一種高分散性超細球形銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高分散性超細球形銀粉的制備方法，屬于電子工業(yè)用金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]電子漿料是一種集冶金、化工、電子技術(shù)為一體的高技術(shù)電子功能材料，是制作電子元器件必不可少的材料之一，廣泛用于制造厚膜集成電路、導(dǎo)電油墨、太陽能電池電極及其他電子元件中。銀因其良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)電性而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)中，電子漿料用銀粉受到越來越多的關(guān)注。銀漿料的好壞、導(dǎo)電銀漿成膜后的導(dǎo)電率和致密性等關(guān)鍵技術(shù)指標都是由銀粉的性能決定。銀粉的形狀、粒度等因素將影響銀漿的性能，所以銀粉的制備尤為重要。目前，制備超細銀粉的方法有液相還原法、電解法、溶膠凝膠法等。
[0003]液相還原法因其實驗條件簡單、生產(chǎn)成本低、節(jié)能等優(yōu)點，是最普遍用來制備超細銀粉的方法。但由于該方法制得的銀粉顆粒粒徑不可控，分散性差，使其對漿料的應(yīng)用產(chǎn)生不利的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服上述問題，提供一種高分散性超細球形銀粉的制備方法，該法制備的銀粉粒子為球形，粒徑均一，且具有高分散性。
[0005]本發(fā)明中采用化學(xué)還原法制備超細銀粉，具體技術(shù)路線如下所述:將乳化劑溶解在有機相中，再加入銀化物水溶液，配成W/0型乳液體系；將乳化劑溶解在有機相中，加入還原劑水溶液，配成W/0型乳液體系；將銀化物乳液加入到還原劑乳液中，在攪拌下于一定的溫度進行還原反應(yīng)，制備球形銀粉顆粒；進行固液分離，并在真空干燥箱中干燥，最終得到銀粉顆粒產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將乳化劑溶于有機相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4-8%,按硝酸銀水溶液與有機相體積比為0.5:1~2:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為
0.5-1.5mol/l的硝酸銀水溶液，在水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600_1000r/min，乳化20~25min,形成W/0型乳液A ；
(2)將乳化劑溶于有機相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4~8%，按還原劑水溶液與有機相體積比為0.5:1~2:1的比例在乳化劑溶液中加入還原劑水溶液，在水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/0型乳液B ；
(3)將乳液A加入到乳液B，水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600_1000r/min，攪拌5~10min ;然后靜置10_12h反應(yīng)完成；進行固液分離，得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40-80°C條件下干燥6-10h，得銀粉產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明所述的有機相是液體石蠟。
[0008]本發(fā)明所述的乳化劑是司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑，司盤80和吐溫80按質(zhì)量分數(shù)比5:1~14:1混合。
[0009]本發(fā)明所述的還原劑水溶液為0.5-1.5mol/l的抗壞血酸。
[0010]本發(fā)明所述固液分離過程具體為用無水乙醇清洗，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，分離時間6~8min。
[0011 ] (3 )固液分離:用無水乙醇清洗，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，分離時間6~8min。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
(1)在W/0型的乳液體系中而不是水相中進行化學(xué)還原反應(yīng)，將銀粉的還原和表面改性處理合二為一，節(jié)省成本；
(2)所制得的銀粉分散性高，粒徑均一；
(3)實驗設(shè)備簡單、成本低、操作方便、節(jié)能。
【附圖說明】
[0013]圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0015]實施例1
本實施例所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量分數(shù)比為5:1)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4%，按硝酸銀水溶液與液體石錯體積比為0.5:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為1.5mol/l的硝酸銀水溶液，在水浴中加熱至30°C，攪拌速度600r/min，乳化20min，形成W/0型乳液A ;
(2)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量分數(shù)比為5:1)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4%，按抗壞血酸水溶液與液體石錯體積比為0.5:1的比例在乳化劑溶液中加入1.5mol/l的抗壞血酸水溶液，在水浴中加熱至30°C，攪拌速度600r/min，乳化20min，形成W/0型乳液B ;
(3)將乳液A加入到乳液B，水浴中加熱至30°C，攪拌速度600r/min，攪拌5min;然后靜置12h反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min,分離6min得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在80°C條件下干燥6h，得銀粉產(chǎn)品。
[0016]本實施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，平均粒徑0.7微米。
[0017]實施例2
本實施例所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(I)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量分數(shù)比為8:1)溶于液體石蠟中，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為6%，按硝酸銀水溶液與液體石蠟體積比為1:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.5mol/l的硝酸銀水溶液，在水浴中加熱至32°C，攪拌速度800r/min，乳化22min，形成W/0型乳液A ； (2)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量比為8:1)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為6%，按抗壞血酸水溶液與液體石錯體積比為1:1的比例在乳化劑溶液中加入0.5mol/l的抗壞血酸水溶液，在水浴中加熱至32°C，攪拌速度800r/min，乳化22min，形成W/Ο型乳液B ;
(3)將乳液A加入到乳液B，水浴中加熱至32°C，攪拌速度800r/min，攪拌8min;然后靜置Ilh反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，分離7min得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在60°C條件下干燥8h，得銀粉產(chǎn)品。
[0018]本實施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，平均粒徑0.9微米。
[0019]實施例3
本實施例所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量分數(shù)比為14:1)溶于液體石蠟中，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為8%，按硝酸銀水溶液與液體石蠟體積比為2:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為lmol/1的硝酸銀水溶液，在水浴中加熱至350C，攪拌速度1000r/min，乳化25min，形成W/0型乳液A ；
(2)將司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤80和吐溫80的質(zhì)量分數(shù)比為14:1)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為8%，按抗壞血酸水溶液與液體石錯體積比為2:1的比例在乳化劑溶液中加入lmol/1的抗壞血酸水溶液，在水浴中加熱至35°C，攪拌速度1000r/min，乳化25min，形成W/0型乳液B ;
(3)將乳液A加入到乳液B，水浴中加熱至35°C，攪拌速度1000r/min,攪拌1min;然后靜置1h反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，分離8min得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40°C條件下干燥10h，得銀粉產(chǎn)品。
[0020]本實施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，平均粒徑1.1微米。
【主權(quán)項】
1.一種高分散性超細球形銀粉的制備方法，其特性在于，具體包括以下步驟: (1)將乳化劑溶于有機相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4-8%,按硝酸銀水溶液與有機相體積比為0.5:1~2:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.5-1.5mol/l的硝酸銀水溶液，在水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600_1000r/min，乳化20~25min,形成W/0型乳液A ； (2)將乳化劑溶于有機相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分數(shù)為4~8%，按還原劑水溶液與有機相體積比為0.5:1~2:1的比例在乳化劑溶液中加入還原劑水溶液，在水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/0型乳液B ； (3)將乳液A加入到乳液B，水浴中加熱至30~35°C，攪拌速度600_1000r/min，攪拌5~10min ;然后靜置10_12h反應(yīng)完成；進行固液分離，得到固體銀粉； (4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40-80°C條件下干燥6-10h，得銀粉產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的有機相是液體石蠟。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的乳化劑是司盤80和吐溫80的復(fù)合乳化劑，司盤80和吐溫80按質(zhì)量分數(shù)比5:1~14:1混合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的還原劑水溶液為0.5-1.5mol/l的抗壞血酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高分散性超細球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述固液分離過程具體為用無水乙醇清洗，再用離心機分離，重復(fù)3次，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，分離時間 6~8min。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高分散性超細球形銀粉的制備方法，屬于電子工業(yè)用金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法將乳化劑溶解在有機相中，再加入銀化物水溶液，配成W/O(油包水)型反相乳液；將乳化劑溶解在有機相中，加入還原劑水溶液，配成W/O型反相乳液；將銀化物乳液加入到還原劑乳液中，在攪拌下于一定的溫度進行還原反應(yīng)，制備球形銀粉顆粒；進行固液分離后，并在真空干燥箱中干燥，最終得到銀粉顆粒產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所制得的銀粉粒度分布窄，在0.5~1.3微米范圍內(nèi)可控，具有良好的分散性。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號】CN105057690
【申請?zhí)枴緾N201510422404
【發(fā)明人】嚴繼康, 滕媛, 甘國友, 閆方存, 李文琳, 杜景紅, 談松林
【申請人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月20日