基體的21.32% ;在600°C環(huán)境中經(jīng)10h氧化后，復合涂層的增重為1.22mg/cm2，僅為基體的24.89%。
[0031]實施例2
[0032]本實施例2是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的:
[0033]首先對316不銹鋼表面進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到1.5 μ m，超聲時間為25min。
[0034]然后采用磁控濺射技術(shù)在316不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓為6.5Pa，極間距為22mm，沉積時間為3.5h，工作功率為155W。
[0035]再采用加弧輝光技術(shù)在上一步所得多弧離子鍍Al層外表面再進行滲Cr處理，其中靶材為99.99% Cr。具體選用的工藝參數(shù)是Ar氣氣壓為55Pa，電弧電流為80A，極間距為140mm，偏壓為700V，溫度為850°C，工作時間為lOOmin。
[0036]最后采用離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Cr合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量為200keV，束流為5mA，注入時間40min。
[0037]對制備所得復合涂層進行性能測試，在載荷為530g的條件，比磨損率為0.1149 X 10 3mm3.N 1.m \為基體的17.74% ;在600°C環(huán)境中經(jīng)10h氧化后，復合涂層的增重為1.12mg/cm2，僅為基體的19.52%。
[0038]實施例3
[0039]本實施例3是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的:
[0040]首先對430不銹鋼表面進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到I μ m，超聲時間為25min。
[0041]然后采用磁控濺射技術(shù)在430不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓為4.5Pa，極間距為20mm，沉積時間為3h，工作功率為150W。
[0042]再采用加弧輝光技術(shù)在上一步所得多弧離子鍍Al層外表面再進行滲Cr處理，其中靶材為99.99% Cr。具體選用的工藝參數(shù)是Ar氣氣壓為50Pa，電弧電流為70A，極間距為120mm，偏壓為600V，溫度為800°C，工作時間為80min。
[0043]最后采用離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Cr合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量為180keV，束流為2mA，注入時間30min。
[0044]對制備所得復合涂層進行性能測試，在載荷為530g的條件，比磨損率為0.1074X 10 3mm3.N 1.m1，為基體的15.68% ;在600°(:環(huán)境中經(jīng)10h氧化后，復合涂層的增重為0.96mg/cm2，僅為基體的16.82%。
[0045]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)，對以上實施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鉻+反沖離子注入制備Fe-Al-Cr合金層的方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟1:首先對不銹鋼表面進行表面預處理，經(jīng)超聲清洗后烘干； 步驟2:采用磁控濺射技術(shù)鍍Al ; 步驟3:采用加弧輝光技術(shù)滲Cr ; 步驟4:采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復合涂層的方法，步驟I中所述的表面預處理為對鋼材進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5?1.5 μ m，超聲時間為25min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復合涂層的方法，步驟2中采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% Al，具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓:3.5?6.5Pa，極間距:18?22_，沉積時間:2.5?3.5h，工作功率:145?15514.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復合涂層的方法，步驟3中采用加弧輝光技術(shù)在步驟2中所得的磁控濺射鍍Al層外表面再進行滲Cr處理，其中靶材為99.99% Cr,具體選用的工藝參數(shù)是:Ar氣氣壓:45?55Pa，電弧電流:60?80A，極間距:100?140mm，偏壓:500?700V，溫度:800?900°C，工作時間60?10min05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復合涂層的方法，步驟4中采用反沖離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Cr層進行轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量:150?200keV，束流:1?5mA，注入時間20?40min。6.采用磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鉻+反沖離子注入制備所得的Fe-Al-Cr合金層，其特征在于，采用權(quán)利要求1?5任一項制備復合涂層的方法制備，合金層內(nèi)各合金元素沿截面方面均勻分布，形成包含F(xiàn)e2AlCr、Fe3Al、FeAl、Cr23C6的具有高硬度、高強度的化合物相。
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬表面改性領域，具體涉及采用磁控濺射鍍Al、加弧輝光滲Cr和反沖離子注入相結(jié)合，制備合金元素均勻分布的Fe-Al-Cr涂層，具體步驟如下：步驟1：首先對不銹鋼表面進行表面預處理，經(jīng)超聲清洗后烘干；步驟2：采用磁控濺射技術(shù)鍍Al；步驟3：采用加弧輝光技術(shù)滲Cr；步驟4：采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。本發(fā)明能夠避免涂層表面沉積層純Cr的形成以及亞表面附近高Al脆性相的析出，保證Fe、Al、Cr三種合金元素沿截面方向均勻分布，提高涂層的使用壽命，改善其抗高溫氧化性和耐摩擦磨損性能。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/48, C23C10/10, C23C28/02
【公開號】CN105039978
【申請?zhí)枴緾N201510475459
【發(fā)明人】姚正軍, 羅西希, 張平則, 周克印, 張澤磊, 陶學偉, 李中, 杜文博, 方超
【申請人】南京航空航天大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月5日